EDTA络合滴定法测定总硬度的改进

现有环境监测水和废水分析方法中,都是将EDTA二钠镁或硫酸镁与EDTA二钠盐的水合物以适当的比例混合后和缓冲溶液配在一起,为使EDTA与镁离子准确定量络合,需要在指示剂存在的情况下,用EDTA二钠盐或硫酸镁反复精心调节,溶液才能达到精确的化合当量,并且标定EDTA二钠溶液和测定水样要用两种指示剂.上述操作比较麻烦.本文改用把氯化镁加到未标定的EDTA二钠溶液中,由于镁离子的存在,标定和测定时只用铬黑T指示剂,和其它方法相比,只用一种指示剂,操作简单,灵敏度、准确度和精密度均令人满意.     

测定水中硬度缓冲溶液的配制

测定水中硬度用的氨性缓冲液配制通常有两种方法 ,其一为《水和废水监测分析方法》所载 ,即先配制氯化铵氨水溶液 ,再另称取EDTA二钠和镁盐 ,并溶于水 ,加氯化铵氨水溶液 ,加铬黑T指示剂 ,然后以EDTA二钠溶液或镁盐溶液滴加至呈紫色 ,再将两液合并定容而成 ;其二为《水和废水监测分析方法指南 (中册 )》所载 ,分取一定量的ED TA二钠和镁盐的溶液 ,加氯化铵氨水和铬黑T指示剂 ,然后记录EDTA二钠或镁盐溶液滴加的量 ,经折算后将应加的体积加入于EDTA镁盐溶液中 ,合并两液并定容。前者的缓冲液为紫色 ,硬度滴定时 ,由紫色变为紫蓝色 ,…     

EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

在环境监测分析中 ,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度 ,一般常用EDTA滴定法 ( GB7477— 87) ,该法虽具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点 ,但就其某些具体操作而言 ,尚有待进一步完善。为此 ,特在日常例行监测实践中 ,对具体操作中的有些问题留心探索 ,并进行对比试验 ,得出了较为可靠的分析结果。1　试剂与仪器试剂配制均按文献 [1]进行 ,其中氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合 EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯。钙标准溶液的配制 :预先将碳酸钙在 15 0℃干燥 2 h,称取 1.0 0 1g置 5 0 0 ml锥形瓶中 ,…     

用双指示剂标定氰化钾标准溶液的探讨

由于实验室用于配制标准溶液的试剂氰化钾纯度不高,在使用时需进行标定。目前大多采用以试银灵为指示剂,用硝酸银溶液标定,使用比较简单,但滴定终点的颜色肉眼不易辨别（由黄刚变橙色）。为了克服这一不足,本文提出了百里酚酞＋试银灵为替代指示剂（简称双指示剂）。...     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

试论库仑滴定法测定废水中COD的可行性

化学耗氧量(COD) 目前主要采用重铬酸钾化学法进行测定.此法比较稳定,但很费时,滴定误差大,试剂用量大.库仑滴定法虽然具有操作简便,快速、回流时间短,试剂用量少,并简化了硫酸亚铁铵标准溶液配制和经常标定的手续等优点,但因此法受仪器测量范围的限制,存在着高含量COD废水的取样量难于确定在仪器的最佳量值范围内(25～80mg/l),超出此范围则误差就较大,造成分析数据有些偏低等问题.因此,目前此法尚未得到广泛的应用.     

碘量法测定地表水中溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改     

碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。     

工业废水中硝酸与醋酸的指示剂滴定法

工业废水中同时存在硝酸与醋酸时,直接应用电位滴定法分别测定它们的含量不够理想,因为滴定曲线上硝酸的突跃不明显.我们曾经实验在水样中加入丙酮后的电位滴定法,此法的准确度及精密度都较好,但测定时间长,成本高.本文研究了在水样中分别加入混合指示剂及酚酞指示剂的氢氧化钠标准溶液滴定法.结果表明,该法应用于硝酸与醋酸共存     

亚硝酸钠标准贮备液的配备方法探讨

《水和废水监测分析方法》规定,因亚硝酸钠不稳定,配制标准贮备液后,必须进行标定。标定过程操作繁琐、工作量大,要求严格,稍有疏忽,必然产生误差。 我们在实际工作中发现,一般情况下,我们干旱地区亚硝酸钠是比较稳定的,经对各种文献研究并试验,结果表明,通过准确称量,严格配制,对保证试剂可以直接通过理论计算配备出合格的贮备液,用于实验操作。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以铬黑丁作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为蓝色时,即为滴定终点。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

地下水中钙镁离子的自动连续测定

研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。方法操作简便,分析速度快,终点判断准确,实用性强。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8%～104.1%之间。     

纳氏试剂配制小经验

水中的氨氮测定,常用纳氏试剂比色法,个别同志在纳氏试剂配制过程中,因操作不当,所配纳氏试剂无效而报废。其主要原因是控制二氯化汞的溶解温度、     

示波极谱滴定法测定水和废水中的溶解氧

在pH值为6.5的NaAc-HAc底液中，加入经处理后的水样10ml，用EDTA标准溶液滴定其中的Mn^2 ，以EDTA在示波极谱上的切口到一定深度指示终点，废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，不需进行预处理，操作简便、快速。该方法的相对误差小于1.0%，变异系数小于0.7%。     

用吐温(Tween20)作助溶剂对水中总铁硫氰酸钾比色法的改进

邻二氮菲法在生活饮用水总铁含量测定中,已被广泛采用,但由于此法存在着操作烦琐,试剂空白较深,重现性较差等缺点,给检验人员带来诸多不便。针对这一实际问题,我们采用了加入非离子表面活性剂吐温,(Tween20)作助溶剂,对总铁的硫氰酸钾比色法作了一些     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中,文献［１］要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）,溶于水,移入５００ｍｌ容量瓶中,用水…     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…