固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中有机污染物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003～0.03mg/L。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

固相萃取—气相色谱法测定水中松节油

采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。     

固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚

建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)固相(solid-phase extraction,SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后,用2 mL正己烷和5 mL正己烷:二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱,采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱仪(GC-uECD)检测。结果表明,在0.05、0.25、0.5μg/L3个添加水平中,13种PBDEs的平均添加回收率在67.9%~121.5%的范围内,相对标准偏差为2.5%~12.3%。其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%~71.9%,相对标准偏差为5.2%~8.0%。BDE-209的方法检出限是1.2 ng/L;其余12种PBDEs的方法检出限是0.11~0.5 ng/L。该方法准确度较高;稳定性和回收率良好;可测定多组分PBDEs,满足环境样品中PBDEs的分析。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水质中的五氯酚

固相萃取(SPE)是目前常用的一种样品预处理方法,具有高效、快速、方便和高选择性等特点.本方法中所选择的聚乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)柱填料对五氯酚有较好的吸附效能,从而实现了较好的加标回收率.另外,该填料具有高效高选择性,对酚类具有较高的吸附效能,因此建议在需要测定酚类化合物浓度时,也可以使用该方法,并在选择气相色谱仪检测器时使用氢火焰离子化检测器(FID).     

活性炭纤维萃取浓缩水样中微量有机磷农药

采用活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂填料,萃取测定水样中微量有机磷农药。研究分析了ACF用量、洗脱剂类型、农药初始质量浓度、水样过柱速度及pH等因素对萃取回收率的影响。结果表明:洗脱剂类型和ACF用量是显著的影响因素。最佳萃取条件为:含0 1μg L有机磷农药的1L加标水样,需0 2gACF和8mL二氯甲烷,水样过柱速度40mL min。pH对萃取影响不大。萃取回收率为80 7%～118%。      

碳纳米管固相萃取富集水样中苯胺类化合物

文章建立了固相萃取-高效液相色谱-UV分析水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的方法。环境水样经多壁碳纳米管填充的固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,在Symmetry-C18色谱柱上分离,紫外光度法(λ=240 nm)分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的平均加标回收率为85.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.5%106.0%,相对标准偏差为1.5%⁶.4%(n=3)。以信噪比(S/N)为3计算,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的检出限分别为0.047和0.039μg/L。方法可用于环境水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺残留量的测定。     

活性碳纤维去除水中微污染物的研究

研究了在不同温度、pH等条件下，活性碳纤维(ACF)对水中微污染苯酚和氮苯系列的吸附动力学。在碱性条件下由于活性炭纤维表面的弱极化作用，吸附容量有所加强，同时也随着环境温度的增加而增大。活性炭纤维对氮苯系列吸附容量的大小比较是：k六氧苯＞k二氯苯＞k；三氯苯＞k氯零。通过对ACF与颗粒活性碳(GAC)吸附的QSAR推算和实测吸附容量进行比较，表明ACF的吸附容量要远大于GAC。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

活性炭纤维去除水中有机微污染物的效果

采用 4种活性炭纤维 (ACF)作为吸附剂 ,对水中 CHCl₃、CCl₄、高锰酸钾指数 COD_Mn、紫外吸光值 E_UV254等有机微污染物的去除进行了初步研究 ,并与 ZJ-15型颗粒活性炭 (GAC)进行了对比 .吸附等温线的结果表明 ,ACF3对 CHCl₃的去除效果最好 ,当 CHCl₃的平衡浓度为 60μg· L^-1 时 ,ACF3对 CHCl₃的吸附容量为 212μg·g^-1 ;GAC对 CCl₄的去除效果最好 ,当 CCl₄的平衡浓度为 3μg· L^-1时 ,GAC对 CCl₄的吸附容量为 0.83μg·g^-1;GAC及 ACF1对 COD_Mn、E_UV254有较好的去除效果 ,当COD_Mn的平衡浓度为 2.5mg·L^-1 时 ,GAC及 ACF1对 CODMn的吸附容量分别为 2.16mg·g^-1 和 1.98mg·g^-1 ,当 E_UV254的平衡浓度为 0.05时 ,GAC及 ACF1对 E_UV254的吸附容量分别为 0.32 g^-1和 0.15g^-1.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

活性炭纤维对水中酚类化合物的吸附特性

研究了活性炭纤维(actived carbon fiber,ACF)对模拟废水中苯酚、对氯苯酚、对硝基苯酚的吸附特性.采用扫描电子显微镜(SEM)对ACF的表面结构进行了表征.通过静态吸附试验,采用吸附热力学探讨了ACF对苯酚、对氯苯酚、对硝基苯酚模拟废水的机制,计算了有关的热力学函数.结果表明,ACF对它们的吸附速率很快,在酸性条件下吸附效果较好,相同条件下,去除率是苯酚(87%)<对氯苯酚(96%)<对硝基苯酚(99%).ACF对这3种物质的吸附都是自发的放热反应,属于物理吸附.吸附等温线能用Dubinin-Radushkevieh方程较好地拟合.     

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物,具有内分泌干扰作用.由于壬基分支程度的不同,有多种同分异构体存在,基体背景复杂,定量检测困难.采用固相萃取-气相色谱-质谱和选择性离子定量分析方法,对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测.结果表明,亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力,不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间.在壬基酚各异构体质谱图中,107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高,特异性较强,其响应值总和(∑SIM)占总离子流(TIC)的54.4%～73%,以∑SIM(107、121、135、149、163)色谱图的积分面积作为定量检测的依据,既准确地反映各种异构体的组成,又排除了背景离子的干扰,确保了方法的选择性、准确度和精密度.