连续流动法测定沉积物中的酸挥发性硫化物

优化沉积物中酸挥发性硫化物(Acid Volatile Sulfide,AVS)的提取方法并采用连续流动分析法检测提取液中的硫化物.研究了吸收液的种类、氮气流量与吹气的时间和反应温度对AVS提取效果的影响以优化提取方法.结果表明,与传统的氢氧化钠或硫酸镉-氢氧化钠吸收液相比,以氯化锌-羧甲基纤维素钠溶液为吸收液吸附效率好,稳定性高且无毒.用连续流动分析法检测提取液中的AVS快速、准确、稳定性好.     

油田污水中可溶性硫化物快速检测方法

采用硫离子选择电极法快速检测油田水中硫化物,优化了操作条件,在溶液pH值大于11.5和中速搅拌（800 r/min左右）条件下,单个样品分析时间少于15 min.空气中的氧对测定结果干扰明显,通过取样时加入硫化物稳定剂方法可消除空气中氧的影响.方法的精密度小于4.0％,与碘量法相比,相对偏差小于15％,方法检测下限为0.35 mg/L.     

污水中硫化物分析方法的改进

根据<水和废水监测分析方法>(第三版)中规定的污水中硫化物分析的预处理方法,水样中加1 1的磷酸10ml酸化水样,使水样中的硫化物转变成硫化氢气体,利用高纯氮气,控制好载气流速将硫化氢气体吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液吸收,吹气的时间为45min.同时采用65～80℃的水浴温度加热烧瓶,提高污水中硫化氢的回收率.我们通过平时的对比实验发现,该测定方法时间长,而且存在较大的误差,回收率偏低,影响了实验的速度和测定结果的准确性.为此,针对以上情况,我们对该实验方法进行了改进.实验证明该方法具有准确度高,精密度好,测定周期短等优点,完全能满足污水中硫化物监测的需要.     

用8—羟基喹啉铜氯仿溶液反萃取和配位基交换的分光光度法测定水中的硫化物

本文提出了一个用稀释的8—羟基喹啉铜氯仿溶液光度法测定硫化物的方法。该方法基于有色络合物的有机溶液与阴离子水溶液一起振荡时产生脱色作用。确定了几个可变因素(pH、振荡时间、体积比等)对脱色的影响。本法非常灵敏(410mm处表观摩尔吸收系数为2.35×10~41mol~(-1)cm~(-1))且可用于其它硫离子存在时硫化物的测定。对水中微量硫化物进行了光度法测定并将所得结果与亚、甲篮法所得结果进行了比较。在本工作中,8—羟基喹啉铜的氯仿溶液经硫化物水溶液反萃取后,常用于间接分光光度法测定硫化物。本方法简单,快速、灵敏且具选择性,它可用于其它硫离子存在时水中微克范围的硫化物分析。本方法与测定硫化物的经典分光光度法—亚甲篮法相比明显地优越。     

含硫和硫代硫酸根离子的非酸性污水中Cr~(+6)测定方法的探索

利用碘消除碱性和中性溶液中硫化物及硫代硫酸盐对 Cr+ 6 测定的干扰 ,经实验找出了含硫化物和硫代硫酸盐工业废水中 Cr+ 6的测定方法     

硫化物还原Cr(Ⅵ)的反应动力学研究

在恒温和除氧封闭条件下,通过批式试验研究了水溶液中Cr(Ⅵ)与S2-的反应动力学及其影响因素.研究结果表明,在恒定溶液pH值(7～9范围内)和硫化物浓度过量时,反应分2个阶段.初始反应阶段(Cr(Ⅵ)反应物消耗约50%～70%区间),反应动力学服从假1级反应规律,lnC-t作图呈线性关系;反应后期(Cr(Ⅵ)反应物剩余大约30%～50%区间),ln C-t曲线出现转折,反应速率明显加速.对过程进行分析,认为硫化物的最初氧化产物为单质S,然后逐渐形成胶体态S,继而胶体态S对硫化物产生强烈吸附作用,提高了硫化物的反应活性,促进了反应的加速进行.胶体态S对硫化物参与的氧化还原反应有明显的催化作用.此外,溶液酸度对总反应速率有显著影响,H+的反应级数为1.     

