五氟苄基羟胺衍生与GC/MS联用分析大气中的单羰基化合物和多羰基化合物

利用涂布五氟苄基羟胺（PFBHA）的Tenax-TA作为固体吸附剂,采取主动采样的方式采集大气中羰基化合物,再经溶剂洗脱和氮吹浓缩后用气相色谱/质谱（GC/MS）分析,成功检测到14种单羰基化合物和2种二羰基化合物（乙二醛与甲基乙二醛）.研究表明：在吸附剂的装载量为50mg的前提下,当衍生剂的涂布量为260nmol,采集流速为50mL·min^-1时,采集效果最佳.羰基化合物的检测限、平行样的相对标准偏差和样品的加标回收率范围分别为0.54～3.83ng·m^-3、1.0%～14.2%、89.2%～113.8%.该方法在实际大气样品中合适的采样时间为0.5～8.0h.利用此法对上海市宝山区大气中羰基化合物进行了检测,成功检测到16种羰基化合物,且具有明显的日变化趋势.     

GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物

本研究建立了多溴联苯醚（PBDEs）生物样品分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱和质谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过质量控制（quality control, QC）对整个方法进行了验证.结果证明,本研究所建立的分析方法满足生物样品PBDEs测定的要求,回收率在50.5%～112.3%之间,回收率相对标准偏差在5.3%～9.9%之间,方法检测限在7.1～161.8 pg/g之间.在建立的方法基础上,测定了部分养殖和野生鱼类样品,测得的野生鳜鱼和鲫鱼以及2个养殖鲈鱼样品的结果分别为1.53、1.11、5.31和6.15 ng/g(干重),其中主要的同族体为BDE47.     

排污口有机污染物的GC/MS/AMDIS定性分析

采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对某排污口样品的气相色谱-质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索.结果发现,经过退卷积拆分处理以后,能够有效去除基体的干扰,其检索结果的准确性要明显高于人工解析检索结果.运用AMDIS从排污口样品中共检出包括酞酸酯类、氯代苯、苯胺、硝基苯、吲哚及其衍生物等43种有机污染物.     

GC/MS测定环境空气中的糠醛

本文采用活性炭管对糠醛厂厂界空气中糠醛进行吸附,选用适当的有机溶剂进行解吸,运用气相色谱-质谱(GC/MS)方法对空气中糠醛进行定性、定量分析。此方法适用于环境空气中糠醛的测定。     

广州大气中羰基化合物特征

在广州选择不同的区研究了广州大气中羰基化合物的浓度水平,分布特征及来源。广州大气中羰基化合物的浓度在城区不同的采样地点,不同的采样时间变化不大;浓度水平与世界上其他污染比较严重的几个城市相当。利用文献中羰基化合物与.OH的反应常数,计算出在广州大气中羰基化合物对.OH消除贡献。     

上海市大气PM2.5中羰基化合物的研究

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生化试剂,高效液相色谱/紫外检测法(HPLC/UV)定量检测上海市大气PM2.5中单羰基和二羰基化合物,共检测出5种单羰基化合物和2种二羰基化合物(乙二醛和甲基乙二醛).单羰基化合物中浓度最高的是甲醛和乙醛,其年平均浓度分别为(1579.47±672.81)ng/m3和(572.02±470.58)ng/m3;二羰基化合物乙二醛和甲基乙二醛的年平均浓度分别为(63.74±54.27)ng/m3和(97.28±39.62)ng/m3.研究发现上海市大气PM2.5中一些羰基化合物具有明显的日变化和季节变化规律:日变化表现为早晚高峰,而季节性变化单羰基化合物是冬天>夏天,二羰基化合物则是夏季>冬季.此外,PM2.5中羰基化合物的浓度还与温度、湿度、质量浓度具有一定的关系.     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

可溶性大气羰基化合物的测定方法

本文所探讨的这一技术主要用于可溶性大气羰基化合物的测定,它在使用硼硅酸耐热玻璃螺旋式气—液洗涤器采样器的同时,利用了高效液相色谱仪(HPLC)。该色谱仪还备有UV—可见检测器,可对后来的2,4—二硝基苯肼(DNPH)的衍生做分离和鉴定。经这项技术的检测，发现拨基化合物所显示的亨利定律溶度相似于或略高于甲醛(FA)的溶度，这其中还包括经乙醛(GA)，乙二醛(GL)和甲基乙二醛(MG).标准的采样和分析条件如下:通过螺旋的气体和液体的流速分别为2.3L而n一1和。.30mL而n一卜衍生时间4小时山NPH〕二0.iomM，pH为2.4;HPLC样品注入量为1.Zn日沪;光程长度流槽6mm(FA和GA为360nm;GL和MG为4 00nm)。依据溶液标准和野外研究的色错子性，MG(在气相里)的检测极限为。.o05PPb，GL为。.01PPb，FA和GA为。.。却pb。因为螺旋采样器缩短了气一液的接触时间((10。)，所以，来自0:液相反应的干扰可以忽略不计.同时清洗液的pH低，使来自于拨基化合物与S(N)反应的干扰也变得不重要了。研究还发现其它大量的潜在干扰其意义也不大。1 991年这一技术被用于佐治亚州的野外测量工作，并成为该州南方氧化剂研究的一部分.实验的结果发现FA，GA，GL和MG的浓度分别为8，0.6，01和0.Zppb。     

