荧光分光光度法测定海水中微量石油的影响因素

一、前言 荧光分光光度法测定海水中微量石油,是目前国外较普遍采用的分析方法。在荧光法中,各种萃取剂与溶剂的结合使用,例如,四氯化碳-正己烷、二氯甲烷-正己烷、环己烷、氟里昂-环己烷等体系,均具有简单、快速、灵敏度高的特点,其中,氟里昂-环己烧体系荧光分光光度法更适用于海水中微量石油的测定。今对本法在操作过程中的各     

四氢呋喃比浊法测定水中痕量油

石油工业对环境的污染是一个较为突出的问题,然而水中痕量油的测定迄今缺乏满意的方法,应用较多的红外法、紫外法、荧光法以及一度使用的浊度法,再现性都不够理想,而且还因油源而不同.考虑到后者受油源影响较小,因此我们重新进行了研究,发现原法所用的溶剂——乙醇、丙酮,或两者含乙醚的溶液,实际上远不足溶解萃取所得的残油.经过试验我们改用四氢呋喃为溶剂,它     

紫外法快速测定废水中微量油的研究

建立快速测定废水中微量油的紫外分光光度法。使用正己烷作为萃取和测试溶剂,同国标方法(GB/T16488-1996)所用的四氯化碳相比可减少对测试人员的伤害。使用浓硫酸磺化和蒸馏相结合的提纯溶剂方法,可节省实验的准备时间。结果表明,该方法所需设备简单,不需特殊试剂,测定速度快,准确度较高。     

荧光分光光度法测定工业废水中的油

目前对污染水体中油的测定,多采用重量法、紫外分光光度法和非分散红外法等分析方法。本文采用环己烷作萃取剂,用本所组装的荧光分光光度计测定钢铁厂焦化废水中的油,结果表明,用荧光分光光度法测定油,具有灵敏度高、干扰小等优点。     

正己烷萃取—此外分光光度法测定矿井水中微量油

在进行矿井水中油类分析时，用正己烷作为萃取剂，以工作曲线代替标准曲线，从而使油平均回收率增加到96％以上。并在正己烷用量、水样预处理等测试参数选择上做了条件试验。     

火焰原子吸收光谱法测定水中铜、铅、镉

在ｐＨ＝３．０以吡咯烷二硫代氨荃甲酸按为螫合剂，四氯化碳为萃取剂富集水中微量的铜铅、镉，继而用硝酸－过氧化氢混合液反萃取至水相，用火焰原子吸收光谱法进行测定，方法简便、灵敏准确。四氯化碳可回收利用。     

四氯乙烯替代四氯化碳作为油类萃取剂的研究

油类萃取剂四氯化碳对人体毒性较大，且对大气臭氧层有着严重的破坏作用。实验尝试用低毒的四氯乙烯替代四氯化碳作为油测定的萃取剂。经两者在检出限、线性、精密度、质控样品测定，以及萃取效率试验、加标回收试验的比较。结果表明：改进方法代替标准方法基本可行。四氯乙烯较之其他替代品具有一定的优越性。     

磷酸三丁酯萃取邻苯二酚的研究

以磷酸三丁酯（TBP）为络合剂，正辛醇，石油醚，氯仿，四氯化碳，环己烷为稀释剂，测定了络合萃取剂对邻苯二酚溶液的相平衡分配比，讨论了稀释剂，盐，体系pH值和磷酸三丁酯（TBP）络合剂的含量对萃取相平衡分配比D的影响，并分析了形成络合物的组成。     

液氮中油的红外分光光度法测定及其组分特性研究

介绍了用红外分光光度法测定液氨中油的分析方法。样品经三氯三氟乙烷或四氯化碳萃取后测定总萃取物，随后将萃取液通过氟罗里硅土吸附柱分离非极性的碳氢油和烃的极性衍生物，并测定碳氢油，烃的极性衍生物由总萃取物与碳氢油含量之差间接求得。用本方法测定了镇海炼化公司氨回收的精制液氨及大化肥装置的液氨中油的含量，并对油组分特性进行了分析。     

油类分析中四氯化碳的回收利用

环境监测分析中四氯化碳用作水中油类萃取剂,多年来已有几种回收利用含油四氯化碳的研究方法。文章运用旋转蒸发(常压)法进行废液回收,对标准样品的测定结果令人满意,并验证了该方法在环境监测分析工作中的环境效益和经济效益。     