如何设计碱洗工艺过程

降低石油产品中硫含量的一般方法是用苛性苏打溶液洗涤。典型的硫化物是硫化氢、硫醇和噻吩。油品中含有这些硫化物会引起炼油设备的腐蚀、催化剂的中毒和产品质量的降低。下列三大石油产品中会含有酸性硫化物,引起人们的关注:(1)液化石油气(LPG)含有硫化氢(一般,浓度较高),甲基硫醇和乙基硫醇;     

水泥窑共处置产品中重金属的形态

通过模拟煅烧掺入重金属化学试剂的水泥生料,制备水泥熟料,进而制取水泥净浆. 采用修正的Tessier连续提取法,分别研究了水泥熟料和水泥净浆中各重金属的形态. 结果表明:水泥熟料中Ni,As,Cd和Pb几乎不存在可交换态. 其中,Cr和Cd主要以酸性醋酸钠溶液提取态存在,分别为71.0%和95.1%;Ni主要分布在酸性盐酸羟胺溶液提取态(65.6%)中,在残渣态中的分布也较多(20.3%);Pb主要分布在硫化物结合态(72.7%)中,与硫形成某种化合物固溶于水泥矿物相中;As的硫化物结合态和酸性醋酸钠溶液提取态质量分数较高,分别为35.1%和51.8%. 水泥净浆中各重金属的形态分布与水泥熟料基本一致,表明重金属的主要化学形态分布受水化作用影响不大.      

含硫和硫代硫酸根离子的非酸性污水中Cr^＋6测定方法的探索

利用碘消徐碱性和中性溶液中硫化物及硫代硫酸盐对Cr^ 6测定的干扰，经实验找出了含硫化物和硫代硫酸盐工业废水中Cr^ 6的测定方法。     

硫化物溶液标准物质稀释后稳定性的研究

本文在稀释后硫化物溶液稳定性实验研究的基础上,提出硫化物溶液用纯水稀释均匀性好,但稳定性差;用pH4.5的缓冲溶液稳定和用0.2%乙酸锌—乙酸钠溶液稀释可在2周内使用;用乙酸锌—乙酸钠溶液稀释,稀释溶液可稳定3周的结论。     

离子色谱法测定废水中硫化物

用蒸馏法对废水进行预处理,磷酸对样品进行酸化使其释放硫化氢,氢氧化钠溶液进行吸收,离子色谱法进行测定。该方法检出限为0.003mg/L,在0.03～10mg/L浓度范围内线性良好,相对标准偏差分别为7.40%、4.31%,实际样品加标回收率在92.0%～117.4%之间。离子色谱法与化学法间相对偏差为4.58%～13.3%。该方法操作简便,灵敏度高,精确度和准确度高,便于推广,适合废水中硫化物的测定。     

Alkaline leaching of metal melting industry wastes dseparation of zinc and lead in the leach solution

In this work, a thorough examinations on the extractability of zinc and lead present in the steelmaking dusts using alkaline leaching process and the effectiveness of the zinc and lead separation in the resultant leaching solutions using sulfide precipitation method were made. It was found that only about 53% of zinc and over 70% of the lead could be leached out of the dusts, while the other 47% of zinc and 306 of lead were left in the leaching residues. The zinc and lead in the resultant leaching solution can be effectively and selectively separated. When the weight ratio of sodium sulfide (M. W. = 222-240) to Pb was kept at 1.8, the lead in the solution could be precipitated out quantitatively while all the zinc was remained in the solution. The zinc left in the solution can be further recovered by the addition of extra sodium sulfide with a weight ratio of sodium sulfide to the zinc over 2.6. The resultant filtrate can be recycled to the leaching of dust in the next leaching process.     

