绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

水中氨氮测定前处理的改进

地表水中氨氮测定的前处理多采用絮凝沉淀-滤纸过滤法。由于滤纸常含微量铵盐 ,因此要反复用纯水和水样清洗除去 ,增加了操作复杂性。另外 ,有时会遇到絮凝物呈胶体状而产生过滤困难 ,增加了操作时间。经实践 ,在絮凝沉淀后 ,改用离心沉淀法除去絮凝沉淀物 ,不仅能缩短前处理时间 ,而且可避免沾污的发生。水中氨氮测定前处理的改进@戴建红$泰兴市环境监测站!江苏　泰兴　225400     

邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进

1只要控制溶液 p H>4,即可测得稳定且符合方法要求的测定值 ,与缓冲溶液的用量无关。2可改成滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚变红 ,加适量缓冲溶液使刚果红试纸成红色 ,此时p H>4。 3本法水样中悬浮物质是水样特有的 ,与水样的加热煮沸与否无关邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进@王春艳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @万继红$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @张芳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @褚惠娟$安阳市环境监测站!河南安阳455000     

二氧化氮吸收液配制方法的比较

国家标准GB/T 1 5 4 35 - 1 995二氧化氮测定和GB 8969- 88氮氧化物测定 ,它们吸收液的组分和浓度均相同 ,但给出的配制方法却不一样。相比之下 ,后者更为合理 ,它不需要保存不太稳定的萘乙二胺储备液 ,从而避免了对氨基苯磺酸在较长溶解时间暴露于空气之中。因此 ,在配制前者吸收液时 ,以采用后者的方法为宜。二氧化氮吸收液配制方法的比较@王贺芬$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘玉华$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @李海燕$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘宝英$蓟县环境监测站!天津蓟县301900…     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进

标准方法对NEDA要求较高,但NEDA因质量问题不能全部溶解,溶液常出现浑浊。实验发现,如果将NEDA水溶液浓度由原来的2%(mv)10ml改为04%ml,则零浓度空白吸光度远低于原方法。改进后方法相对标准偏差为05%,变异系数为155%;废水样品变异系数为197%,回收率为102%,准确度、精密度良好。萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进@范于松$如东县环境监测站!江苏如东226400@金华$如东县环境监测站!江苏如东226400@俞美香$如东县环境监测站!江苏如东226400@顾培建$如东县环境监测站!江苏如东226400…     

盐酸萘乙二胺的贮存及提纯

如果发现试剂被氧化且数量较多,则用下面方法精制:先用尽可能少的稀盐酸将其溶解,每克已被部分氧化的盐酸萘乙二胺加入3～5ml1molL的盐酸溶液,必要时可稍加热,趁热过滤除去不溶物,滤液放置过夜待其结晶完全。必要时可在搅拌条件下加无水乙醇、丙酮或氯仿等促使结晶析出。结晶析出后,抽滤,用少量乙醚洗净结晶体,在红外灯或电吹风下约60℃烘干(真空干燥则效果更佳),回收率约70%。盐酸萘乙二胺的贮存及提纯@汪骏生$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500@冯锦梅$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500     

火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

控制体系测试时间测定水样氟化物

在经典分析方法中 ,当试液被搅拌到足够充分的程度时 ,离子计毫伏值读数将稳定在一个数值上 ,此时读取该数值 ,利用回归方程可求得水样中氟化物含量。采用控制搅拌时间测试水样 ,在操作上与经典方法一致 ,只是在利用仪器测试毫伏值时搅拌 5分钟时读取数据 ,既保证实验的可靠性 ,又不会因时间过长而延误实验。控制体系测试时间测定水样氟化物@伍文$彭州市环境监测站!四川彭州611930 @王卫华$彭州市环境监测站!四川彭州611930     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…     

氨氮全程序空白测定的改进

纳氏试剂比色法规定 1 0 0 ml样品中加 1 ml1 0 %硫酸锌溶液 ,用氢氧化钠溶液调 p H后沉淀、过滤。由于蒸馏水中几乎不含任何杂质 ,加入 1 ml1 0 %硫酸锌溶液的全程空白过滤十分困难 ,严重影响分析速度。经试验 ,空白样中改加 2 ml 1 0 %硫酸锌溶液可形成较大的沉淀物颗粒 ,5 min内即可完成 5 0 ml滤液的收集 ,不但加快了分析速度 ,对分析结果无任何不良影响。氨氮全程序空白测定的改进@王冬萍$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @龚莉娟$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @刘朝晖$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州2250…     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

1以三角瓶代替烧杯加热 (可避免因易溅出而造成样品损失 )时 ,用布氏漏斗盖在三角瓶口上 ,加热后用纯水清洗漏斗 ,使洗液流入三角瓶中。 2用混合纤维素脂微孔滤膜代替慢速定性滤纸过滤。改进后校准曲线相关性提高 ( r可达0 .9996) ,测定结果准确铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进@郑开通$天津市塘沽区环境监测站!天津300450     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

取样对废水CODCr测定的影响和解决办法

取样对测定的影响 :在液面下 1 / 3取样时 ,其结果只有真值的 1 8%。液面下 2 / 3取样 ,CODCr实测值只有真值的 1 0 % ,其结果已失去参考价值。 2解决办法 :加入表面活性剂 AEO- 9可以明显改善水样的不均匀性。在含油废水中加入一定量的表面活性剂 AEO- 9,取混合样品分析 ,同时分析所加入的 AEO- 9的 CODCr测值 ,用混合样的CODCr测值减去加入 AEO- 9的 CODCr测值得实际样品的 CODCr值 ,可提高分析结果的准确度取样对废水COD_(Cr)测定的影响和解决办法@王小春$东台市环境监测站!江苏东台224200 @金慕珍$东台市环境监测站!…     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…