色谱质谱法测定柴油机排气微粒过滤前后可溶有机成分

先采用自行设计安装的柴油机微粒袋滤系统,对过滤前后的柴油机排气微粒进行采集。然后用气相色谱-质谱技术(GC-MS),对柴油机排气微粒中的可溶有机成分(SOF)进行分离分析。用超声法制取可溶有机分析液。测定结果表明:微粒过滤前后检测物的成分组成变化很小,基本以直链及支链烷烃为主,碳数从C16～C26,此外还有相当数量的蒽、芘、菲等多环芳烃(PAHs)。采用微粒袋滤系统过滤柴油机排气微粒,烷烃以及多环芳烃等有害物含量明显下降,说明袋滤技术对柴油机排气的处理效果较好。     

XPS技术在大气污染研究中的作用

工业生产过程中排出的粉尘,严重污染大气,危害人体健康。研究粉尘污染物的化学组成和化学状态,对于了解污染物的生成机理和制定有效的治理措施具有重要的意义。X 射线光电子能谱(XPS),是近年来迅速发展起来的一种分析技术,已涉足环境污染研究的领域。XPS 技术不破坏试样,能直接分析固体、粉末、液体和气体中的各种元素。分析速度快,准确度好,引起了科学工作者的极大关注。其独到之处是能快速分析微粒样品的表面和表面吸附物的组成,并给出它们化学状态方面的信息。若辅以热解析和氩离子剥蚀,还可以获得各组份从微粒表面到内部的变化情况。这就是 XPS 的剖面分析。本文主要介绍 XPS     

甲醇柴油双燃料燃烧结合DOC/POC耦合大幅度减少发动机微粒排放的研究

对一台四缸增压中冷柴油机采用甲醇柴油双燃料模式,研究了甲醇替代率和柴油机氧化催化转化器耦合微粒催化转化器(DOC+POC)后处理装置对该发动机烟度和微粒数量、质量浓度的粒径分布特性的影响.试验结果表明,随甲醇替代率的增加,发动机烟度和微粒数浓度、质量浓度均有不同程度的降低,核态微粒浓度显著降低,聚集态微粒浓度基本保持不变.相比于DOC+POC对纯柴油发动机排气烟度25%左右的净化效率,在甲醇柴油双燃料模式下DOC+POC对排气烟度的平均净化效率在60%以上,最大达到96%,显示了该后处理技术在甲醇柴油双燃料模式下清洁排放的良好应用前景.     

S13Cr在超高温超临界CO2环境下的腐蚀行为及产物膜特征

目的 明确超级13Cr在超高温超临界CO2环境下的适用性、耐蚀性及腐蚀产物膜特征.方法 采用高温高压反应釜模拟气井井底超高温超临界CO2腐蚀工况,采用腐蚀失重法获取腐蚀速率,结合扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)及X射线衍射仪(XRD)对腐蚀产物特性进行分析研究.结果 在215℃、31.2 MPa CO2分压、7...     

用扫描电镜和能谱分析鉴定流体包体中的子矿物

<正> 在热液矿物的流体包体中,常常含有子矿物,它们是由被捕获的高温流体冷却时沉淀形成的。通常是据其外表观测特征,如溶解度、磁性、晶形和双折射率等来鉴定它们的。近来采用了更完善的鉴定方法,如单个子矿物的提取和 X 射线衍射分析、喇曼光谱分析以及扫描电镜和定性能散分析的应用等。扫描电镜和定性能散分析(显微探针)可     

全自动磁微粒化学发光法快速筛查呋喃类药物残留

文章通过开发硝基呋喃类药物磁微粒化学发光试剂盒,建立了以磁微粒作为固相载体、化学发光作为检测信号的硝基呋喃类药物残留快速检测方法。结合全自动化学发光仪,用磁微粒化学发光酶联免疫法(MCLIA)同时对4种硝基呋喃类药物(呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)和呋喃妥因代谢物(AHD))在不同来源的鸡肉样、鱼样中的残留量进行定量检测,并与基于超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱联用仪的国家标准方法的检测结果进行了对比。共检测鱼肉、猪肉、鸡肉和贝类样品等共计78个样本,与国家标准方法检测结果的符合率在98%以上。结果表明全自动微粒化学发光酶联免疫法具备有自动化程度高,多项目同时检测,检测效率高,检测结果准确可靠等优势,可用于硝基呋喃类药物残留的快速筛查。     

