用硫酸锰、硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

本文以硫酸锰、硫酸银混合作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45min,硫酸银用量由每个水样0.15g,降低到0.05g。 实验部分 一、仪器、设备:1.4×600W可调电热炉;2.标准磨口500ml三角烧瓶,全玻回流装置。 二、试剂:1.硫酸—硫酸锰—硫酸银混合溶液:称取2g硫酸根、3g硫酸锰,溶于1000ml浓硫酸中,充分混匀,置于棕色玻璃瓶中保存。2.其他试剂均同统一法。     

反向流动注射化学发光测定微量甲醛

基于在甲醛存在下 ,高锰酸钾与Fe(Ⅱ )在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了反向流动注射化学发光测定微量的甲醛分析方法 ,该法测定甲醛的线性范围为 5 0× 10 - 7～ 1 5× 10 - 2 g ml,检出限为 3 0× 10 - 7g ml,相对标准偏差为2 5 % (1 5× 10 - 5g ml甲醛 ,n =11)。该法应用于测定空气中微量的甲醛 ,结果令人满意。     

反相流动注射—ABEI发光体系测定天然水中痕量钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI-H_2O_2-C_(o(Ⅱ))化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该方法线性范围为5×10~(-11)-1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml,对5×10~(-10)g/ml C_(o(Ⅱ))13次测定,相对标准偏差为1.2％.分析速度为90样/小时.     

反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

逆王水电热板方法消解水和废水中的银

以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明：采用逆王水消解,当消解液温度控制在80～95℃,回流时间为2 h,逆王水用量为3 mL HNO₃+1 mL HCl时,消解电镀工业废水、感光行业废水、生活污水及地下水中银的加标回收率为85.0%～115%,相对标准偏差为2.9%～6.4%。将该方法与《水质银的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11907—1989)前处理方法开展比对,2种方法消解结果无显著差异。表明逆王水电热板消解方法可以用于水和废水中银火焰原子吸收分光光度法测定的前处理。     

催化光度法测定地下水中超痕量锰

本文基于氨三乙酸为活化剂,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化次甲基氯的催化效应,建立了一个测定超痕量Mn(Ⅱ)的新方法.本法的检出限为1×10~(-10)g/ml,测定范围为0～40ng/25ml,用于地下水中痕量Mn(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

负载咪唑型离子液体硅胶吸附材料制备及应用研究

制备了3种取代咪唑键合的硅胶负载型离子液体(甲基咪唑-SIL、氨丙基咪唑-SIL及十二烷基咪唑-SIL),比较了其对水中双酚A(BPA)的吸附能力。在该研究的实验条件下,BPA在十二烷基咪唑-SIL与水溶液之间的分配系数K_d值高达(2.58±0.02)×10³ L/kg,氨丙基咪唑-SIL、甲基咪唑-SIL的K_d值也分别达到(2.26±0.28)×10、(2.71±0.16)×10 L/kg。采用甲醇为洗脱液,可以对十二烷基咪唑-SIL相中的BPA进行有效回收,2次洗脱的合并回收率为106.7%±4.8%。以十二烷基咪唑-SIL作为被动采样装置的接收相,对污水处理厂出水中BPA进行了被动采样监测应用的微宇宙实验研究。结果表明,在实验周期内,十二烷基咪唑-SIL被动采样器对水体中BPA的被动采集呈线性,其采集速率为0.33 L/d,与以HLB为接收相的商品化被动采样器接近,并且同HLB固相萃取填料相比,离子液体接收相对BPA的采集更具选择性,基质效应较小,可作为被动采样监测装置的理想接收相材料。     

长沙市生态足迹与脱钩效应变化及预测分析

用改进的生态足迹因子对长沙市2002—2016年的生态足迹及其脱钩状态进行定量评价,并构建灰色GM(1,1)模型对长沙市生态状况进行预测。结果表明：长沙市生态足迹由期初的8.63×106hm2逐年增加到期末的1.16×107hm2,同期可利用生态承载力由1.99×106hm2逐年增加到2.03×106hm2,生态赤字由-6.65×106 hm2先升后降至-9.58×106hm2;灰色GM(1,1)模型预测得到2030年生态赤字将上升到-1 368.03 hm2。     

溴甲酚紫-十八烷基二甲基苄基氯化铵分光光度法测定水中阴离子表面活性剂

建立了溴甲酚紫(BCP)-十八烷基二甲基苄基氯化铵(SDMBA-Cl)分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法.实验表明,最适合的pH值为8左右,λmax=588nm,在1.0ml1.6×10-4mol/LSDMBA-Cl存在下,十二烷基苯磺酸钠(LAS)在0～5.0 mg/L内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1.用此法测定河水和废水中的阴离子表面活性剂,相对标准偏差＜3.8%,样品加标平均回收率为100.3%.     

高灵敏显色反应体系分光光度法测定痕量镉

利用镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-PVA高灵敏显色体系分光光度法测定了水样及发样中的痕量镉,含量在0～1.5(μg/25ml)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·Cm~(-1)。     

溴酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化氨基黑 1 0 B的催化褪色作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并探讨了动力学反应条件 ,方法的线性范围为 0～ 1μg/1 0 ml,检出限为 4.88× 1 0 - 9g/ml,用于地面水及雨水中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

应用浮游植物对扎龙自然保护区水质的初步评价

通过对扎龙自然保护区水体中浮游植物调查及运用几种评价公式分析,评价结论为:扎龙水体浮游植物由8门60个属组成,数量在19 515×10~2～23 755×10~3个/升之间;水质属中污染型,同一年度污染情况为:8月>6月,北区>南区。     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg~+及Hg~(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg~(2+)和CH_3Hg~+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg~+为4.2×10~(-5)μg/l,Hg~(2+)为6.6×10~(-5)μg/l.     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…