便携式XRF测定仪在土壤检测中的应用及其影响因素

研究了便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的仪器性能,评估了其检出限、准确度及精密度,并和常规实验室检测方法比对进一步评估其性能,分析两者间的相关性和差异性。进一步探究了影响PXRF测定的2个最主要因素(土壤含水量和粒径)。结果表明:PXRF具备良好的仪器性能,8种元素的检出限为0.62～8.01 mg/kg,除Cd和Hg外,精密度均低于7%,准确度范围为-7.5%～11.1%。Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As的PXRF测定值与常规实验室方法测定值有良好的相关性,特别是Cu、Zn,相关系数可达0.873、0.832,而Cd和Hg的相关性则较弱。土壤含水量和土壤粒径会影响PXRF的测定性能,鲜样测定检测值普遍小于干样,0.15、2 mm粒径下检测值具有较强的相关性。研究旨在为PXRF的现场应用提供 参考,该方法可应用于初步监测和应急监测,实现土壤重金属元素的快速测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工业废气中铍及其化合物

采用玻璃纤维滤筒采集工业废气中铍及其化合物,硝酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤筒、硝酸镁一硝酸混合液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定铍。本方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小,方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。当采样体积为30L,工业废气中铍的最低检出质量浓度为1×10μmg／m^3。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度评定

用实例对X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度进行了评定.测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成.在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废气中的铅方法研究

以石英纤维滤筒采样,采用硝酸一氢氟酸消解体系,建立了电感槌合等离子体原子发射光谱法测定废气中铅分析方法。研究了仪器工作条件、方法的干扰和消除因素,探讨了空白实验对分析结果的影响;在选定的最优条件下。铅标准曲线的线性相关系数为0．9999;检出限为0．010mg／L;平均相对标准偏差为2．8％;加标回收率为97．8％～104％。与国家标准方法相比,本方法准确可靠,检测限更低,灵敏度更高,线性范围更宽,可用于废气中铅的含量测定。     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.     

微波消解—火焰原子吸收法测定废气中铅的方法研究

分别使用微波消解方法和传统的酸煮法对含铅滤筒进行前处理,采用火焰原子吸收法测定废气中的铅.结果表明,微波消解法具有消耗试剂少、效率高、速度快、结果准确等特点.     

铅冶炼企业周边大气降尘中铅、镉、砷量及其对土壤的影响

通过在2012年5月-2013年4月1个周期年内,对修复基地和对照点每月大气降尘中铅、镉、砷沉降量的监测,结果表明：修复基地大气降尘中铅、镉、砷含量明显较对照点高,年总沉降量分别是对照点的17．6倍、16．3倍和14．1倍,表明铅冶炼企业对基地大气降尘中铅、镉、砷含量影响显著;大气降尘中铅、镉、砷沉降量受位置和时间影响较大,在相距不到100 m的测点间,沉降量相差1倍以上,冬季主导风明显、地面植被少、二次扬尘大,使处于铅冶炼企业下风向的基地降尘中铅、镉、砷沉降量较大。沉降量时空不均匀与土壤污染不均匀现状一致,也验证了铅冶炼企业是基地大气和土壤重金属污染的主要来源。以降尘缸模拟土壤进行测算,结果表明大气降尘中镉对土壤污染速度最快,风险最大。     

固定污染源中苯系物的便携式气质联用检测方法研究

建立了适用于固定污染源气体中苯系物的日常检测和监督性检测的便携式气质联用分析方法。利用Mars-400便携式GC-MS具有定量环和吸附管同时并存的功能,无需更换仪器部件,根据预测浓度,选择相应的进样模式(10mg/m3为浓度切换点),以保留时间和特征离子定性,总离子峰面积定量,现场对固定污染源中高低浓度苯系物进行直接分析。在吸附管和定量环两种模式下,选择苯系物的质量浓度范围分别为0.1~10 mg/m3、5~100 mg/m3,两者的线性相关系数均≥0.993,相对标准偏差(n=7)为5%~14%,方法回收率在84%~112%之间。     

废旧干电池的环境污染防治及回收利用

介绍了各种干电池的基本化学组成，分析了废旧干电池污染环境的主要途径及对人类的危害，并就回收利用问题提出建议。     

富集采样法监测空气和废气样品时采样体积的确定方法

讨论了富集采样法监测空气和废气样品时确定采样体积的主要因素，给出了富集采样法监测空气和废气样品时采样体积的确定方法和实例。     

原子吸收光谱法测定废气中的锡

以HNO3和H2SO4进行消解，用火焰原子吸收光度法测定废气固定源中的锡，用石墨炉原子吸收光度法测定废气散源中的锡，方法的准确度达到满意结果。     

浅谈废气污染物总量监测中存在的问题及解决办法

阐述了废气污染排放总量监测中存在的问题，针对这些问题提出了解决办法，并就总量监测中的各个环节提出了具体要求。     

气相色谱法测定废水中的茚及芳烃混合物

本文采用气相色谱法,选择中等极性的Ｔｒｉｃｒｅｓｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅ与高沸点的非极性ＡｐｉｅｚｏｎＬ配成混合固定液,测定工业废水中的茚及芳烃混合物。该方法灵敏度高,再现性好,简便快速,适合测定化工、制漆、制茚树脂生产所排放的废水,同时也能检出受苯系物及高沸点的不饱合物萘等多组分污染的水体     

典型医化园区废气和环境空气中挥发性有机物污染特征

对典型医化园区中的挥发性有机物(VOCs)污染特征进行研究,采用便携式气相色谱质谱法监测园区及周边14个点位的环境空气,大气预浓缩气相色谱质谱法监测10个点位排气筒中废气。结果表明,废气中非甲烷总烃为1. 77～218 mg/m3,环境空气中甲苯、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃的质量浓度分别为0. 048～0. 833,0. 022～3. 07,0. 011～0. 312,0. 004～0. 754和0. 004～0. 529 mg/m3;废气和环境空气中均检出含量较高的芳香烃、卤代烃、酯类、酮类等化合物,以及园区特征的氟苯类和噻吩类化合物。园区环境空气明显受到工业源VOCs污染,分布趋势为生产越密集区域VOCs值越高,经过园区后沿着风向逐渐降低,园区下风向11 km处可测到园区特征氟苯类物质。     

气相色谱法测定果蔬中有机氯农药

建立了果蔬中8种有机氯农药气相色谱—电子捕获检测器检测方法。样品用丙酮浸泡,石油醚提取,浓硫酸净化,以HP-5毛细管柱作为分离柱,经程序升温分离各组份,以峰面积外标法定量,能有效分离8种有机氯农药,并能消除基质干扰。取样量25 g时,该法在0.00320~0.126 mg/L具有良好的线性,最低检出浓度为六六六0.0025~0.0042μg/kg、DDT 0.0029~0.0069μg/kg。用此方法在全国土壤调查中对新疆区内果蔬进行检测,获得了较为满意的结果。