GC/MS法测定新鲜蔬菜中残留的农药

本文使用SPE柱萃取韭菜中的残留农药,经溶剂洗脱,利用色质联用仪(GC/MS)进行定性及定量分析.测定结果重现性较好、加标回收率在75%-104%之间.     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

Determination of methyl tert-butyl ether (MTBE) in Chinese fuels by gas chromatography/mass spectrometry and gas chromatography/flame ionization detector

A method was developed to determine the concentration of methyl tert-butyl ether(MTBE) in gasoline,diesel and heating oil by gas chromatography(GC) with mass spectrometry(GC-MS) or flame ionization detection(FID). The diluted gasoline was directly injected into the GC, and the complete separation of MTBE from co-eluting hydrocarbons was not required. GC/MS or GC/FID method can be used to analyze MTBE in different concentration range and have good consistency.     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...     

ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质表征

为确定某ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质,特别是特征有机物种类,采用吹扫捕集、静态顶空、固相萃取、固相微萃取和液液萃取等预处理方法与GC/MS(气相色谱/质谱)联用,定性检测出该工段废水中含有16种挥发、半挥发性有机物,主要包括烯烃、苯系物、有机腈、多环芳烃、醚、醇和胺. 废水ρ(SS)(SS为悬浮物)为540.31 mg/L;SS粒径主要分布在0.10~5.00 μm之间,可吸附水中4.83%~33.21%的对二甲苯、乙苯、苯乙烯和1,5-环辛二烯等有机物. 与生活污水不同,该工段废水三维荧光光谱图的荧光区域集中在λ_Ex/λ_Em(激发波长/发射波长)=205~285 nm/310~360 nm范围内,主要包括λ_Ex/λ_Em为285 nm/350 nm、260 nm/310 nm、225 nm/345 nm、210 nm/315 nm、230 nm/360 nm的5个荧光峰,由甲苯、靛蓝、苯乙烯、脱氢松香酸、芴、菲等苯系物和多环芳烃类有机物引起. 废水在200~250 nm之间有较强紫外吸收峰,主要由1,3-丁二烯、苯甲醛、苯乙酮、4-苯基-1-环己烯等共轭二烯、不饱和醛、酮和苯系物等有机物引起.      

北京石景山区夏季大气中有机氯农药的研究

利用气相色谱对北京石景山区大气中气态和总悬浮颗粒物中有机氯农药(OCPs)含量进行了分析测定.结果表明,北京石景山区大气中气态和颗粒物中HCHs、p,p￠- DDT、p,p￠-DDE、p,p￠-DDD、o,p￠-DDT、七氯、氯丹的平均含量分别为:4344.4, 1000.2, 778.0, 213.4, 1319.3, 645.7, 376.6 pg/m3和37.3, 5.3, 0, 0.7, 15.8, 1.6, 0.6 pg/m3,有机氯农药主要以气态存在于大气中.HCHs和DDTs是有机氯农药类污染物的主要成分,两者之和在气态和颗粒物中所占总OCPs的比例分别为87.2%和90.9%.α-HCH/γ-HCH 和p,p’-DDE/p,p’-DDT的浓度比值分别<1.5和<1.0,表明新近该区大气中有γ-HCH和DDT的输入.三氯杀螨醇的使用是环境中DDTs的一个重要来源.     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.39～1.76μg/kg;加标回收率为69.8%～110.2%;RSD为3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

罐采样-GC/MS测定空气中挥发性有机物方法

建立了罐(SUMMA)采样GC/MS测定空气中38种挥发性有机物的方法,详尽地叙述了采样及分析过程。方法检出限在0.01～0.03μg/m3。     

活性污泥中典型内分泌干扰物的分析方法

对代表烷基酚类的典型内分泌干扰物(EDCs)叔辛基酚、辛基酚、壬基酚、双酚A,和代表类固醇的典型内分泌干扰物17α-乙炔基雌二醇和雌三醇等6种物质,建立了活性污泥水相与固相中的SPE-GC/MS的同时分析方法。对比分析了三种不同的固相萃取浓缩小柱的效果,发现具有梯度极性的Bond Elut-Plexa小柱对所选6种内分泌干扰物萃取回收效果较好。通过所建立的方法对6种EDCs在污水和污泥中的浓度进行了分析,检测回收率达80.5%和84.8%以上。并通过该分析方法对上海某污水净化水厂曝气池中污水和污泥浓度进行了有效分析。