双向观测电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的常微量元素

采用密封罐消解法前处理土壤样品,双向观测ICP-AES法测定了土壤GBW07423和GBW07424标准物质中的多元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好(r0.9999),精密度高RSD3%,测定结果准确,分析结果与标准值相吻合.双向观测ICP-AES,可实现一次进样,可同时测定土壤中的微量元素.     

测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

黄河(清水河段)表层沉积物中8种重金属的存在形式

本文用原子吸收分光光度计测定了黄河 (清水河段 )表层沉积物中的重金属Ｃｕ ,Ｚｎ ,Ｐｂ ,Ｃｄ ,Ｆｅ,Ｃｏ ,Ｎｉ和Ｍｎ的含量 ,并对其存在形式进行了研究 .1　样品的采集清水河段位于黄河喇嘛湾黄河大桥东 ,北纬 40°,东经 1 1 2° .样品自然干燥后过筛分目 ,粒度1 0 0— 1 2 0目 ,样品为黄褐色细沙 .取样时间为 2 0 0 0年 6月 2日 .将 2 0 0 0 0ｇ干燥样品分别用Ｈ2 Ｏ ,ＭｇＣｌ2 ,ＨＡｃ ＮａＡｃ,ＮＨ2 ＯＨ·ＨＣｌ,ＨＮＯ3 Ｈ2 Ｏ2 溶液萃取后 ,分为水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、Ｆｅ Ｍｎ氧化物态、有机态 .继续用ＨＦ ＨＣｌ…     

土壤-苦丁茶树系统中铅的GF-AAS测定及其分布特性

采集不同苦丁茶树的根、茎、叶及对应的土壤样品,经过清洗、烘干、研磨等预处理后,采用高压密封罐加热消解,加入磷酸氢二铵作为基体改进剂,通过氘灯扣除背景,以石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定样品中的铅,铅浓度在0.000—60.000ng.ml-1时与吸光度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999,检出限为0.200ng.ml-1,方法精密度RSD5%,回收率93%—107%.用上述方法研究土壤-苦丁茶树系统中铅的分布表明,各种苦丁茶树及土壤中铅的分布具有类似规律,即土壤中铅含量远高于茶树中,茶树的地下部分含量分布为:吸收根主根,地上部分为:枯叶茎老叶嫩叶,其中嫩叶中铅含量远低于限量指标(Pb≤5.0μg.g-1),对茶叶服用的安全性有利.     

不同消解方法对土壤样品中汞含量测定的影响

利用欧洲标准样品，对比研究了3种不同消解方法测定表层土壤中总汞的差异。结果发现，利用(1)王水电热炉加热消解和(2)浓硝酸、浓硫酸及高锰酸钾水浴加热消解的方法测得的标准样的总汞最为接近实际值。而(3)硫酸(1：1)与高锰酸钾水浴加热消解法的测得值明显偏低，但方法3测得的土壤总汞值介于方法1和方法2之间；综合考虑各种因素，方法3测得的土壤总汞仍然有效。文章同时讨论可能影响总汞测定值的因素。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定植物中痕量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用代数法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。根据植物标准参考物质（ＧＳＶ－２,ＧＳＶ－４）的分析结果评价方法的准确性。在微波条件下,ＨＦ／ＨＣｌＯ４／ＨＮＯ３混合体系能快速而有效地分解植物样品,直接稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ测定其中的稀土元素。     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度（RSD,n=11）均小于5%.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

ICP-MS技术测定生物样品中重金属的前处理方法研究

生物样品总量测定的前处理中最常使用的溶剂是酸 .所以 ,酸的纯度对最终的测定结果有很大影响 .消解过程中酸与有机物发生剧烈反应 ,对挥发性元素的消解有一定影响 .本文研究了不同纯度酸的空白以及不同样品前处理方式对测定结果的影响 .1　ＩＣＰ ＭＳ仪器的工作条件选用Ａｇｉｌｅｎｔ 75 0 0ｉ系列电感耦合等离子质谱仪 (美国安捷伦公司 ) .雾化器 :Ａｇｉｌｅｎｔ 1 0 0 μｌ·ｍｉｎ- 1ＰＦＡＭｉｃｒｏＦｌｏｗＮｅｂｕｌｉｚｅｒ;雾化室 :石英双通道 ,2℃ ;炬管 :石英一体化 ,2 5ｍｍ中心通道 ;采样锥(1 0ｍｍ)和截取锥 (0 4ｍｍ)…     

水中痕量二乙三胺的气相色谱分析

本文提出水中痕星二乙三胺（ＤＥＴＡ）的气相色谱分析方法,应用甲基化试剂,将水中的二乙三胺直接转化成Ｎ,Ｎ,Ｎ‘,Ｎ’,Ｎ“－五甲基二乙三胺（ＭＤＥＴＱＡ）,萃取后经ＦＩＤ检测,最低检测限可达１ｐｐｍ,以１,６－已胺ＨＤＡ为内标物对二乙三胺进行定量,相对偏差小于１０％。     