马氏体沉淀硬化不锈钢泵轴的疲劳断裂失效分析

为查找高压除焦水泵泵轴的失效原因,用EDS(X射线能谱分析仪)和合金成分分析仪检测了泵轴材质的化学成分,用扫描电镜观察了材质显微结构,用光学显微镜观察了材质金相组织,用显微硬度仪检测了材质显微硬度,用拉伸强度试验机测定了材质常温拉伸强度,用滴定管和pH计分析了泵内流体介质的氯离子浓度及pH;此外,还进行了泵轴的断口形貌分析、应力计算和有限元分析。分析结果表明,泵轴表面局部存在冶炼夹杂物,造成材质不均匀而诱发裂纹源。该裂纹源在循环载荷作用下发生扩展,最终导致泵轴失效断裂。     

DOC催化剂配方对重型柴油机气态污染物排放的影响

基于重型柴油机台架试验,研究了氧化催化器(diesel oxidation catalytic,DOC)的催化剂配方对安装了DOC+催化型颗粒捕集器(catalyzed diesel particulate filter,CDPF)后处理系统的重型柴油机排放特性的影响。结果表明:催化剂配方对发动机排气参数和经济性没有影响;较高的贵金属负载量和Pt占比能有效降低还原性污染物的起燃温度,但随着排气温度的提高,各方案转化率相差不大; CO与HC在较低排气温度下存在竞争吸附关系,因而贵金属负载量和配比对HC所呈现的规律与CO相反;较高的贵金属负载量和Pt占比能提高平衡温度下NO2的生成率,同时较高的Pd占比能提高催化剂热稳定性; CDPF具有进一步氧化NO的能力。     

真菌菌株XS3-2-5对含锰废水中Mn(Ⅱ)的生物氧化作用

该研究以一株从锰污染土壤中筛选、分离得到的具有高Mn(Ⅱ)耐受性并具有氧化Mn(Ⅱ)的特性的真菌菌株XS3-2-5为对象,考察了p H值和Mn(Ⅱ)初始浓度对该菌株生长及其氧化Mn(Ⅱ)能力的影响,并结合扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)等方法,对经过菌株XS3-2-5氧化后的生物锰氧化物进行了表征。ITS(internal transcribed spacer)r RNA基因测序结果表明,该菌株属于Phaeosphaeriopsis sp。pH和Mn(Ⅱ)初始浓度对该菌株的生长速度无显著影响。该菌株(湿重)在p H 5~7范围内对Mn(Ⅱ)(300μmol/L)的氧化率接近200 mg/g。SEM、TEM、EDS和XPS的分析结果表明,Mn(Ⅱ)经过该菌株氧化后的生物锰氧化物主要为二氧化锰。     

应用铁铜双金属有机骨架活化过硫酸盐催化剂去除水中有机污染物的研究

基于MIL-101(Fe)的合成方法,首次采用合成前金属掺杂法制备了双金属有机骨架MIL-101(Fe,Cu)催化剂,并利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对催化剂进行表征.同时,以罗丹明B(Rh B)为目标降解物,研究此催化剂催化过硫酸盐降解Rh B的性能,并初步尝试将催化剂应用于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的催化降解.XRD、FTIR、SEM和EDS等分析结果表明,铜离子的掺杂导致MIL-101(Fe)的结构与形貌发生了改变,提高了对污染物的吸附和催化降解作用.相比MIL-101(Fe),在90 min时MIL-101(Fe,Cu)对Rh B的去除率达到95%,在180 min时对DBP的去除率达到68%.此外,分析了催化剂催化性能提高的原因:配位竞争导致铁离子的不饱和趋向;形貌的变化加强了对污染物的吸附作用.     

