测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

红外分光光度法测油中应注意的几个问题

1四氯化碳应进行蒸馏或用经 30 0℃高温活化后的活性炭吸附后并经检验合格方可使用。 2地表水采样应在水下 2 0～ 5 0 cm处 ,污染源采样应在采样处做一个水跃区 ,使油水混合均匀后采样 ,最好用大口带刻度玻璃瓶采样 ,样品采集后不得分装。 3水样如不能在 2 4小时内测定 ,采样后     

NOx测定应注意的几个问题

1察看样品体积 ,剔除有明显体积误差的样品 :如果 0 .3L/min流量采样 30 min,5ml装吸收液少于 4 .5ml;0 .2 L/min流量采样 1 8小时 ,50 ml吸收液少于 4 5ml;或者样品体积几乎没变化 ,则应查找采样或运输原因 ,证实误差存在者应于剔除。 2虽说避光、冷藏 ( 0℃～ 4℃ )可保存 1 5天 ,但仍应尽快测定为好。 3一定要带现场空白并与样品同时测定 ,当现场空白值与室内空白值相差较大且无解释依据 ,须扣除现场空白值。 4结果计算时应以比色测得 NO-2 含量除 0 .76转换系数 ,才是 NO2 的真实浓度 ,否则结果偏低。NO_x测定应注意的几个问题@刘方…     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限     

污染源SO2采样方法的改进

采用两支 1 0 0 ml多孔玻板吸收管各装入50 ml吸收液进行串联采样 ,采样完毕 ,两者吸收液混合进行分析测定。具体程序 :在每支吸收管后面串联一支 1 0 ml U型多孔玻板吸管 ,从 1 0 0 ml吸收管中的 50 ml吸收液吸取 5ml吸收液注入1 0 ml U型管中 ,其它实验程序不变。测得回收率可提高为 95%～ 99%。两支吸收管串联可以克服单管吸收效率偏低的问题 ,只要单管吸收效率在80 %以上 ,双管串联采样就能满足测定要求。污染源SO_2采样方法的改进@施宏亮$淮北市环境监测站!安徽淮北235000 @李梅$淮北市环境监测站!安徽淮北235000…     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

分析大气中氟化物含量的测量时间

1测水氟时发现氟电极的响应速度与待测溶液的浓度有关 ,溶液越稀 ,电极响应时间越长 ;溶液越浓 ,电极响应时间越短。理论上有 F-浓度为1 0 - 6 ～ 5× 1 0 - 7M时 ,电极响应时间小于 5分钟 ;而在 F- 浓度为 1 0 - 3～ 1 0 - 6 M时 ,电极响应时间小于 2分钟。但实际分析发现电极响应时间会比理论略长一些。2根据这一规律 ,溶液较稀时可适当增加测量时间 ,溶液较浓时则可缩短测量时间。如在做试剂空白和全程序空白时 ,搅拌 1 0分钟 ,静置 1～ 2分钟后读数 ;而标准曲线的其他样品F-浓度为 1 .2× 1 0 - 6～ 6× 1 0 - 5M,搅拌 5分钟基本都可…     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

总悬浮颗粒物在连续监测中注意的几个问题

由于总悬浮颗粒物是我国大多数地区大气中的首要污染物 ,当连续监测仪器采样完毕 ,仍有一些悬浮颗粒或小昆虫进入采样器中 ,所以应及时取下采完样的滤纸 ,并在换新滤纸之前对采样器进行卫生清理。总悬浮颗粒物要求在平衡室中恒温、恒湿 2 4h后称重 ,连续监测一般采用大流量采样器 ( 0 .967～ 1 .1 4m3/ mim) ,滤纸为 2 0 0 mm× 2 5 0 mm的大滤纸 ,要使滤纸恒重 ,特别是南部地区 ,就更加不易。而建立一个规范的平衡室和维持其正常运行 ,费用也特别大 ,所以条件较差的地方也可采用在天平室中放置一台除湿机 ,使室内温度控制在 5 0 %以下 ,并…     