氢氧化镁共沉淀富集分离ICP-MS测定海水中的稀土元素

本文通过条件优化、标准验证等建立了一种直接在海水中加入NH₃·H₂O溶液使稀土元素与氢氧化镁形成共沉淀富集分离,电感耦合等离子体质谱仪测定海水中14种稀土元素的方法。海水样品通过共沉淀、离心操作后,主要基体物质得到了分离,目标稀土元素实现了富集。氢氧化镁共沉淀富集的条件是1:1 NH₃·H₂O溶液最佳加入量为0.35 mL,沉淀清洗次数为1次,静置时间为5 min。方法对稀土元素的加标回收率为88.7%~107.1%,稀土元素的方法空白为0.008×10-12 ~0.441×10-12,方法定量下限为0.054×10-12~0.423×10-12,RSD为2.8%~8.6%。所建立的方法与海水标准物质NASS-6的测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于大批量海水样品中稀土元素的定量精确测定。     

Filtration improvement of zinc sludge by using unconventional alkalization sequence

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＺｉｎｃｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｍｏｓｔｉｍｐｏｒｔａｎｔｍｅｔａｌｓｉｎｍｏｄｅｒｎｉｎｄｕｓｔｒｙａｎｄｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｗｉｄｅｓｐｒｅａｄｌｙ.Ｍｏｓｔｏｆｔｈｅｚｉｎｃｍｅｔａｌｓｉｎｔｈｅｗｏｒｌｄｉｓｐｒｏｄｕｃ?..     

回收电镀废液制取鞣革剂方法的研究

在高浓度的含铬、铜电镀废液中加入亚硫酸钠还原Cr6+为Cr3 +;再加入硫化钠去除铜 ;然后加入氢氧化钠调节pH值使Cr3 +生成氢氧化铬沉淀 ;最后加入一定量硫酸溶解氢氧化铬制成鞣革剂———碱式硫酸铬 ,且出水水质达到国家工业废水排放标准     

矿山酸性废水综合治理方法的探讨

根据阶段中和沉淀法、阶段中和—硫化钠沉淀法、阶段中和—H2 S沉淀法综合治理矿山酸性废水的试验结果 ,确定选用四段中和—H2 S沉淀法治理含铝量高的矿山酸性废水 ,使处理后的水达到了国家排放标准 ,并从中回收了铜、锌、锰等有价金属离子。     

海南新村港红树林区域沉积物和海水质量调查与评价

为研究海南新村港红树林区域沉积物和海水质量,本文对该区域沉积物的粒度、重金属、营养盐、有机碳、硫化物、全盐量以及海水中的溶解氧、氮、磷进行了分析,并采用潜在生态风险指数、隶属度模糊综合评价等评价方法对沉积物及海水质量进行评价。结果表明,与其他地区相比,新村港红树林区域沉积物中重金属元素含量较低,且分布相对均匀;沉积物中总氮、总磷含量在各断面无显著性差异,但少数调查点的总磷含量比其他调查点略高;相比周边海域,有机碳含量相对较高,但硫化物含量则很低;从全盐量结果来看,该区域属于中度或强度盐化土。海水的溶解氧、氨氮、总磷浓度部分断面有显著性差异,总氮、无机氮、硝酸盐则分布均匀。从评价结果来看,沉积物中重金属、营养盐均不具有生态风险效应,且有机碳、硫化物、石油类、重金属等指标均符合第一类海洋沉积物质量标准,但是,调查区海水氮污染特征较明显。     

环保型二次锌电极的研究

为了保护环境 ,减小污染 ,节约金属资源 ,十分有必要研究和开发环保型二次锌电极。本文提出了在表面覆盖稀土氢氧化物膜的二次锌电极的新思想 ,首先利用恒电位电解的方法在电极表面成功地覆盖一层均匀致密的稀土氢氧化物膜 ,再用恒电位电解、循环伏安、模拟充放电等实验方法 ,全面考察了稀土氢氧化物膜对锌电极可充性的影响。实验结果表明 :在锌电极表面成膜后 ,可以显著地抑制充电过程中的枝晶生长 ,又在电解液中加入枝晶抑制剂 ( CTMB) ,最后达到了令人满意的效果 ;同时 ,成膜还能有效地缓解锌电极在充放电过程中的容量损失。在整个实验过程中 ,完全去掉了传统的锌电极添加剂——有毒的汞 ,从而为研究和开发实用的环保型二次锌电极提供了一条新的途径     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.