钒的停流──诱导光度法测定及价态分析

依据V~(4+)对Cr~(6+-)I~-氧化还原反应的诱导作用,建立了微量V~(4+)的停流—动力学光度测定方法。方法的线性范围为0～2.1mg·l~(-1):最低检测浓度为0.008mg·l~(-1)。10倍量的V~(5+)不影响测定。测得V~(4+)后,还原V~(5+)为V~(4+),测定总钒量,进而对钒进行价态分析。     

反相流动注射化学发光法测定水中过氧化氢

反相流动注射分析(RFIA),是由Johnson和petty于1982年提出的一种新技术,即以样品为载流,定量注射试剂的分析方法。笔者用反相流动注射化学发光分析方法(RFIA-CL),在ABEI-Cr~(3+)-H_2O_2化学发光体系中,测定H_2O_2含量。其线性范围为0.4～100μg/l;检出限为0.15/μg/l;对浓度为5μg/l的H_2O_2测定11次,相对标准偏差为1.2％;样品分析速度为100只/h。     

催化盍劝力学光度法测定水体中痕量V^5＋

在柠檬酸介质中，Ｖ＾５＋对ＫＢｒＯ３氧化甲基橙的反应用催化作用。在此基础上，研究了其催化动力学条件，非催化体系与催化体系的吸光度之比的对数值与一定浓度的Ｖ＾５＋呈线性，据此，建立了痕量Ｖ＾５＋的测定方法。方法选择性好。其线性范围为０～８μｇ／Ｌ，检出限为１μｇ／Ｌ。对环境水样进行精密度实验的相对标准偏差为６％；加标回收率为９２．２％～１０９．２％。     

水中痕量pb2＋的石墨炉原子吸收法测定

以Nafion修饰电极预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定水体中痕量pb~(2+)。方法的线性范围为1.2～100μg/l。9次平行测定的相对标准偏差为0.2％;检出限为0.6μg/l;10多种共存离子不干扰测定。     

微波消解——原子荧光分光光度计测定海水中的Pb

利用HNO3(微波消解)-HClO4(恒温赶酸架)体系对海水进行消解,并使样品处于K3[Fe(CN)6]-(NH4)2S2O8体系条件下,采用原子荧光技术对样品中的Pb进行测量.在选定的最佳测定条件下,标准曲线线性范围为0～50 μg/L.20μg/L Pb标准液测量标准偏差为1.45,检出限0.19μg/L,回收率92.8%～106.5%.实验结果较满意.     

工业废水中镉的抑制化学发光法测定

利用cd~(2+)抑制Luminol-H_2O_2-Co~(2+)体系化学发光测定cd~(2+),已有报道。本文采用流动注射技术,以苯并-15冠-5甲醛聚合物为吸附剂,吸附分离共存干扰离子,由上述化学发光体系测定合金厂含镉废水中的cd~(2+),效果良好。方法的线性范围为10～250μg/l,检出限为1μg╱l。 1 实验部分 1.1 实验条件实验表明,选择如下条件为宜: Luminol浓度为5m mol/l; H_2O_2的浓度为0.05mol/l; 以0.1mol/l NaOH为反应介质,与Luminol以1:1混合; 各支路试剂流速由图1所示。 1.2 实验方法流动注射化学发光分析,按图1启动蠕动泵和记录     

废水中痕量汞的巯基纸富集—XRF法测定

1 前言我们在以转型活性炭纸测定砷、锑、SCN~-以及转型巯基纸测定砷的基础上(文献略),探讨了巯基纸富集测定汞的条件。实验结果表明,在1.5mol/l HCl介质中,Hg(2+)能被巯基纸定量吸附。由此,制成含Hg~(2+)巯基纸薄样,以XRF法测定Hg~(2+)含量。方法的最低检出浓度为0.15μg/l,线性范围为0—500μg/l:精密度实验的变异系数为0.9％左右:在1.5mol/l HCl介质中,巯基纸对Hg~(2+)的吸附率达99％以上。     

离子色谱法测定地下水中碘离子

建立毛细管离子色谱-积分安培检测法测定地下水中碘离子的方法.样品经0.20 μm滤膜过滤后注入离子色谱仪,采用IonPac AS16阴离子交换分离柱分离,62.5 mmol/L NaOH溶液梯度洗脱,由安培检测器积分安培检测模式定量检测.方法检出限为0.20 μg/L,线性范围5～100μg/L,相关系数0.9999.重现性良好,相对标准偏差小于0.6％(n=9).加标回收率为91.2％～106.0％.     

天然水中Ca^2＋的双波长分光光度法测定

依据胶体颗粒与入射光有A=φε~(-2)λ~(-ε)关系,又φε~(-6)与CaC_2O_4-乙醇胶体体系中的Ca~(2+)浓度呈正相关,φ、ε分别为胶粒的粒数函数和粒径函数。选择两个测定波长λ_1和λ_2,解联立方程,计算φ和ε,由φ和ε求Ca~(2+)浓度。方法的线性范围为0～20μg/ml,最低检出浓度为0.4μg/ml。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。