热表面电离同位素稀释质谱法用于河泥中痕量镉和铅的准确测量

同位素稀释质谱法 (IDMS)是国际物质量咨询委员会 (CCQM)国际比对的基准方法之一 ,也是痕量元素分析的最准确的方法 .本工作用热表面电离同位素稀释质谱法测定了国际关键比对CCQM K1 3河泥样品中的痕量铅和镉 .同时对测量结果的不确定度进行了评定 ,取得了好的测量结果 .1　样品的配制和化学前处理按最佳稀释比例用减量法称取稀释剂和待测样品 ,置于石英烧杯或聚四氟乙烯消解罐中消解 ,分离 ,然后将配制的标定浓缩同位素的混合样品置于超净台中的红外灯下缓慢蒸干 ,以备涂样用 .称取约 1g的比对样品 (CCQM K1 3比对样品是港湾沉积物…     

大气气溶胶中多环芳烃的定量分析

参照美国ＥＰＡ６１０方法，超声抽提气溶胶样品，抽提物经硅胶层析柱分离，用毛细管柱气相色谱与ＧＣ－ＭＳＤ鉴定多环芳烃，使用１６种多环节烃混合标准样品绘制校正曲线，以外标法对ＰＡＨｓ进行了定量分析。     

微波消解/ICP-MS法测定粮食中的18种痕量元素

对小麦、大米、玉米等粮食中铍、锌、砷等18种痕量元素,建立了微波消解/ICP-MS测试分析方法.讨论了粮食样品制备粒径与微波消解样品称样量、加酸类型和消解过程;同时结合理论、实验及样品特点,各元素质量数、分析模式、内标元素的选择,以降低质谱干扰和非质谱干扰.结果表明,该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合粮食样品批量、快速消解和分析.     

快速高通量全消解ICP-MS法测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文使用石墨消解平台,建立了适用于大批量土壤样品多元素检测的快速全消解方法,该方法可同时准确测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb等14种金属元素.并将此方法应用于四大粮食产地的8种土壤标准物质的分析,结果与参考值匹配良好.     

H2O2与OH反应的量子化学研究

用从头计算法在ＵＨＦ／６－３１Ｇ＾＊８水平下研究了Ｈ２Ｏ２与ＯＨ的反应机理。通过振动分析确认了过渡态,利用ＧＡＭＥＳＳ程序得到内禀反应坐标（ＩＲＣ）,计算了反应活化能,得到与实验较为一致的结果。研究表明,该反应是一步直接的夺氢反应。     

土壤重金属测定两种前处理方法的比较

样品的前处理方法对于土壤中重金属含量的准确测定是一个重要的环节.国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法,如ISO方法11466和欧洲DIN 38414-S7王水法,该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究.而我们多采用混酸完全消解的方法,如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等;台湾环境监测所公布的土壤消解方法(NIEA S321.63B)近似国外的王水消解法,与美国环保局USEPA SW846-3050酸溶方法也有些类似. 本文用四酸完全消解法和王水提取法进行研究,并对上述方法在三种不同土壤重金属含量条件下对测定结果的影响做一比较,为类似研究提供参考.     

三酸消解法测定粮食中总汞的研究

粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对.     

土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

EoNPV的限制性酶切图谱及polyhedrin基因和egt基因的定位

用８种限制性内切酶酶解茶尺蠖Ｅｃｔｒｏｐｉｓｏｂｌｉｑｕａ核型多角体病毒（ＥｏＮＰＶ）基因组ＤＮＡ,获得大于０．８８ｋｂ的片段数分别为７、３８、１９、１７、１６、９、３２和１４．由此统计,基因组平均大小大于１１８．５ｋｂ,即Ｍｒ约大于７８．６×１０６．用ＢｍＮＰＶ的多角体蛋白（ｐｈ）基因和ＡｃＭＮＰＶ的ｅｇｔ基因为探针,应用Ｓｏｕｔｈｅｒｎ杂交方法,将ＥｏＮＰＶ的ｐｈ基因定位于ＢａｍＨＩＡ、ＣｌａＩＤ、ＥｃｏＲＩＭ、ＥｃｏＲＶＬ、ＨｉｎｄⅢＦ、ＰｓｔＩＡ、ＳａｌＩＨ和ＸｈｏＩＢ片段上,将ｅｇｔ基因定位于ＢａｍＨＩＡ、ＣｌａＩｌ、ＥｃｏＲＩＫ、ＥｃｏＲＶＡ、ＨｉｎｄⅢＨ、ＰｓｔＩＡ、ＳａｌＩＢ、ＸｈｏＩＩ片段上．通过克隆和酶切鉴定ＥｃｏＲＩＭ和ＥｃｏＲＶＬ片段,测定ｐｈ基因部分序列,并以ＥｃｏＲＩＭ为探针对基因组酶切印迹进行杂交,制作了ＥｏＮＰＶｐｈ基因和ｅｇｔ基因区的酶切图谱,推定ｅｇｔ基因保守区位于ｐｈ基因上游约４．５５ｋｂ处．