超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

四川马边某磷矿区土壤重金属特征及形态分析

为研究四川马边某磷矿区土壤重金属分布状况及特征,采集矿区土壤样品,用ICP-MS测定了重金属As、Cu、Zn、Cd、Pb、Cr的含量及其形态,并用潜在生态危害指数法对土壤重金属污染程度进行评价。结果表明,研究区土壤重金属中的Cd和Pb含量高于四川土壤背景值的10.00、7.14倍,高于全国土壤背景值8.14、8.48倍,其余元素均略高于各背景值,经相关性分析,As、Zn、Cd 3种重金属具有同源性。形态分析显示,Cd的形态分布以可还原态为主,易迁移释放,其余元素均以残渣态为主,Pb除残渣态外,可还原态与可氧化态占一定比例,具有一定的潜在风险。潜在生态危害指数法分析表明,重金属的单一潜在生态危害程度Er^i顺序为Cd>Pb>As>Cu>Cr>Zn,各样点重金属潜在生态危害指数RI平均值为378.87,属于强生态危害,其中又以Cd贡献率最大,为78%。     

辽宁省污灌区土壤重金属铜、铬、镉和汞的形态研究

文章采用Tessier连续提取+AAS和AFS法对辽宁省污灌区土壤中铜、铬、镉和汞4种重金属的形态进行分析。研究结果表明,辽宁省污灌区土壤中重金属铜、铬、镉和汞的全部高于背景值。铜和铬的各形态分布趋势为:残渣态有机态铁锰氧化态碳酸盐态可交换态,镉的各形态分布趋势为:可交换态残渣态有机结合态铁锰氧化物结合态碳酸盐结合态,汞的各形态分布趋势为:残渣态有机态铁锰氧化态碳酸盐态可交换态,但可交换态、碳酸盐态和铁锰氧化态的Hg含量很低,所占比例可忽略为0。     

土壤中六价铬的测定

在碱性提取环境中,利用Na2CO3/Na OH溶液消解土壤,建立了土壤六价铬分光光度计测试方法。结果表明:方法相关系数大于0.999,方法检出限0.092 mg/kg,方法重复性较好,测量相对标准偏差4.3%,加标回收率在90.7%~95.1%之间。方法具有较高的精密度和准确度,适用于土壤六价铬的测定。     

PXRF法测定土壤中铅的应用研究

当前测定土壤中铅的国标方法为石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS法）,准确度高但时效性差,如何快速测定是目前支撑土壤应急监测亟须解决的问题。采用GFAAS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的铅,比对2种方法的差异,分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中铅的可行性。实验结果表明,检出限、精密度和正确度均满足规范要求,且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于GFAAS法,因此在土壤应急监测及初步监测中应用PXRF法测定土壤中的铅可行。     

准噶尔盆地南缘荒漠与农牧区交错带土壤Cu、Pb化学形态分布特征

采取Tessier连续提取法,研究了荒漠与农牧区交错带土壤中Cu,Pb的化学形态分布。结果表明,荒漠与农牧区交错带土壤中Cu、Pb主要以残渣晶格态为主,可交换态比例较低。Cu(荒漠土壤样品除外)的各形态含量之间的相互关系为:残渣态>有机物结合态>铁锰氧化物结合态>碳酸盐结合态>可交换态。荒漠土壤样品中重金属Cu各形态含量之间的相互关系为:残渣态>铁锰氧化物结合态>有机物结合态>碳酸盐结合态>可交换态;重金属Pb各形态含量之间的相互关系为:残渣态>铁锰氧化物结合态>碳酸盐结合态>可交换态>有机物结合态。重金属Pb的活性态较高,高于重金属Cu的活性态。     

钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤(GBW07426)进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明:消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66%,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90%¹10%之间,质量控制过关。     

一种快速测定土壤中总石油烃的方法

以土壤中总石油烃为研究对象,建立了基于Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的分析方法。实验条件下通过标准曲线线性,方法检出限、精密度、准确度及实际土壤样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果表明:使用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃时,标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 9、方法检出限为2. 70 mg/kg、相对标准偏差为1. 4%～3. 1%、标准土壤样品的测定结果合格、实际样品加标回收效果良好,加标回收率为71%～138%。与传统气相色谱仪相比,利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的方法是一种效率高、稳定性好、抗污染能力强的新选择。     

农田土壤中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用快速溶剂提取(ASE)—凝胶渗透色谱(GPC)—高效液相色谱法测定农田土壤中的多环芳烃(PAHs)。优化了ASE的提取溶剂和GPC的净化时间,方法具有良好的精密度和准确度,拥有良好的线性范围和检出限。对济南市某农田土壤样品进行了测定,共检出5种PAHs,总浓度为26.8μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach土壤中PAHs污染分级方法,属于无污染水平,同时参考荷兰土壤质量标准中10种PAHs标准限值,均未超标。     

超声波去除农用污泥中重金属的试验研究

污水处理厂污泥中的重金属浓度高是污泥农用的主要障碍。为了降低农用污泥中的重金属含量,以Cu、Zn、Ni、Pb为对象,研究了超声波对其的影响。结果表明:超声对污泥中重金属有一定的溶出作用。当超声时间为30min时,溶解状态Cu、Zn、Ni、Pb的析出率分别为42.1%、37.5%、12.7%、14.7%;总的析出率分别为52.7%、44.7%、23.6%、71%。其中析出的Pb大部分以胶体状态存在,而溶解状态只占很少一部分。其他几种金属则以溶解状态为主。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

