消除砷测定中硫化物干扰方法的探讨

二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷的过程中用乙酸铅棉去除硫化物的干扰,但在实际操作过程中,仅用乙酸铅棉去除硫化物暴露出一定的缺点,主要表现为填充乙酸铅棉的量不宜掌握。要求乙酸铅棉的填充必须松紧适当、均匀一致。当填充的量较多时,乙酸铅棉的膨松度不够,阻碍了气流的通过,影响气态胂化氢的吸收;当填充的乙酸铅棉较少时,有一部分气体未通过乙酸铅棉直接进入吸收瓶,其中的部分硫化氢气体被氧化成单质硫留在吸收瓶中,少量逸散到空气中产生臭味,毒性很大,这种现象且不易被实验者观察到。对含硫量高的工业污水和生活污水,乙…     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

滤纸法测定悬浮物的干扰及其消除

提出了滤纸法测定悬浮物时，水样的酸碱度，取样量的多少对悬浮物测定有直接的影响。通过实验验证，对于偏酸，偏碱的水样用酸碱中和后再过滤即可消除影响，取样量应根据悬浮物的不同而定。     

共存碱金属离子在火焰发射分析中的干扰及消除

研究了采用火焰发射法测定K、Na、Ca、Mg,通过调节火焰状态和适量加入某些盐类来消除碱金属离子存在的干扰,使实测样品获得满意的结果。K、Na、Ca、Mg的方法检出限分别为0．005mg/L、0.01mg/L、0.10mg/L、0.01mg/L;样品回收率分别为93％、106％、84％、112％。     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

稀释倍数法测定污水色度的方法

研究选择了有代表性的6种色调的污水样品为研究对象,系统比较了不同色调、不同人员、不同稀释方法对测定结果的影响。选用红、橙、黄、绿、蓝、紫6种不同色调的样品进行测定,绿色、蓝色和黄色的测定结果分散在2个倍数之间,其中绿色的集中度高达84%。红色、橙色、紫色分散在3个倍数之间,紫色的集中度高达100%。对比自然倍数稀释法、偶数倍稀释法和2n倍稀释法,这3种方法同时测定红色调的样品,其测定结果的区间是相同的,集中区域内的人员分别占总人数的71%、83%和94%。结果表明:用1名实验人员使用自然倍数稀释法对样品进行单次分析作为色度测定的方法是有效的。     

浊度对不同型号总磷自动监测分析仪的影响

水质浊度会对总磷自动分析仪的监测产生干扰,选取2种市场占有率较高的总磷自动分析仪,通过自动分析仪与实验室国标方法的比对监测,分析浊度值与总磷自动监测值的相关性,同时得出对2种不同型号总磷自动分析仪产生影响的浊度值范围。     

应用表面活性剂消除铜对水质硬度测定的干扰

应用表面活性剂消除铜，在水质硬度测定中干扰的方法，方法应用“均匀沉淀”原理，加入硫代乙酰胺使铜形成硫化铜晶形沉淀，不经分离，然后采用表面活性剂和有机溶剂联系复盖硫化铜沉淀，消除铜对硬度测定的影响，操作简便，快速，结果可靠，用于电镀、化工等污染的地表水的监测，具有一定的实际意义。     

一种简便测定六价铬的方法

以草酸调节溶液酸度测定六价铬，操作简便，显色剂能长期稳定。有较好的精密度和准确度，适用于地面水，地下水和工业废水的测定。     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

水中溶解氧固定方法的改进

对水中溶解氧的固定方法，进行了改进，使水样保存时间由８ｈ以内延长至４８ｈ，方法可靠有推广价值。     

双层管用于发光细菌检测水样毒性时的色度修正

阐述了应用发光细菌检测有色水样毒性时,水样色度会引起附加发光抑制的原因,提出应用同心双层检测玻管,可以对有色水样色度引起的附加发光抑制加以修正.通过比较单层管和双层管测定标准曲线间的差异、设置阴性对照和阳性对照评价该方法的可靠性,以及用该方法检测有色水样活性黑KN-B溶液的急性毒性实验,结果表明,用同心双层检测玻管可以有效修正由水样色度引起的附加发光抑制.     

消除高氯离子对测定CODCr影响的方法探讨

探讨了高氯废水对测定CODcr产生的影响及消除办法,通过加入过量的硫酸汞消除氯离子,可确保CODcr测定结果的准确性。     

BOD5测定中硝化和反硝化干扰的判断和消除

徐州污水处理厂在测定低浓度城市污水及其生化出水的BOD5中,均易发生硝化作用;若生化出水含有NH4^ 、NO2^-、NO3^-,则易发生硝化和反硝化的干扰,今对硝化干扰和反硝化的判断及其消除进行了一系列的试验。     

消除絮凝沉淀法测定氨氮的干扰

絮凝沉淀—纳氏试剂比色法测定氨氮因其操作简便、灵敏等特点被广泛采用,但其絮凝沉淀的前处理方法不易掌握,在批量分析时容易造成部分样品测定结果出现偏差。经过试验,通过向絮凝沉淀后的上清液定量加酸的方法,可以有效消除絮凝沉淀法的误差,使其测定结果更加准确。     

总磷测试消解方法的选择与对比分析

选择简单可靠的消解方法是测定总磷质量保证的关键，总磷测试的消解方法较多，应根据具体情况选择。当几种方法都能适应样品分析要求时，建议首先选用过硫酸钾压力锅消解法。     

废水总氰化物测定干扰的消除

为解决测定受有机物污染的城镇污水原水中氰化物含量过程中出现的总氰化物未检出,进出水总氰化物浓度倒大等问题,采取增加石油醚(90~120℃)萃取或银盐沉淀预处理的步骤,实现对干扰的消除,方法相对标准偏差在4.8%~26.5%之间,加标回收率在84%~90%之间。     

测定总铬氧化方法的改进

测定总铬中,水样在酸性条件下,一般用电炉或电热板直接加热煮沸,但易引起水样爆沸。今改用高压蒸气加热,同样取得了较好的氧化效果。即取25mL样品于50mL具塞比色管中,加入试剂后,将比色管塞紧,并用一小块布和线将玻璃塞扎紧放入大烧杯中,置手提式高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1080hPa、温度120℃时,保持30min,放冷取出即可。