气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高,精密度和准确度较好。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后，用ECD气相色谱法测定氯化苦的量，来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性，外标法定量。实验表明，该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上，对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底，灵敏度高，精密度和准确度较好。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

水中痕量苦味酸的气相色谱测定

水样中苦味酸含量的测定,已报道的方法有比色法,萃取分光光度法,离子选择电极法,用气相色谱测定苦味酸的方法尚未见报道。 本文对苦味酸转化为三氯硝基甲烷(氯化苦)的反应条件进行了摸索,从而建立了测定水中痕量苦昧酸的气相色谱法,本法具有操作简便、干扰少,准确,灵敏等特点,其检测下限为0.004微克/10毫升,样品中苦味酸浓     

水中痕量苦味酸的萃取分光光度法测定

用萃取分光光度法测定水中苦味酸的含量已有一些报道,但对于0.1毫克/升含量的测定到目前为止尚未见有适当的方法。我们利用三庚基十二烷基溴化铵与苦味酸生     

工业废水中硒的苦味酸电极-动力催化法测定

本文以氟硼酸根电极,改变内充液,制备成苦味酸电极。试验了自制苦味酸电极的线性范围、检测限、响应时间、pH范围、选择性系数及稳定性。结果表明,电极性能良好,可用作电极法测定硒的传感器。用本法测定了上海冶炼厂     

液相色谱-质谱法测定水中的苦味酸

建立了液相色谱-质谱法测定水中苦味酸的方法。苦味酸在10~500μg/L范围内有良好的二次曲线关系,相关系数R为0.999 9,检出限2.0μg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样在低、中、高三个添加水平下的回收率情况。     

34、测定经氯处理过的海水中剩余氧化剂时的误差

Carpenter及其同事们曾报导过当用碘量滴定法测定氯处理过的海水中的剩余氧化剂时,其测定值可较真值低三倍或更多。他们的结果表明标准伏安法也严重地低估了氯化海水中的剩余氧化剂浓度。我们实验室的工作人员和其他海洋研究机构在了解到用上述方法分析海水中剩余氧化物所得结果会有较大误差时,也为之困惑。     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定环境样品中钙、镁

将环境样品制成悬浮液，用空气／乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、以三氯化镧、丙三醇和高氯酸为混合抗干扰剂，有效消除了环境样品中铅、磷、硫、硅等共存元素的干扰，其中丙三醇不仅是抗干扰剂，而且还起着稳定剂的作用，进一步简化了测定步骤，有效提高了分析速度。本文通过水溶液标准曲线校正，使测定更加方便。对测定结果与湿法消化法比较，具有较好的相关性。本法简便、快速、测定分析结果准确可靠。     

磷铋钼蓝光度法测定废水中元素磷

用甲苯萃取废水中的剧毒物元素磷 ,再用溴水将其氧化 ,在稀硫酸 (或硝酸 )介质中 ,磷 铋 钼三元络合物可被抗坏血酸还原生成磷铋钼蓝 ,在 70 0nm处进行光度测定。此法比一般钼蓝法灵敏度高 ,干扰元素少 ,常温下即可迅速充分显色 ,对工业废水中元素磷的测定快速准确     

二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进

对比了6种酸体系对二苯碳酰二肼光度法测量六价铬的影响,得出盐酸体系步骤简化。分析速度快,易操作。线性关系、精密度、准确度能得到保证。     

TL-1(A)型污水COD速测仪在萝北企业污水排放监测中的应用

萝北县环境监测站采用TL-1(A)型污水COD速测仪测定企业排放污水中的化学需氧量,此法在强酸性介质中,复合催化剂存在下,恒温消解水样只需10分钟,操作简单,工作效率高,克服了重铬酸钾法耗时长,每次只能同时测定几个样品的缺点.通过与国家规定的标准方法进行对比实验,结果表明,仪器测定的结果与标准法测定的结果具有良好的可比性,COD速测仪在企业污水排放监测中具有实际意义.     

原子荧光光度法测定水中锑方法探讨

通过原子荧光光度法来测定水中的总锑,采用5%的盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸预处理样品,然后以2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾作为还原剂,以及5%盐酸作为载流液,测定水中的锑,其检出限为0.2μg/L,测定方法的相关线性大于0.999,精密度高,水样的加标回收率为99.5%~101.5%,实验方法干扰少,操作简便,灵敏度高,适合水中锑的测定。     

北京地表水中三氟乙酸的测定

三氟乙酸是HFC-134a等氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用。笔者建立了测定TFA质量浓度的实验方法:将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯在浓硫酸介质中衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,以顶空进样和气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的质量浓度,进而得到环境水样中TFA的质量浓度。并应用该方法测定了北京部分地表水体中三氟乙酸的质量浓度。测定结果:北京青年湖水样和北海水样中的ρ(三氟乙酸)分别为78和93ng L,而北京大学自来水水样中ρ(三氟乙酸)低于方法检测限10ng L。      

浅谈水体中硫化物保存、分离和测定方法的选择

水体中的硫化物是环境监测和工厂验收监测的一个重要参数.由于水中硫化物的不稳定性和水体中的干扰物质较多,保存常用技术为醋酸锌-氢氧化钠保存技术,但由于测定的手段不同,可根据不同的测定方法选用不同的保存和分离技术.比色法和碘量法时选用锌盐保存技术,分离技术有吹气分离、负压抽气分离或酸性溶液加锌产生氢气分离,选用不同的吸收液后测量;用间接测定技术时,可选用不同的金属盐进行沉淀后测定金属离子;选用电化学方法测定时,可选用使用于电化学的保存技术.为了准确地测定水体中的硫化物,宜选择最好的保存技术、分离技术和测定方法,并且必须使保存技术和测定方法相匹配,获得完善的监测技术和准确的监测结果.     

碱性品红紫外光度法测定水中亚硝酸盐氮

研究了碱性品红与亚硝酸根在硫酸 (或盐酸 )介质中的反应 ,建立了测定亚硝酸盐氮的新方法。方法的线性范围为 0～ 1 6 μg mL ,表观摩尔系数为 1 12× 10 4 L mol·cm。用于地表水、地下水的测定 ,结果与盐酸萘乙二胺比色法一致