新疆某湖泊的狗鱼和鲤鱼肉质中汞、砷含量分析

采用全消解法处理新疆某湖泊中狗鱼和鲤鱼的鱼肉样品,用氢化物发生-原子荧光法测定样品中的砷、汞含量。该方法的加标回收率为砷:96.3%~100.7%,汞:88.6%~90.5%,相对标准偏差均小于2%,具有良好的精密度和准确度,能满足水产品中金属元素的测定要求。测定结果表明,狗鱼鱼肉中砷和汞的含量均不同程度的高于鲤鱼鱼肉中的含量,并根据结果对造成同一水层二种鱼类鱼肉中汞、砷含量差异的原因进行了分析。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛

采用加速溶剂萃取法萃取土壤中的对羟基苯甲醛,用HPLC进行定量分析,判断液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛的方法可行性。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速准确、灵敏度高、重复性好等特点,适用于土壤中对羟基苯甲醛的测定。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

ICP-MS/MS直接测定海水中12种痕量金属元素

建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-MS/MS) 直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、钼（Mo）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质,结果准确。测定实际海水样品,加标回收率为85.0%~108%,相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085 μg/L,定量下限为0.012~0.340 μg/L。该方法运行成本低,操作便捷,可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

气相色谱法测定人参中BHC残留量

本文研究了一种快速、简便、准确地测定人参中ＢＨＣ残留量的气相色谱法。人参样品经正己烷—丙酮冷浸泡,超声萃取,磺化法处理后,萃取液直接上机测定。本方法对人参中ＢＨＣ各异构体的回收率均在８５％以上。变异系数小于１０％。与其它方法相比,本法耗时少,价格廉,结果准确,适合批量样品测定。     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷、硒

近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单、灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐、复杂且费时。本文用氢化物——无色散原子荧光法,在同一土壤样品中,分别测定砷、硒,方法简便、快速,准确度、精密度均很好。     

氢化物发生原子吸收法测定土壤和沉积物中的砷

氢化物发生原子吸收光谱法测定题述样品中的总砷,不预还原As(V),未见报道。本文应用改良单纯形法确定了使As(V)与As(Ⅲ)同时达到相同的最大灵敏度的测定条件,因而测总砷时不预还原As(Ⅴ)。实验表明用盐酸浸泡土壤样品不能把样品中的砷完全浸提出来。改用王水浸泡处理样品测定土壤和沉积物标准参考物质中的砷,结果满意。     

碱性微波提取-ICP/MS法测定土壤中六价铬

采用碱性微波提取法处理土壤样品,用电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）法测定试样中的六价铬,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标建立正交模型,确定碱性微波消解的提取温度95 ℃、提取时间30 min、氯化镁用量005 g、提取液体积6 mL为最佳试验条件,采用He碰撞池技术和在线内标分别消除基体带来的质谱和非质谱干扰。条件优化后,方法检出限为0.10 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD分别为13.0%和5.7%,加标回收率为120%和106%。将该方法用于有证标准土壤样品的测定,测定结果均在标准值范围内。     

液液萃取—气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样,不经浓缩直接进样,有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失,并对实际样品进行测定。方法的检出限为0.005μg/L,水样的加标回收率为89.4%~102%,精密度(RSD,n=6)为4.80%~6.15%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。具有有机溶剂用量少、方法环保、萃取操作简单、快速等优点。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

磷酸自动分析方法的研究

本研究采用灵敏度较高的P-Mo-Sb抗坏血酸还原体系。拟建立磷酸的快速自动分析方法。主要开展了以下三方面的工作:短时间内准确自动完成多个样品分析的程序设计:解决温度对测定的影响;利用透明丙烯塑料代替昂贵的石英玻璃比色皿进行分析。     

利用主动土壤干燥-微波消解技术和原子荧光分光光度法分析土壤中砷的研究

研究利用主动土壤干燥技术,配合微波消解、原子荧光分光光度法,在短时间内完成大量不同用途土壤,如湿地、山林、农田耕地、沙石地等样品中砷的测定。采集的新鲜土壤样品经初筛,过滤、筛分等处理后,利用主动烘干技术,模拟自然干燥状态,可以快速烘干不同含水量的大量样品。该方法避免了因自然风干产生的实验室间的交叉污染,可以短时间处理大量样品;利用微波消解法进行前处理,再利用原子荧光分光光度法进行样品测定。该研究对52个土壤样品中的砷进行了测定,砷含量在2.70~27.3mg/kg。方法的最低方法检出限可以达0.001mg/kg。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

海洋沉积物中多种重金属的X射线荧光分析法

建立了海洋沉积物中包括砷、铜、铅、锌、镍和总铬在内的多种重金属X射线荧光分析法,测量不需要任何消解前处理过程,可在约1h内测量1个样品中的50余种元素,用该方法分析了8个海洋沉积物标准样品,还与原子荧光光谱法或原子吸收分光光度法比对分析了2个实际样品,结果表明,该方法可信度较高,且具有快速、简便、高效等特点,是一种非破坏性分析方法。     

氢化物发生—原子荧光法测定水中砷（Ⅲ）,砷（V）

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）络合砷（Ⅲ），氯仿萃取，用湿消化法处理萃取液，消除有机物质干扰，所得消化样品用氢化物发生－原子荧光测定砷（Ⅲ）。在水样中加入碘化钾还原砷（Ｖ）至砷（Ⅲ），用相同方法测定总量。总量减去砷（Ⅲ）量，求得砷（Ｖ）含量。     

固相萃取光度法测定食品中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱固相萃取测定食品中挥发酚的方法，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏分离出食品中的挥发酚，然后用4－氨基安替比林显色，显色产物可用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱萃取，用乙醇洗脱后用分光光度法测定，该方法污染小，操作简便，便于样品批量处理，用于食品样品中挥发酚的测定，结果令人满意。