渤海油田中深层低含H2S气井油套管选材研究

目的 解决渤海油田中深层低含H2S井下环境的油套管安全选材问题.方法 利用高压釜模拟气井的腐蚀环境,对不同材质的备选油套管钢在不同井深模拟工况条件下的腐蚀速率和应力腐蚀开裂行为进行研究,采用电子扫描显微镜(SEM)及其能谱仪(EDS)和X射线衍射分析仪(XRD),分析或检测腐蚀形貌、腐蚀产物的组成,综合考虑均匀腐蚀和开...     

低含H2S工况下110SS的超临界CO2腐蚀行为

目的 明确低含H2S工况下,110SS钢在超临界CO2相中的适用性及腐蚀行为.方法 利用高温高压反应釜对高温高压低含H2S气井的井底腐蚀工况进行模拟,采用腐蚀失重法获取腐蚀速率,结合激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射仪(XRD)对腐蚀行为进行分析研究.结果 在141℃、13.3 M...     

利用高效液相色谱法定量分析大气悬浮颗粒物中的多环芳烃

本研究是利用液相色谱法对大气粉尘中的多环芳烃(PAHs)即苯并(a)芘(BaP)、苯并(b)萤蒽(BbF)、苯并(k)萤蒽(BkF)和苯并(ghi)芘(Bghip)进行定量的方法。利用β射线吸收自动测定仪,对大气采样1小时,把采集在滤纸上的粉尘作为分析试样。试样用苯/乙醇(3/1)萃取,经装有二氧化硅的圆筒形分离器(SPS)净化后,用HPIC进行分析,以乙腈/甲醇/水(50/35/15)为流动相,可把4种PAHs的峰和由滤纸产生的不纯物的峰分开。当进样量为150μl时,其检测限,BaP为31Pg/ml,BbF为78Pg/ml,BkF43Pg/ml,Bghip为44Pg/ml,采用标准试样(NBS,NO1647b)测定4种PAHs,其准确度在+1.3～-14％之间,所以认为本法可用于定量分析。要测定每小时大气中的BaP、Bbf、BkF和Bghip时,本法是非常台适的。     

等离子喷涂制备 ZrB2-SiC 复合涂层及其静态烧蚀性能

目的提高C/C复合材料的抗静态烧蚀性能。方法利用大气等离子喷涂技术在C/C复合材料表面制备ZrB_2-SiC复合涂层,对其进行1500℃的静态烧蚀实验。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对涂层的物相成分、微观形貌等进行检测分析。结果采用大气等离子喷涂制备的ZrB_2-SiC涂层是由熔融的粉末粒子紧密堆积而成,呈现典型的层状结构,涂层均匀完整地覆盖于C/C基体表面,厚度约为200μm。涂覆有ZrB_2-SiC复合涂层的C/C复合材料试样在1500℃分别氧化2,3,4 h后,试样依旧保持完整,C/C基体未遭受损伤,试样的质量增加率依次为3.39%,2.95%,4.25%。结论采用大气等离子喷涂技术能够在C/C复合材料表面制备出厚度均匀、结构致密的ZrB_2-SiC复合涂层,ZrB_2-SiC复合涂层使C/C复合材料的抗静态烧蚀性能显著提高。     

二噁英类的简易测定方法

在测定二英类物质时 ,为了防止试样中杂质对测定的影响 ,一般采用毛细管色谱 /高分辨质谱 (HRGC/HRMS)法测定 ;若试样中二英类含量高时 ,则用毛细管色谱 /低分辨质谱 (HRGC/ LRMS)法测定。该法虽具有仪器安装占的空间小、价格比 HRGC/ HRMS便宜 1/ 5～ 1/ 8、操作简单和普及率高等优点 ,但灵敏度却比 HRGC/HRMS法低 1/ 10左右。为克服这一缺点 ,最近日本开发了向仪器中注入大量试样的升温型气化室 (PTV)法 ,此法适用于垃圾焚烧炉排气中和石灰中含量的高的二英类的测定二噁英类的简易测定方法@张济宇…     

石英砂负载β-FeOOH (ACS)吸附除Cr(Ⅵ)的机理分析

研究了吸附材料石英砂负载β-FeOOH(ACS)对Cr(Ⅵ)的吸附机理.结果表明,Cr(Ⅵ)在ACS表面的吸附率随ACS表面Zeta电位的降低而显著降低,说明Cr(Ⅵ)的吸附以静电作用为主.石英砂负载β-FeOOH后表面Zeta电位由负变正,说明β-FeOOH在石英砂表面的负载改变了石英砂表面的电荷性质,也表明ACS能对Cr(Ⅵ)产生静电吸附.ACS吸附除Cr(Ⅵ)的能量色散X射线光谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)测定结果表明,ACS吸附Cr(Ⅵ)的过程发生了一定的离子交换作用,且吸附反应伴随着部分氧化还原反应的进行,氧提供电子,铁、铬接受电子,氧、铁分别起Lewis碱和Lewis酸的作用.     

