气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析。再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0．01mg·kg^-1,0．05mg·kg^-1和0．2mg·kg^-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81．2％～106．5％之间,相对标准偏差（RSD,n=5）小于10％,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0．005mg·kg。     

兼氧混合菌对亚甲基蓝废水生物降解实验研究

采用厦门某生物科技有限公司提供的兼氧混合菌为研究对象,利用相关设备进行中试实验,验证了该项技术的可行性。同时探究了重金属对该混合菌种生物降解能力的影响,通过中试实验研究后发现5mg/L的重铬酸钾和硫酸铜均对该混合菌种的生物降解能力有一定的影响,并且硫酸铜的影响大于重铬酸钾。此外该技术对甲基橙、刚果红废水也有一定的生物降解能力,这为兼氧混合菌用于印染废水处理提供了实验依据。     

气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC—MS—SIM方法,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子,选择最佳气质分析模式,消除或降低了甘蓝、韭菜等“问题蔬菜”检测时的基质干扰,从而完成对这类“问题蔬菜”的农残检测。本研究优化了实验方案,样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法,缩短了检测时间,减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL,一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品,每个样品的前处理费用大约为20元,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式（SIM）下检测,结果表明：最小检出限0．0011～0．0854mg·kg^-1,方法回收率69．2％-122％,相对标准偏差0-9．15％。该方法具干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕,可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析,将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

采气污水中硫酸盐还原菌选育方法及其生长特性研究

从陕北某含菌采气污水中分离一株硫酸盐还原菌的过程中,对三种培养基进行了筛选,对分离出的菌株进行鉴定、数量检测,同时分别用光学显微镜和扫描电镜进行了形态观察。结果表明:该菌株革兰氏染色阴性,芽孢染色阴性,表面不光滑,有鞭毛,作摇摆式运动;菌体呈杆状或弧状,在SRB测试瓶中呈阳性反应,确定该菌株属于脱硫弧菌属(Desulfovibrio)。在适宜条件下,分离得到的SRB在筛选出的培养基中6h后进入对数生长期,48h达到生长最高峰,含菌量为9.5×108个/mL。     

高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质

建立了一种用高效液相色谱技术测定水中4种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法,确定了最佳的色谱条件:采用梯度淋洗,流动相为水、乙腈,分析时间为16 min。采用标准溶液系列进行分析,绘制工作曲线,并计算回归系数。进行了回收率、检出限实验,当取样量为1L时,4种邻苯二甲酸酯类回收率均在85%以上,RSD1%。在现场进行了实际应用,结果表明:水源原水以及沿线的干渠中,检测到邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,其平均浓度范围为0.4~1.8μg/L,均小于GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中的限值。出厂水未检出邻苯二甲酸酯类物质。     

地面水中叶枯灵的高效液相色谱测定

本文采用反相高效液相色谱法，在质控条件下，对河水，塘水两种地面水中叶枯灵的检验方法进行了测试，用Shimapck ODS柱为分析柱，以甲醇：水＝50：50为流动相，并用冰醋酸调PH至4－5，紫外检测波长281nm，两种水样的平均回收率分别为91．7－96．3％，90－95．8％，相对标准偏差为4．3％，最低检出限为0．0261mg/l，为地面水中叶枯灵卫生标准的实施提供了简便，灵敏，正确的配套测试手段。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1,v／v）洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1．0ug／L;线性范围1．0～97．0ug,／L,／相关系数0．9999;相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）;回收率在90．6％～111．9％。方法简单,快速,经济环保。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

高效液相色谱法检测疏水缔合聚合物中残余丙烯酰胺单体

以异丙醇-乙醇的混合液为沉淀剂,将疏水缔合聚合物从异丙醇-乙醇-水溶液中沉淀,提取溶液中的丙烯酰胺及其他小分子,分析了聚合物中小分子的种类和分析条件。结果表明:在适合的分析条件下其他小分子化合物对丙烯酰胺含量的分析没有影响;同时考察了样品前处理对测试结果的影响,得到了最佳的样品前处理方法,为:聚合物用量为0.2g,混合溶剂为水-乙醇-异丙醇混合溶液,三者质量比为(43~47)∶1∶(52~56),沉淀剂为异丙醇-乙醇混合溶液,两者质量比约为99∶1。该方法对疏水缔合聚合物色谱前处理效果良好,方法简便易行,测试结果准确可靠。     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻植株和田水中盐酸吗啉胍消解动态

2011—2012年在黑龙江肇东、河南祝楼、江苏句容三地通过田间试验,研究了盐酸吗啉胍在水稻植株和田水中的消解动态。水稻植株和田水采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。结果表明,水稻植株和田水的3种添加浓度（0.005、0.05、0.5 mg·kg^-1）平均回收率分别为92.50%-109.20%和86.40%-107.20%,相对标准偏差分别为6.10%-6.90%和0.73%-3.10%。本方法在植株和田水中的最低检出浓度为0.005mg·kg^-1。从消解动力学方程可知,盐酸吗啉胍在水稻植株及田水中的消解半衰期分别为1.2-4.7、1.0-3.5 d。从结果判断盐酸吗啉胍属较易降解农药。     

HPLC—ICP—MS法测定农业废水中有机砷与无机砷的方法研究

建立了应用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子质谱（ICP—Ms）联用技术测定农业水环境样品中三价砷（Aslll）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（AsV）4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽（1-300μg·L-1）,相关系数（r）均大于0．9990,方法检出限低（0．7～0．98μg·L-1）,精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5％。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94％～112％。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As（V）,其次为As（Ⅲ）。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。