固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物

研究了自制活性炭纤维小柱对水中四种痕量酚的固相萃取条件,选用乙醇作为洗脱剂,并采用气相色谱法进行检测。在实验条件下,即水样溶液pH=1,吸附流速为3mL/min,洗脱流速为0.1mL/min,四种酚的回收率在63%~102%之间,RSD在2%~9%之间,最低检测浓度达到 级。方法用于分析测定实际环境水样,结果令人满意。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中有机污染物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003～0.03mg/L。     

固相萃取—气相色谱法测定水中松节油

采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

环境水中灭多威的固相萃取和气相色谱测定

戌一炭固相萃取环境水中微量灭多威,然后用气相色谱法直接测定,方法简便、灵敏、准确。灭多威的检测限为０．２ｎｇ,水样中的了低检出浓度为０．２μｇ／Ｌ,平均加标回收率为９５．８－１００．７％,高、中、低３种浓度的变异系数均小于５％。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。