水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

人发中微量铜的催化光度法测定

本文报道了一种新的测定铜(Ⅱ)的高选择性和高灵敏度的催化光度分析法.基于在氨水介质中,曙红Y与H_O_2的氧化还原反应受铜(Ⅱ)催化使曙红Y褪色,据此建立的测定铜(Ⅱ)的新方法的检出限为3×10~(-10)g/ml,该法用于人发、指甲样品中铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为5％～6％,加标回收率为88％～114％.     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药,优化了试验条件。方法线性良好,8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g,样品测定的RSD为2.6％-13.2％,基质加标平均回收率为93.7％-112％,质控样的测定结果与参考值相吻合。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)同时检测水样中6种雌激素(壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇)的方法.样品采用SPE小柱富集后,用90％乙腈-0.1％氨水混合溶液洗脱浓缩定容.在梯度洗脱条件下,6种雌激素用三重四极杆串联质谱检测.该方法显示出良好的线性关系(r ＞0.999)和精密度(RSD＜ 10％),方法检出限为1.3 ～5.2 ng/L.该方法成功应用于地表水、地下水和废水样品中6种雌激素分析,样品加标回收率为76.8％～117％.该方法准确、灵敏、无需衍生,可用于同时测定水样中的6种雌激素.     

UPLC-QTOF-MS法测定水中多种全氟有机酸

采用固相萃取处理水样,超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)测定水样中14种全氟有机酸.通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.87μg/L～4.80μg/L.空白水样的加标回收率为80.8％ ～113％,测定结果的RSD≤3.7％.将该方法...     

建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定

利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物(SVOCS)进行分析,并优化了萃取溶剂、温度和循环次数.经测定,标准曲线的相关系数(R2)>0.990,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～14％,加标回收率为65.0％ ～86.4％,方法检出限为0.01～0.06 mg/kg.结果表明,方法的精...     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug／L-100ug／L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0．06ug／kg-0．36ug／kg,基体加标回收率为78．6％-120％,RSD为0．2％-5．1％。     

水中无机氰化物测定方法的探讨

较深入地对11种“络合氰”和“游离氰”的预处理条件进行一些探讨,从而确立了“游离氰”预处理新方法,比目前使用的酒石酸-醋酸锌预处理的测定结果更接近于实际含量.方法操作简便、灵敏度高,标准偏差为1％,回收率80％～98％,测量范围0.005～50μgCN~-/100ml,适用于饮用水、地表水、地下水和一般工业废水中“游离氰”和“总氰”的测定.     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg·L^-1,相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％,加标回收率为90％～104％,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铬

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的铬。该方法的检出限为5mg/kg（按称取0．5g试样消解定容至50ml计算）,用于不同地域堆肥样品中铬的测定,其相对标准偏差（RSD）均在8．90％以下,加标回收率介于90．9％～105．8％之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

京杭运河苏州市区段大型底栖动物种群结构特征与评价

对京杭运河苏州市区段4个点位进行了底栖动物群落结构和多样性进行多年研究,并进行了水质评价。结果表明,底栖动物共12种,寡毛类的克拉泊水丝蚓为各点位的优势种;从时间尺度来看,S1点位的物种种类数量从2008年开始明显增加,软体类物种出现,种群密度也在增加,生物污染指数下降,水质明显改善;从空间尺度来看,京杭运河苏州市区段上游和中游物种种类数量要多于下游和老运河城区段,下游水质有所下降。     

于桥水库浮游植物群落特征

于桥水库是天津市惟一饮用水水源地,为了研究该水库浮游植物群落特征,于2012年春、夏、秋对于桥水库浮游植物进行了监测分析。结果表明:该水库共鉴定出绿藻(Chlorophyta)、蓝藻(Cyanophyta)、硅藻(Diatoms)、裸藻(Euglenophyta)、甲藻(Pyrrophyta)、隐藻(Cryptophyta)和黄藻(Xanthophyta)7门114种,群落组成以绿藻-硅藻门为主;浮游植物细胞密度具有明显的季节变化规律,表现为春季较低,夏季急剧增长,到了秋季又有所回落。优势种对于桥水库水质的评价结果表明,春季为中营养水体,夏季为富营养化水体,秋季为中富营养水体。春、夏、秋季于桥水库香农-韦弗多样性指数平均值分别为3.22、2.51和3.17,说明2012年于桥水库春季、秋季为贫营养水体,夏季为中营养水体,且有暴发水华的危险。     

海口市臭氧污染特征

基于2013—2015年海口市4个空气质量自动监测站点数据,结合气象资料,分析了海口市O_3的污染特征。结果表明:海口市O_3总体优良,优良天数比例为99.4%,污染天数均为轻度污染;在良和污染天数中,O_3作为首要污染物的天数占40%,超过其他5项污染物占比。海口市10月O_3浓度最高。O_3月均浓度与温度呈负相关关系,同时与风向有密切关系:5—8月气温较高,以南风为主,O_3浓度较低;1月北风频率较高,易受外来污染传输作用,O_3浓度相对较高。O_3超标日以东北风为主,日变化并未呈现单峰型特征,12:00—22:00时段O_3浓度在10%范围内小幅变化。台风外围型和北方冷高压底部型是造成海口市O_3超标的2类典型天气形势。     