Fractionation and mobility of copper, lead, and zinc in soil profiles in the vicinity of a copper smelter

Four soil profiles located near a copper smelter in Poland were investigated for the distribution and chemical fractions of Cu, Pb, and Zn and their mobility in relation to soil properties. Contamination with heavy metals was primarily restricted to surface horizons and the extent of contamination was 7- to 115-fold for Cu, 30-fold for Pb, and 6-fold for Zn as compared with subsurface horizons. In the less-contaminated fine-textured soil, the metals were distributed in the order: residual > Fe-Mn oxides occluded > organically complexed > exchangeable and specifically adsorbed, while the order for sandy soils was: residual > organically complexed > Fe-Mn oxides occluded > exchangeable and specifically adsorbed. The contaminated surface horizons of these profiles showed no consistent pattern of metal distribution. However, the common features of highly contaminated soils were very low percentage of residual fraction and the dominance of the NH4OAc extractable fraction. The sum of mobile metal fractions was generally < 10% in subsurface horizons, while in the contaminated surface horizons these fractions made up 50% of the total metal contents. Soil properties contributed more to the relative distribution of the metal fractions in the studied profiles than did the distance and direction to the source of pollution. The amounts of metal extracted by 0.01 M CaCl2 accounted for only a small part of the same metals extracted by NH4OAc. The mobility indexes of metals correlated positively and significantly with the total content of metals and negatively with the clay content.     

气相色谱法测定土壤中六六六残留量

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明，索氏提取法加标回收率在86．93％～98．54％之间，相对标准差为1．78％～9．59％；超声波提取法加标回收率在90．23％～103．29％之间，相对标准差为2．32％～9．33％。两种方法均准确、灵敏，超声波提取法时间短、效率高。     

某区域内矿区土壤重金属污染与生态风险评价

探究区域内矿区土壤重金属变化并对其进行污染评价,旨在为该区域环境保护及污染治理提供一定的理论依据,以期实现矿山地质环境保护与矿产资源开发并行的矿业绿色发展.以铅、锌、镉、砷含量为评价指标,结合《土壤环境质量标准》(GB 15618-2018),采用重金属单因子污染指数法与内梅罗综合污染指数法进行重金属污染评价,并对该区...     

西溪湿地底泥质量现状与生态风险初步评价

为了解西溪湿地底泥质量现状,2012年9月采集保护区内不同干扰类型的底泥样本,测试了底泥中重金属和POPs中PCBs、OCPs和PAHs的含量,并对湿地底泥污染进行了生态风险初步评价。结果表明,底泥中未检出PCBs和OCPs,但检测出14种EPA优控PAHs,总PAHs的浓度范围为115.9～217.8 ng·g^-1,低于潜在生态风险的效应区间低值ERL,其中列入中国＂水中优先控制污染黑名单＂的7种PAHs均有检出并且其总量占∑PAHs 1/2左右（平均为50.08%）;底泥中8种重金属含量平均值低于《土壤环境质量标准》（GB 15618—1995）的二级标准,但Hg、Zn、Pb、Ni含量在多个位点已超过一级标准;分别采用土壤背景值和国家一级标准为参比值对湿地底泥中重金属进行单因子污染风险指数评价,发现分别有7种和4种元素的污染指数大于1;综合分析不同干扰类型的底泥质量,发现底泥疏浚能有效降低有机质含量、全氮和PAHs含量,但对全磷、重金属含量则无明显效果,封闭水体的干塘措施能显著减少污泥量和有机物含量。研究结果表明,西溪湿地底泥中高环PAHs和重金属污染水平可能对西溪湿地生物具有潜在的生物毒性作用及不利的生态影响效应,其疏浚底泥农用则无生态风险。     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92,GB13580．13—92）相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0．3％～1．5％之间,加标回收率在97％～105％之间;该方法明显优于国家标准方法。     

基于GIS的耕地土壤重金属污染与农业功能定位研究——以山东省聊城市为例

按8km×8km的网格将聊城市耕地分为137个采样点,调查砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌等重金属的污染状况。采用国家土壤环境质量标准、农产品安全质量标准和绿色食品产地环境条件作为评价标准,采用单因子指数和综合指数为评价方法进行污染评价。研究表明,聊城市土壤污染强度依次为铜〉镍〉锌〉砷〉铬〉镉〉铅〉汞,但均未超标。以GIS为操作平台显示聊城市重金属空间分布状况,并对区域耕地进行了功能的定位。聊城市西南部土壤质量最优,适宜种植绿色食品;无公害蔬菜和安全粮食种植区在各县市均有不同程度的分布。     

西湖和东苕溪沉积物重金属化学形态分析

不同赋存形态重金属的环境行为和生态效应不同,水体沉积物中重金属的迁移转化及其潜在环境危害更大程度上取决于其赋存形态.本研究在西湖和东苕溪设置12个采样点采集沉积物样品,采用改进BCR分步提取法,提取了重金属污染物的4种化学形态,分别为弱酸提取态、可还原态、可氧化态及残渣态.结果表明:沉积物中Cd以弱酸提取态为主,对外界...     

电热板消解ICP-AES法测定农田土壤中的重金属

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板对土壤样品进行消解处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对土壤样品中铜、铅、锌、铬、锰、镍进行定量分析。实验表明,样品中所测重金属含量均满足国家二级标准,结果准确可靠,重复性好。且该方法操作简单,进样量少,定量迅速,准确度高,可同时检测多种元素,能够满足环境样品的分析。