环境水质监测几种常用试剂的提纯

在用分光光度法测定水样氨氮、总氮、凯氏氮、硝基苯、苯胺类中,所用试剂常因含有杂质而影响测定。今根据经验和有关文献资料介绍几种常用试剂的提纯方法。     

凯氏氮测定前处理方法的改进

根据GB11891-1989水质凯氏氮的测定方法，消解时以汞盐为催化剂，蒸馏时有黑色络合物产生，馏出液浑浊，影响分析结果，故改用硫酸铜溶液作为催化剂消解，效果较好，经过实验对比，可用于水质样品的分析．     

分光光度法测定化学需氧量

采用美国45600型COD反应器和DR2000型分光光度计测定COD:取200ml水样于已装300ml消解试剂(自配)的专用反应管内,混匀。将反应管插入已预热至150℃的反应器加热孔内,密闭回流消解2小时。消解结束,待反应管降至120℃以下时振摇反应管数次,冷至室温,打开光度计开关,调整波长至620nm,将反应管放入COD反应管承接器内,盖上遮光罩,试剂空白置零后,测吸光度或直读样品COD浓度值。n=6时变异系数06～13%,平均加标回收率101%(95%～105%),精密度、准确度符合定量分析要求。统计检验结果表明,本法自制的试剂消解样品与进口品的标准曲线有很好的吻合…     

用硫酸铜为催化剂进行水中凯氏氮的测定

本文报告了在测定水中凯氏氮时,以硫酸铜为催化剂,并与氧化汞进行对照,分别以L—谷氨酸和L—半胱氨酸标准溶液,以及三个不同水系的水样测定凯氏氮含量。在其它消解条件相同的情况下,使用氧化汞或硫酸铜对谷氨酸和半胱氨酸的测定结果相近,对三种水样,其中两种测定结果显示氧化汞法略高于硫酸铜法但其偏差范围不大。     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进,提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明,2种方法测定结果基本相符,相对误差不超过8．7％,经t检验,2种方法空白吸光值无显著性差异。     

自制COD消解液

美国ＨＡＣＨ公司ＣＯＤ测定仪由ＣＯＤ消解反应器、消解液及ＤＲ１００专用比色计构成。此法具有快速、节省试剂、防止低沸点有机物挥发和省去冷凝等优点。但原装消解液价格昂贵,今试用自配消解液代替原装消解液,以降低成本。１试验１１主要仪器和试剂ＨＡＣＨ４５６...     

垃圾渗滤液中微塑料分析的消解方法评价

微塑料(MPs)是近年来国内外关注度极高的新兴污染物,建立实际环境样品中MPs的分析方法是开展相关研究的基础。对于复杂污水样品而言,样品的消解过程至关重要,将极大地影响MPs的准确分析。选择垃圾渗滤液为典型复杂污水样品,采用样品浊度和色度变化、残余悬浮固体量、MPs在颗粒物中的占比为评价指标,对盐酸消解、30%过氧化氢消解及芬顿试剂消解3种常用消解方法的消解效果进行了比较。结果表明,30%过氧化氢对垃圾渗滤液样品的消解效果最佳,MPs在全部颗粒物中的占比达63.7%,极大地缩减了后续MPs定性分析的时间,降低了分析难度,且对渗滤液中MPs的回收率也高达(103±3)%。在此基础上,讨论了消解效果与过氧化氢投加量/样品浊度(V_H2O2/T₁)的关系。当V_H2O2/T₁为0.15～0.20 mL/NTU时,样品残余悬浮固体量最低,消解效果最佳。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

用自制消解液替代进口试剂测定化学需氧量

用美国进口试剂在ＨＡＣＨ仪器上测试ＣＯＤｃｒ,具有准确度高、方法简便、安全、快速、节省试剂、防止有机物挥发等优点,但存在的问题是试剂价格昂贵、样品测试成本很高。为解决这一问题,经过多次试验,自行研制出了消解液试剂、经与进口试剂对比试验,结果令人满意,大大降低了样品测试成本。     

用改进的凯氏法测定生物样品和水样中总氮方法的探讨

对凯氏法测定生物环境样品中总氮的测定方法进行了研究和改进，以简易装置代替凯氏消解装置，省略了蒸馏步骤。避免了称量时易造成的样品损失及蒸馏过程的氨氮损失。经过实际样品的测定，并与原测定方法进行了对比实验，证明改进后的测定方法具有准确度高，精密度好，实验装置及步骤简便易行的特点。缩短了实验周期，提高了氮的回收率。同时，用改进后的方法对水样进行了测定，也取得了良好效果。