含钛高炉渣制备抗侵蚀材料的研究

以含钛高炉渣和石墨为主料,烧结镁砂为辅料,采用碳热还原-氮化的方法成功制备了具有一定力学性能和抗碱金属蒸汽侵蚀性能的制品。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及能谱分析仪(EDS)等测试方法重点讨论了不同烧结镁砂添加量对含钛高炉渣氮碳化过程的影响,并对制备的材料进行了抗碱金属蒸汽侵蚀性能的测试。研究结果表明:在渣∶镁砂质量比为1∶1时,烧结镁砂可以充当骨架支撑材料,制备的抗侵蚀材料的力学性能可以达到81 MPa,并在配碳量为1∶2时,试样表面生成出较均匀的Ti N晶粒;碱金属蒸汽侵蚀后试样的增重率为0.07%,强度损失率为2.55%,具有很强的抗碱金属蒸汽侵蚀性能。     

Bi2O3-TiO2复合光催化剂协同处理铬-邻苯二甲酸酯复合污染

以硝酸铋和钛酸丁酯为前驱体,采用水热法制备了Bi_2O_3-TiO_2复合半导体材料,并利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UVVis)、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对复合材料的结构进行了表征.同时,考察了Bi_2O_3-TiO_2复合材料对重金属Cr(Ⅵ)和难降解邻苯二甲酸二丁酯(DBP)复合污染的处理性能,并探讨了复合催化剂协同处理复合污染的作用机制.结果表明:该复合催化剂在可见光下能同时降低重金属Cr(Ⅵ)和有机物DBP的浓度,抑制电子和空穴复合,表现出比对单一Cr(Ⅵ)及DBP污染物更高的处理效率.当Bi_2O_3含量为4%时,复合催化剂表现出最佳的光催化活性.     

利用X射线荧光光谱定量检测飞灰中重金属总量的方法研究

介绍了使用X射线荧光光谱(XRF)分析仪对生活垃圾焚烧飞灰中重金属总量进行定量快速检测的方法。该方法使用标准飞灰样品与空白样品配制成系列标准飞灰试样,采用XRF仪器检测试样,对飞灰中不同元素的特征荧光强度与元素含量进行一元线性回归分析。飞灰中Ba、Pb、Zn、Cr、Cu、As六种元素的拟合方程决定系数(R2)均在0.99以上,Se和Cd元素决定系数依次为0.945、0.989,这八种元素的拟合方程可指导使用XRF定量检测飞灰中重金属总量。Ni和Hg的拟合方程决定系数较低,不建议用于XRF定量检测。     

Bi掺杂In2TiO5纳米带的制备及其光催化性能

以Bi(NO_3)_3、Ti(OC_4H_9)_4、In(NO_3)_3和聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)为原料,采用静电纺丝法和沉淀法相结合,成功制备了Bi掺杂In_2TiO_5(Bi-In_2TiO_5)纳米带.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和氮气吸附-脱附等温线(BET)等技术对样品进行表征.结果表明,Bi的掺杂未引入新的杂相,样品均为正交晶系结构,掺杂前后样品的形貌未发生明显变化.适量的Bi掺杂,在In2Ti O5晶格中形成杂质能级,降低了In_2TiO_5的带隙能.当掺杂量为2%时,制备的Bi-In_2TiO_5纳米带的光催化活性最高.在氙灯(150 W)辐照下,150 min,对罗丹明B的降解率达95.8%,且该催化剂对氟喹诺酮类抗生素左氧氟沙星(LEV)也表现出优良的光催化降解性能.