水样中可吸附有机卤化物(AOX)的测定

采用微库仑法对天然水样、自来水及工业废水中的可吸附有机卤化物(AOX)进行了测定。对比柱吸附法和振荡吸附法分析结果,表明柱吸附法在系统空白值、方法检测限、回收率和精密度方面都要优于振荡吸附法,其方法检测限为7·07μg(Cl)/L,回收率为99·3%~104·2%。去干扰实验表明,加入适量的亚硫酸钠溶液可以有效消除游离氯对AOX测定的影响。     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响

微库仑法测水样中可吸附有机卤素(AOX)受多种因素影响,其中溶解性有机碳(DOC)的影响非常显著。DOC对微库仑法2种前处理方法(双柱法和振荡法)的影响差异很大。双柱法受DOC影响较小,当DOC浓度小于1 000 mg/L时,AOX加标回收率范围为94.0%~104%。振荡法受DOC影响较明显,随着DOC浓度的升高,AOX回收率持续下降,当DOC浓度达到1 000 mg/L时,AOX加标回收率下降至72.1%,但DOC浓度小于100 mg/L时,AOX加标回收满足方法要求。进一步研究发现,DOC对振荡法的影响主要由于竞争吸附降低了活性炭对AOX的吸附容量,而非吸附速率,虽然增大活性炭用量可在一定程度上减小DOC对AOX测定的影响,但对样品进行稀释是减少DOC影响的最简单高效的办法。同时,DOC对不同类型的有机卤代物影响不同,有机溴受DOC影响程度小于有机氯。     

库仑滴定法测定煤中全硫影响因素的探讨

从煤样的粒度和均匀性、载气流量、电解液的使用、电解池和电极片的处理、库仑法测硫仪的校正等方面,对应用库仑法测定煤中全硫应注意的问题及因为进行分析,提出相应的控制措施,以确保测定结果的准确性.     

水中可吸附有机氯(AOCl)的测定——离子色谱法

采用自制的燃烧装置,使吸附在活性炭上的有机氯定量地转化为无机氯,经硼砂双氧水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。当富集水样的体积为５０～２００ｍｌ时,可测定可吸附有机氯（ＡＯＣｌ）的范围为２８～１０００μｇ／Ｌ。当样品中ＡＯＣｌ含量在１６～６４μｇ时,平均加标回收率大于９０％,相对标准偏差小于１０％。用该方法还可同时测定水中可吸附有机硫。     

微库仑法测定新疆棉浆粕企业废水中可吸附有机卤素AOX

建立微库仑滴定法测定水质中可吸附有机卤素AOX的方法,考察3种活性炭柱对于空白的影响。实验结果表明,AOX的检出限为2.19μg/L,相对标准偏差为2.80%,纯水中高、中、低加标回收率在92.5%~107%,新疆棉浆粕企业废水中加标回收率为96.0%~101%。实验室空白也只有新购开封的耶拿原装活性炭小柱能满足标准要求的空白值(<30μg/L)。     

库仑滴定法测定化学需氧量的可靠性研究

通过对库仑滴定法测定废水中化学需氧量存在的问题分析,提出相应解决办法,加强空白值式剂,器皿使用过程中的纯净;注重废水稀释倍数的影响。这些措施为快速ＣＯＤｃｒ值的可靠性提供了保证。     

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验.结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1％ ～106％;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内...     

离子色谱法检测污水处理厂污泥中可吸附有机卤素

使用振荡吸附-压滤模式,通过优化样品前处理方法中活性炭的用量、活性炭污泥混合物的洗涤方式和卤化氢气体的吸收方式,建立了一种离子色谱法测定污泥中可吸附有机氟化物（AOF）、可吸附有机氯化物（AOCl）、可吸附有机溴化物（AOBr）和可吸附有机碘化物（AOI）的分析方法。污泥中AOF（以F计）、AOCl（以Cl计）、AOBr（以Br计）和AOI（以I计）的检出限分别为0.7,0.6,0.5和7.0 mg/kg。AOF、AOCl、AOBr和AOI的加标回收率为79.9%～119%,相对标准偏差均＜10%。使用该方法检测上海市嘉定区4座污水处理厂污泥样品中的可吸附有机卤素。AOF、AOCl和AOI在4座污水处理厂污泥中均有检出,其中AOI的质量分数最高,为178～336 mg/kg,AOCl次之,为68.8～123 mg/kg,AOF的质量分数为58.3～142 mg/kg,只有一种污泥中检测出AOBr,质量分数为86.1 mg/kg。该方法线性范围良好,精密度和正确度好,适用于检测污泥中4种可吸附有机卤素。     

库仑法测定COD的改进

今对库仑法测定COD存在的几个问题作了改进,以保证试验结果的重现性与稳定性,提高测定的精密度和准确度。     

采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题

针对碘量法测定水样中硫化物含量时硫离子具有较强的还原性，对测定结果影响较大的问题，提出了为减少测定误差采取的一些措施。     

水和废水中氯离子的自动电位滴定

采用自动电位滴定法测定水和废水中的氯离子,研究了酸度和介质及各种离子对测定的影响。实验结果表明,本法具有高选择性,而且操作手续简便快捷,分析结果准确可靠。     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率,研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、硝基苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明,当进样体积为25．0ml时,最低检出限为0．0034-0．1088μg/L,相对标准偏差为1．8％～6．4％,加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物,并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

示波极谱滴定法测定水和废水中的溶解氧

在pH值为6.5的NaAc-HAc底液中，加入经处理后的水样10ml，用EDTA标准溶液滴定其中的Mn^2 ，以EDTA在示波极谱上的切口到一定深度指示终点，废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，不需进行预处理，操作简便、快速。该方法的相对误差小于1.0%，变异系数小于0.7%。