环境大气尘粒中诱变物的研究：溶剂系统的比较

概要以不同的溶剂系统,包括丙酮、苯、环己烷、二氯甲烷、甲醇、丙酮与二氯甲烷的混合物及苯与环己烷及甲醇的混合物,通过振摇从大气尘粒中提取有机物质。溶剂提取物通过Ames实验进行致突变性的测定。丙酮和环己烷的提取物分别显示出最高和最低的致突变性。重复提取则更能说明问题,因为绝大多数大气尘粒中的致突变物不能被环己烷所提取。用丙酮再以二氯甲烷进行连续提取,比只用丙酮或丙酮与二氯甲烷联合提取的致突变响应更好。通过不同的溶剂量进行实验表明,每毫克大气尘粒用1毫升丙酮提取可使致突变物的重现性达到最大值。使用致突变试验来鉴别复杂的混合物对健康潜在的危险的可行性曾经通过不同的化学和生物学过程进行了测定。这些研究包括采样和分离及接下来的化学及(或)生物学活性的试验。普遍的致突变试验通常是由Ames等(1975)创立的组氨酸回复试验,这     

关于气相色谱法测定水中有机磷农药的不确定度评定

在中性条件下,二氯甲烷作为萃取剂,萃取水中的有机磷农药,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪对其测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括:前处理过程,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,样品重复测定等。评定结果为有机磷农药(以马拉硫磷为例)的不确定度(44.5±5.32)μg/L,k=2。     

三维全扫描荧光光谱在检测海洋环境油污染中的应用

一、前言 已在本刊发表的有关论述海洋石油污染及其检测方法文章中,荧光法就占其中半数之多。这充分表明荧光法已越来越引起人们的关注,并把它广泛地应用于海水、海洋沉积物和海洋生物体中石油烃化合物的测定(1-8)。因为它们能在荧光光谱中显示其特征荧光“指纹”。利用这些“指纹”并结合其他方法便能快速、灵敏地测定海洋环境中油浓度,并判定     

大气悬浮粒状物质中正链烷烃的测定

把捕集大气悬浮粒状物质的石英纤维滤纸 ,置于索氏萃取器中 ,加入二氯甲烷萃取 8h,浓缩至 3～ 5m L。用无水硫酸铵脱水 ,加入 1 g吸附剂 (活性硅酸镁 ) ,用 50 m L异辛烷洗涤 ,再用正已烷萃取 ,在 N2 气中浓缩后 ,用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)测定大气悬浮粒状物质中正链烷烃的测定@张济宇     

高效液相色谱法分析水中阴离子洗涤剂的研究

用高效液相色谱法(HPLC)分析水中阴离子洗涤剂(LAS)。根据水样中LAS的含量,可采用紫外分光光度法、萃取荧光法和直接荧光法进行测定。采用十八烷基官能团为基础的键合相做固定相的ODS微径色谱柱。用甲醇和水做流动相,使LAS形成1个峰在溶剂之前流出,测定LAS总量;用甲醇和含氯酸钠的水溶液做流动相,可分离和测定LAS的烷基同系物,可测LAS含量:还测定了标准样品中LAS的烷基同系物的百分组成,其中,C_(10)、C_(11)、C_(12)和C_(13)分别为4.44％、34.5％、40.14％、21.37％;计算得标准样品中LAS的平均碳原子数为11.78, 平均分子量为345.5。     

火焰原子吸收光谱测定水中铜,铅,镉

在ｐＨ＝３．０以吡咯烷二硫代氨荃甲酸铵为整合剂，四氯化碳为萃取剂富集水中微量的铜，铅，镉，继而用硝酸－过氧化氢混合液反萃取于水相，用火焰原了吸收光谱法进行测定，方法简便，灵敏，准确。四氢化碳可回收利用。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

CCl_4和CHCl_3废溶剂的回收利用

在分析工业废水中的油、苯酚、芳香烃等有机污染物和铝、银、汞等金属离子时,首先要萃取分离,再用分光光度计对其含量进行测定。在萃取分离中普遍采用CCl_4或CHCl_3萃取剂。这两种试剂是大部分有机物及金属离子(萃取剂中还需加入双硫腙)的最佳萃取分离剂。但是CCl_4和CHCl3_都是有毒溶剂。因此,将使用后的废溶剂直接排放掉会造成二次污染。如何处理废CCl_4和CHCl_3溶剂的问题已成为很多实验室所必须重视的问题。     

全自动固相萃取—气相色谱法测定水中硝基氯苯

本文介绍了用全自动固相萃取—气相色谱法测定水中硝基氯苯的方法,本方法用带HLB萃取膜的固相萃取仪处理样品,然后用带ECD检测器的VARIAN CP-3800气相色谱仪测定,操作简便、萃取时间短、溶剂用量少、回收率较好,从而减少了对环境的污染和对人员的伤害。     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。