兰州市空气污染物的变化规律与特征

论述了兰州市 1 993～ 1 996年间 ,室内外空气污染物 ,特别是一些非常规监测指标 ,如 PM1 0 、PM2 .5～ 1 0 和 PM2 .5 的污染规律和分布特征。结果表明兰州市仍以尘污染为主 ,PM1 0 在 TSP中平均占 3 3 %左右 ,而 PM2 .5 占了 PM1 0 的大部分     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

烟气分析仪测试二氧化硫存在的问题

1　问题提出及改进措施在使用ＴＨ - 990型智能烟气分析仪进行烟气测试过程中 ,发现二氧化硫数据偏低 ,有两次监测数据甚至为零。通过仔细观察、分析 ,发现ＴＨ -990型仪器使用的导气管是乳胶管 ,二氧化硫传感器测量范围 0ｍｇ/Ｎｍ3～ 50 0 0ｍｇ/Ｎｍ3。由于乳胶管对二氧化硫有较强的吸附作用 ,以及二氧化硫传感器测量范围太大 ,故造成烟气中低含量二氧化硫测量误差大。建议厂家将烟气分析仪的传感器改成 0ｍｇ/Ｎｍ3～ 2 0 0 0ｍｇ/Ｎｍ3,导气管改成硅胶管 ,然后再将仪器用二氧化硫标气标定。现选择标气浓度为 549ｍｇ/Ｎｍ3,用改进后的…     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

环境空气中丙烯酸乙酯的气相色谱法测定

建立了环境空气中丙烯酸乙酯的TenaxGC吸附 -热解吸气相色谱测定方法。方法回收率为 87 3%～1 0 7 1 % ,变异系数为 5 3%～ 7 2 %。当采样体积为 2L时 ,检测限为 0 0 2mg/m3,具有采样时间短 ,不用任何溶剂等特点。     

气相色谱法测定环境空气和废气中乙酸

以蒸馏水吸收环境空气或工业废气中的乙酸,用5%PEG20M+0 5%H3PO4ChromosorbHP80目～100目、2m×2mm玻璃填充柱分离,氢火焰离子化检测器检测,样品直接进气相色谱仪测定。方法最低检出质量浓度为0 16mg/m3,相对标准差为2%～5%,加标回收率在85%～106%之间。方法操作简便、快速。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

烟道气SO2浓度监测采用吸收管的优点

所用吸收管 :管体内径 Φ=2 5 mm,玻璃筛板面向下 ,直径 Φ=1 4mm,筛板面距管底 5 mm,假如装有 5 0 ml吸收液 ,气态污染物经筛板向下产生气泡 ,再沿管壁由下向上冒 ,基本上整体的液相都在湍动 ,达到气液两相的充分接触。 2优点 :吸收管液相对气相吸收率高。原因是在气相同等采样流量 ,玻璃筛板同等冒泡性能情况下 ,与吸收瓶相比 ,吸收管中气液两相的接触时间长 ,接触充分 ,而且吸收管使用方便。因此 ,分析气态污染物SO2 的气体捕集器以采用吸收管为宜烟道气SO_2浓度监测采用吸收管的优点@金金荣$湖州市环境监测站!浙江湖州313000…     

污水自动采样器代替人工采样的可行性分析

选择某炼油厂污水总排口水跃区断面 ,安装采样器探头 ,进行采样器与人工同步采样 ,实验室分析得 2 3组监测数据。 1误差分析 :设人工采样为真值 ,采样器采样视为测定值 ,则 :相对误差 =测定值 -真值真值 × 1 0 0 %　　结果表明 ,石油含量在 1 0 mg/L以下的 1 2组数据误差范围在 - 5.3%～ 2 3.9% ,采样器采样低1 5.4 % ;含油量比较高的 1 1组数据误差范围在 0～ 2 5.0 % ,采样器采样低 1 3.5%。经相关分析和 t检验 ,两组测定值无显著性差异 ,采样器代替人工采样完全可行。污水自动采样器代替人工采样的可行性分析@荆万钧$抚顺市环境监测站!…