水中砷快速检测方法研究

采用实验室与现场相结合的方法对砷快速测定方法的可靠性和应用价值进行研究。研究显示,该法检出限为2μg/L,具有较好的准确度,对于砷质量浓度5μg/L的水样,相对误差为1.00%~10.00%,对于砷质量浓度为5μg/L的水样,虽然相对误差较大,为22.40%,但其测定结果在砷污染快速监测可接受的结果范围内;精密度较高,相对标准差为5.27%~16.54%;同时具有较好的再现性。该方法能减少砷污染筛查的工作量,可满足应对砷污染突发事件应急监测的需求。     

太湖沉积物重金属污染及生态风险性评价

对1993年～1999年所采集的太湖表层沉积物中重金属含量进行了统计分析和生态风险性评价.结果表明,太湖沉积物的pH值呈中性至弱碱性,较适合于沉积物中粘土矿物及腐殖质对重金属的吸附;太湖大部分地区沉积物未受到重金属污染,且沉积物中重金属处于安全状态.沉积物生态风险性指数评价结果也表明,太湖大部分地区目前无重金属生态危害.     

高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷

建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。     

马鞍山市大气环境中苯并(a)芘分布与变化规律研究

研究了马鞍山市大气环境中苯并（a）芘的分布与变化规律，监测了马鞍山市各功能区，新老市区的居民区及交通要道大气环境中苯并（a）芘的含量，该市功能区内的工业区大气中苯并（a）芘污染严重，最高质量浓度达50．31ng/m^3，居民区内老市大气中的苯并（a）芘污染明显高于新市区，究其原因，老市区是马鞍山，市工业发源地，属居民，商业及工业混合区，研究中发现，大气中苯并（a）芘含量高低有季节性的昼夜变化现象，时空分布和迁移变化规律明显，并且大气中总悬浮颗粒物与苯并（a)芘的相关性显著。     

某灌区土壤中重金属镉污染调查

对沈阳市郊某污灌区土壤中重金属镉的污染状况进行了调查.结果表明,2000年土壤中镉质量比为0.23 mg/kg～5.55 mg/kg,最高值超标17.5倍;平均值为2.02 mg/kg,属严重污染,污染程度仍处在停耕前水平;污灌区土壤镉含量与土壤深度有关,深度为16 cm～30 cm污染最重,51 cm～80 cm污染最轻.     

湛江市空气NO_2浓度变化特征及时频分析

为了探究湛江市空气NO2浓度的变化特征及时频特性,以达到有效防治空气污染,利用数理统计方法和时频分析技术的短时傅立叶变换、小波分解分析、平滑伪Wigner-Ville分布分析、重排谱图及Hough变换等方法进行了分析和研究。结果表明,湛江市空气NO2浓度较全国大多数城市偏低,逐日差异明显,变化辐度波动大,资料离散度高。分布形态属正偏(右偏)分布,偏斜程度较大,分布陡峭,为尖峰分布。湛江市空气NO2浓度的变化逐年呈明显减少趋势,年内跨度也明显减少,波动变小,同时NO2逐日资料的年分布形态偏斜程度明显减少,尖峰分布逐年变得更为平缓。NO2季节变化比较明显,年周期性清楚。NO2年内变化具有冬春季节值大,夏秋季节值小,变化相对平缓的年趋势变化特性;冬春季节振辐大,夏秋季节振辐小,小波分解变化信号的频率从低层至高层细节系数逐层降低的年振荡波动特性。湛江市空气NO2浓度的重排谱图与平滑伪Wigner-Ville分布趋势相近,但没有交叉项,时频聚集性好,可解释性强。平滑伪Wigner-Ville分布的Hough变换可发现湛江市空气NO2浓度年内的辐值变化峰值。     

常州市裸露地面风蚀扬尘排放清单及分布特征研究

以2014年为基准年,以常州市行政边界为研究区域,利用卫星遥感解译的土地利用类型和裸土面积信息,并通过国土、气象等部门提供的土壤类型、气象因子等相关资料获取本地化因子和参数,估算常州市行政区域内裸露地面土壤扬尘中颗粒物的年排放量。结果表明:常州市裸露地面主要分布在金坛市、溧阳市和武进区,市中心区域最少,裸露土地利用类型主要为农田、滩涂、裸露山体、荒地及未硬化或未绿化的空地等;2014年常州市行政区域内裸露地面风蚀扬尘中TSP、PM 10、PM 2.5的年排放量分别为62.66 t、5.63 t、0.24 t,其中,金坛市土壤起尘量最大,其次为武进区,再次为新北区、溧阳市,市中心区域土壤扬尘最少。