加压流体萃取-气相色谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮(体积比为5∶1)洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯和有机磷农药残留

采用直接进样法和萃取浓缩法2种前处理方式,通过超高效液相色谱-串联质谱法对水中20种拟除虫菊酯类和有机磷类农药进行了测定,并对仪器条件的选择和前处理条件的优化进行了探讨.结果表明,20种农药的线性关系良好,相关系数均>0.999,直接进样法检出限为0.21～2.47μg/L,回收率为81.0％ ～119％,相对标准偏差...     

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药.以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取.将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量.10种三嗪类农药在0.05～5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),...     

超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药

用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4～1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%～118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%～122%,RSD为6.8%～16.5%。     

微波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,萃取溶液经浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化,最后用气相色谱/质谱法分析.以石英砂为基体进行加标回收测定,有机氯农药的回收率在75.5%～103%之间,检出限为0.01μg/kg.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定34种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯类化合物(PCBs)的方法。当取样量为10. 0 g时,52种有机化合物的检出限为0. 03～0. 29μg/kg,以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为44. 7%～123. 0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1. 8%～21. 5%。该方法灵敏度高,实现了低浓度有机化合物的定量分析,分析结果准确可靠,满足土壤和沉积物中34种有机氯农药和18种多氯联苯类化合物分析的要求。     

气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药

建立了索氏提取-固相萃取（SPE）小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法。用正己烷-丙酮（9：1）进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱。适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304~1.469 μg/kg,样品加标平均回收率为67.10%~109.8%,相对标准偏差为3.39%~14.7%。     

江苏省茶园和农田土壤中拟除虫菊酯类农药残留与污染特征分析

于2018年4—6月采集了江苏省10个市的茶园和农田表层土壤样品,采用气相色谱-三重四级杆质谱仪分析样品中12种拟除虫菊酯类农药的质量比和组成.结果表明,江苏省茶园和农田土壤中广泛检出拟除虫菊酯类农药,总量分别为27.1～50.7,56.9～97.0 ng/g.研究区域的拟除虫菊酯类农药含量存在差异,但组成相近,均是高...     

植物性食品中拟除虫菊酯类农药测定方法的改进

基于色素和含水率两方面的考虑,选用了大米、荼叶和西红柿作为实验介质,在植物性食品中拟除虫菊酯类农药提取条件和净化条件等方面均进行了改进和优化.结果发现,采用正己烷/丙酮混合液(97.5∶2.5,V/V)提取植物性食品中菊酯类农药,40～50℃下超声萃取40min;选用弗罗里硅土和活性炭混合填充物制作层析柱;选用石油醚/乙酸乙酯(9∶1,V/V)作为洗脱溶剂,实验回收率达70%以上,结果令人满意.     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

甲醇提取-吹扫捕集-气质联用法快速测定土壤中8种苯系物

采用甲醇提取-吹扫捕集的前处理方法并结合气相色谱-质谱仪来测定土壤样品中的8种苯系物。实验结果表明,8种苯系物在前处理过程中被有效提取出来并被准确定性和定量,对于低浓度样品也具有良好的实验效果。此方法的检出限为0.3～0.8μg/kg,测定下限为1.2～3.2μg/kg。加标低、中、高3种不同质量比的标准物质,经实验分析土壤中8种苯系物相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.8%,加标回收率为91.0%～105%,与相关行业标准相比具有一定的优势。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤和沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对土壤和沉积物中挥发性有机物进行分析,优化了实验条件,所有物质的相对标准偏差小于5.0％,土壤样回收率在78.2％ ～99.8％之间,沉积物样的回收率在55.2％～95.2％之间.     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中7种Aroclor系列多氯联苯

采用加速溶剂萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC-MS法同时测定土壤中7种多氯联苯(Aroclor 1016、1221、1232、1242、1248、1254、1260)的含量。建立了一种全新的Aroclor系列多氯联苯的定量测定方法,根据氯代联苯峰在单种Aroclor和7种Aroclor混合物中峰高比值(K)固定不变的原理,通过7种Aroclor混合物的标准曲线,计算得出各种Aroclor的标准曲线,测定样品中Aroclor的含量;采用建立多元一次方程组的方法,测定样品中多种不同浓度Aroclor的含量,大大提高了分析效率。7种Aroclor混合物和Aroclor1242、Aroclor1260的土壤加标样品回收率为90.5%~109%,RSD为0.96%~9.38%(n=5),均能满足分析准确度和精密度的要求。     

固相萃取-液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了固相萃取-液相色谱/质谱测定水中硝基苯酚类化合物的方法。在最优条件下,7种硝基苯酚类化合物的分离度较好,目标物在0.02~3.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.007~0.026μg/L,加标回收率为71.1%~95.9%,精密度为7.36%~18.6%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

GC/MS法测定水中烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚

采用气相色谱/质谱联用测定环境水体中壬基酚、壬基酚一氧乙基醚、壬基酚二氧乙基醚、4-叔辛基酚、4-叔辛基酚一氧乙基醚和4-叔辛基酚二氧乙基醚,用二氯甲烷对水样液液萃取,浓缩后添加BSTFA+ TMCS(体积比为99∶1)在室温下衍生化0.5h.方法在0.001 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限范围为4.0×10-7 mg/L～8.8×10-7 mg/L,空白加标样品平行测定的RSD为5.1％ ～8.8％,回收率为85.6％～ 110％.     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。