离子选择电极法测水中氟化物的几个问题

1线性关系 :为使被测浓度落在标准曲线的直线段 ,必须规定一个测定下限以提高测值的准确度。一般试液浓度 C≥ 0 .0 5mg/L能满足线性要求。 2响应速度 :搅拌速度不宜过快 ,如采用79- 1型磁力搅拌器 ,只能使转速旋扭调至搅拌子刚好转动为止 ;市售氟电极在 F- 浓度 1 0 - 6M～1 0 - 7M时 ,电极响应时间小于 5min,1 0 - 3M～1 0 - 6M响应时间则小于 2 min;先测低浓度后测高浓度 ;含有大量非干扰离子的场合 ,响应速度会快些离子选择电极法测水中氟化物的几个问题@尤素荔$永安市环境监测站!福建永安366000…     

氟离子电极空白值快速恢复方法

氟离子电极空白值快速恢复方法周卫华（江苏省淮阴市环境监测站，淮阴２２３００１）用酸性溶液清洗电极可加速电极功能恢复。经不同浓度的盐酸、硝酸、硫酸溶液清洗电极实验表明，盐酸溶液清洗效果较好，当盐酸溶液浓度为１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ时效果最好，电极空白值恢...     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

荧光光度法测定水样中痕量硫化物

研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果     

用双标准比较法测定氟化物

首先测定待测样品溶液的电位 ,再选择校准曲线几点中最接近未知样品氟浓度高的两点做为标准点 ,测定其电位 ,根据公式即可计算出样品溶液的浓度 :log Cx =log CS1CS2× EX- ES1ES2 - ES1 log CS1　　式中 ES1、ES2 为两标准点的电位 ( - mv) ;EX为未知样品电位 ( - mv) ;CS1、CS2 为所对应的两个标准点溶液的浓度 (μg/ml) ,并且满足 CS2 2 CS1;CX 为未知样品的浓度。本法优点 :1相对标准偏差 <5% ,与标准方法测定结果无显著性差异 ,符合要求。2可以克服电极本身非能斯特性质 ,不受斜率、截距大小制约 ,任何具有一定线性关系…     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

固相萃取净化高效液相色谱法测定环境污染空气中的甲磺隆

采用自制 Florisil固相萃取预处理小柱浓缩、净化 高效液相色谱法 ,测定了环境污染空气中 (气体样、TSP样 )及地面扬尘中痕量甲磺隆含量 ,结果满意。空气和地面扬尘中甲磺隆的最低检测浓度分别为 :2× 1 0 - 5mg m3 、2× 1 0 - 3mg kg;不同添加浓度的回收率分别为空气中 80 5 %～ 96 5 % ,地面扬尘中 89 3%～ 1 0 5 1 %。     

离子选择电极法测定水中氟化物的注意事项

离子选择电极法测定水中氟化物应注意的事项。1　空白电位值电极在使用前必须在 1 0 - 3 ｍｏｌ/ＬＮａＦ溶液中浸泡 1ｈ～ 2ｈ进行活化 ,再用去离子水反复清洗 ,直至空白电位值达 +2 70ｍＶ左右。氟电极使用一段时间后就很难达到 +2 70ｍＶ空白电位值 ,这是由于电极头部敏感部分受到油类污染所致 ,采用酒精浸泡再用现制的去离子水洗涤处理 ,可使空白电位值恢复到 +2 70ｍＶ左右。这里还要注意清洗电极和绘制校准曲线以及样品测量时应使用同一种水质的去离子水 ,以避免因水质不同所引起的测量误差。2　温度温度对测量结果的影响很大 ,当温度…     

吹扫—捕集/气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫—捕集 /气相色谱 /电子捕获检测器联用测定水中 5种挥发性卤代烃分析方法 ,且按国家水质分析标准方法 (GB/T 1 71 3 0 -1 997)所确定的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种挥发性卤代烃进行实验 ,采用 Supelcoport担体层析柱对去离子水处理 ,所获得的纯水无色谱干扰峰 ,本法按国家水质分析标准方法列出的 5种挥发性卤代烃进行测定在国内尚未见报导。当纯水的进样体积为 5 .0 ml时 ,其最低检出浓度为 1× 1 0 - 2～ 6× 1 0 - 4(μg/L)之间 ;相对误差在 1 .1 %～ 2 .4%之间 ;加标回收率在 82 .5 %～ 1 0 8%之间 ;相关系数在 0 .9980～ 0 .9999之间。可快速、高灵敏度、简便、准确、精密地测定水中 5种挥发性卤代烃 ,本法适用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的测定     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

反向流动注射化学发光测定微量甲醛

基于在甲醛存在下 ,高锰酸钾与Fe(Ⅱ )在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了反向流动注射化学发光测定微量的甲醛分析方法 ,该法测定甲醛的线性范围为 5 0× 10 - 7～ 1 5× 10 - 2 g ml,检出限为 3 0× 10 - 7g ml,相对标准偏差为2 5 % (1 5× 10 - 5g ml甲醛 ,n =11)。该法应用于测定空气中微量的甲醛 ,结果令人满意。     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

悬浮液直接进样石墨炉原子吸收法测定湖泊底泥中的铅

试验了悬浮液直接进样平台石墨炉原子吸收分光光度法测定湖泊底泥中的铅。方法特征灵敏度为2 1× 10 -11g/ 0 0 0 44 (A·s) ,检测限 (3σ)为 2 5× 10 -11g ,相对标准差 (n =6 )小于 4% ,加标回收率在 90 %～ 110 %之间     

负吸光度法测定微量氟化物

研究了 F- 与茜素磺酸锆的褪色反应条件 ,建立了一种负吸光度法测定微量氟化物的新方法 ,F- 量在 0～ 1 5μg/2 5 ml范围内与负吸光度值呈线性关系 ,方法已用于环境水中微量氟的测定 ,RSD为 0 .2 5 %～ 4 .2 % ( n=5 ) ,回收率为93.1 %～ 1 0 2 .0 %。     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

褪色光度法测定微量碘的研究

研究了在硫酸介质中、溴化钾催化下 ,碘酸根氧化酸性铬蓝K褪色的最佳条件。其最大吸收波长λmax为 5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .1× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,碘浓度在 0～ 3 .6mg/L内呈线性关系。方法用于测定加碘食盐中的碘 ,结果令人满意