甲苯二次萃取-直接测汞法快速测定海产品中的甲基汞

建立了甲苯二次萃取-直接测汞的方法对生物样品中的甲基汞进行分析测定.样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、L-半胱氨酸反萃取等前处理,应用DMA-80直接测汞仪测定.对甲基汞鱼肉标准物质(GBW 10029)和贻贝标准物质(SRM 2976)的实测结果显示,测定值与标准参考值的相对误差小于4%,测定值的相对标准偏差小于2%,甲基...     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

微生物传感器快速测定BOD标准方法的技术说明

国家环保总局颁布了微生物传感器快速测定生化需氧量（BOD）的标准方法。文章主要就标准中起草过程、主要技术指标、适用范围、干扰物质、样品贮存等主要内容及实验结果加以说明。     

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

对活性污泥中6种内分泌干扰物的定量测定

针对活性污泥中6种内分泌干扰物（Endocrine Disrupting Compounds,EDCs）：双酚A（BPA）,雌酮（E1）,17β-雌二醇（E2）,雌三醇（E3）,17α-乙炔雌二醇（EE2）和己烯雌酚（DES）,建立了快速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extractor,ASE）,固相萃取（SPE）净化,GC-MS检测的测试方法.对比分析了不同衍生化试剂、衍生化条件对分析结果的影响,同时优化了净化步骤.通过所建立的方法对6种EDCs在污泥中的浓度进行分析,检测回收率为77.2%—118.3%,相对标准偏差小于9%.应用该方法测定了重庆某2个污水处理厂剩余污泥中的EDCs浓度.     

沃特世（Waters@）环境分析园地：在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术（SPE-UPLC-MS/MS）检测污水样品中的27种内分泌干扰物（EDCs）的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率（72%—110%）令人满意,检测限达到每升几个纳克级别（0.3—2.1 ng.L-1）,证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria（加那利群岛,西班牙）的两个废水处理厂（WWTP）采集的样品.     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

污水处理厂污泥中几种典型酚类内分泌干扰物的调查

采用超声萃取-C18柱富集净化和柱前衍生气相色谱/质谱方法,检测了我国北方某市四个典型污水处理厂不同工艺段污泥中烷基酚和聚氧乙烯醚的几种典型中间降解产物以及双酚A等内分泌干扰物质.2003年,2004年和2006年三年的分析结果表明,所有的污泥样品中都检测到了壬基酚类物质的存在,总浓度范围为1.00-128.45 mg·kg-1之间,在活性污泥中以壬基酚单氧乙烯醚和壬基酚二氧乙烯醚为主,消化污泥和浓缩污泥中则以壬基酚为主.随着时间的推移,这类物质在城市污泥中有逐渐降低的趋势.辛基酚和双酚A都低于检出限.     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^-1,重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况.     

橡塑保温材料中单质硫测定

本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2—5 mm的颗粒0.1 g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0%,样品加标回收率为95%—105%.     

工业品五氯酚和五氯酚钠中的PCDDs和PCDFs

介绍了一种快速和高度选择性的方法,用于测定工业品五氯酚及其钠盐中的PCDDs和PCDFs.样品分别溶于2mol/l NaOH和去离子水中,用苯萃取,有机相经无水Na_2SO_4干燥,浓缩后进行氧化铝柱层析,以消除干扰物质.PCDDs和PCDFs用50％ CH_2Cl_2的正已烷液洗出,收集、浓缩后进行HRGC/MS分析.于两种样品中都检出了四至八氯取代的PCDDs和PCDFs,其中包括最毒的2,3,7,8-TCDD,含量约在0.05μg/g.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定植物中痕量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用代数法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。根据植物标准参考物质（ＧＳＶ－２,ＧＳＶ－４）的分析结果评价方法的准确性。在微波条件下,ＨＦ／ＨＣｌＯ４／ＨＮＯ３混合体系能快速而有效地分解植物样品,直接稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ测定其中的稀土元素。     

高效液相色谱-串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物

环境内分泌干扰物通过各种渠道直接或间接进人人体,对人体造成伤害.其对环境的影响已经受到社会普遍关注,很多国家和地区开始对内分泌干扰物进行研究并将其视为优先领域.检测内分泌干扰物的方法有液相色谱法、气相色谱法、气质联用法及液质联用法等 利用固相萃取、高效液相色谱一串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物,建立了可靠的定性方法,并利用双酚A标准物质对该定性方法进行验证,结果表明串联质谱分析可以作为鉴定有机污染物的依据.     

AuNPs-Al2O3复合材料固相萃取天然水体中总溶解性汞

纳米金-氧化铝(AuNPs-Al_2O_3)复合材料作为固相萃取材料用于富集环境水体中总溶解性汞.纳米金负载于氧化铝表面防止其团聚,同时有利于吸附剂分离.纳米金-氧化铝复合物可以吸附无机汞及有机汞,并将其转化为元素汞(Hg~0),经HCl洗脱后使用原子荧光测定总汞含量.考察了影响总汞富集与测定的因素,包括待测样品pH、洗脱液种类和用量、萃取时间以及干扰离子等.在最佳的萃取条件下,水中总汞的检出限为0.3 ng·L~(-1),富集倍数为196(400 mL样品).线性范围为1.0—40 ng·L~(-1),相关系数为0.998.结果表明,纳米金-氧化铝纳米复合材料具有成本低、效率高及稳定性高的特点,可以应用于环境水体中总溶解性汞的日常测定.     

固相微萃取在大气样品分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种集萃取、分离、浓缩、进样于一体的新型样品采集及前处理技术.本文综述了SPME法测定大气中挥发性有机物的研究进展,详细阐述了SPME法对气态样品测定装置的实现和工作条件的选择,包括萃取纤维涂层、萃取时间、萃取温度、萃取湿度以及解吸温度及时间等;同时例举了SPME法在气态有机物定量测定中的应用实例.本文可为SPME法测定气态样品的分析提供参考.     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定黄原酸的关键问题探究

通常状况下,黄原酸一般以黄原酸盐的状态存在,主要作为捕收剂广泛应用于矿产浮选.本研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定黄原酸总量,对测定涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了深入研究.研究了黄原酸种类、酸加入时间、pH、酸加入量和酸种类等样品前处理步骤中的影响因素,讨论了重金属、含盐量、氧化物以及化学性质相同的共存物质等方法干扰问题.其中水样中氧化物对测定的干扰问题较为突出,可通过加入5—20 mg硫代硫酸钠去除.此外,硫代硫酸钠的加入还可将样品保存时间由1 d延长到2周.     

槲皮黄素-3-α-阿拉伯糖苷胁迫下内生真菌对木麻黄幼苗根系形态和生理特性的影响北大核心CSCD

采用水培方式研究不同浓度化感物质槲皮黄素-3-α-阿拉伯糖苷（Q3A）胁迫对感染（EI）和未感染（EF）内生真菌的木麻黄幼苗根系形态和生理特性的影响.结果显示：不同浓度Q3A胁迫下,感染内生真菌能够有限缓解化感物质的胁迫,在中轻度胁迫（50、25、12.5 mg/L）下有明显的效果,表现在与木麻黄EF相比,木麻黄EI根系生物量、根系总长、根表面积显著增加;根系活力显著提升,根系渗透调节物质除可溶性蛋白含量显著增加外,可溶性糖、游离脯氨酸含量显著降低;根系抗氧化系统除谷胱甘肽还原酶（GR）活性显著降低,超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、愈创木酚过氧化物酶（GPX）、抗坏血酸过氧化物酶（APX）、还原型抗坏血酸（AsA）和还原型谷胱甘肽（GSH）含量均能显著增强;过氧化氢（H2O2）、羟自由基（OH·）含量、超氧阴离子（O2^-）产生速率和膜脂过氧化产物丙二醛（MDA）含量也显著降低;内生真菌缓解化感物质胁迫的有效浓度与木麻黄根系能够耐受的化感物质胁迫浓度存在一定相似性.上述研究表明内生真菌能在一定条件下缓解不同浓度化感物质槲皮黄素-3-α-阿拉伯糖苷胁迫对木麻黄幼苗根系生长的抑制和氧化损伤,提升木麻黄根系的抗逆性,在木麻黄根系适应化感胁迫的调节中起关键作用.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.     

SPME arrow测定生活饮用水中的半挥发性有机物

本方法采用赛默飞世尔科技Triplus RSH前处理样品平台Trace 1300 ISQ,选择RSH的SPME Arrow测定水中半挥发性有机物(SVOC),进行了不同材质萃取头的比较、普通SPME fiber与SPME Arrow的比较、不同萃取时间的比较、不同解析时间的比较,最终得出最佳水质中测定SVOC的方法.该方法重现性好,满足水质分析的要求.本方法在一定程序上有效减少了样品前处理,提高了分析方法的灵敏度,是一种高效的测定水中SVOC的分析方法.