环境样品中多氯联苯的分析技术

作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有：溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。     

环境内分泌干扰物前处理方法研究新进展

环境内分泌干扰物因其能够紊乱生物体正常内分泌功能而引起人们的广泛关注,然而内分泌干扰物在水环境中浓度极低,水体中复杂机质的干扰较大,在分析监测前一般要经过样品前处理过程,以起到富集痕量组分、消除基体干扰、提高方法灵敏度的作用。针对不同环境样品中内分泌干扰物的前处理方法不同,分别介绍了液体、固体或类固体环境样品的前处理技术,提出了各前处理方法的优缺点,总结并展望了环境内分泌干扰物样品前处理方法的发展方向。     

水环境中类固醇类内分泌干扰物分析方法研究进展

概述了类固醇类内分泌干扰物的研究背景,对国内外水环境中类固醇类内分泌干扰物的分析方法进行了综述,包括样品萃取、衍生化技术和检测方法.     

重金属离子快速检测技术研究与应用进展

在突发环境污染事件和区域生态风险筛查中迫切需要环境样品中重金属离子的快速检测技术手段。环境样品中重金属离子的快速检测技术有电化学方法和生物学方法。电化学检测方法主要是阳极溶出伏安法(AnodicStripping Voltammetry,ASV),可以同时检测多种重金属离子,有标准化认证的产品,但是检测成本相对较高。随着纳米粒子技术(Nanoparticles,NPs)和石英微天平分析技术(Quartz Crystal Microbalance,QCM)的引入,ASV法的检测成本将不断降低;生物检测方法包括免疫检测(Immunoassay,IA)和功能DNA(Functional DNA)检测技术。重金属离子的免疫检测技术样品通量大,检测成本低,已经广泛用于食品行业,其中汞离子的免疫检测方法已经成为环境样品标准检测方法之一。免疫检测传感器技术将拓展重金属离子的快速检测的应用空间。功能DNA传感器检测的研究为重金属离子的快速检测提供了新的技术手段,但是这些仅限于实验室研究,还没有达到实际应用的水平。     

浅论挥发酚测定预处理影响因素的控制

在环境监测分析中,样品预处理是最繁琐、最费时的步骤。分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品预处理却需几小时。据统计通常样品预处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。本文通过对挥发酚测定预处理步骤涉及的要素进行阐述,提出解决方法和注意事项,确保样品经过预处理后消除干扰,能有效地提高监测数据的科学性和准确性。     

环境样品有机物分析预处理技术研究进展

在环境污染治理过程中,对环境样品进行预处理以进行分析检测必不可少,尤其针对环境中痕量存在的污染物,需经过预处理,浓缩被测痕量组分,以便提高检测方法的灵敏度,降低最小检测极限,并且可以使样品变得容易保存和运输。文章详细介绍了环境样品中有机物分析的预处理方法,将方法分为传统预处理方法和较新预处理方法,传统预处理方法包括:索氏提取法、超声波提取法、真空升华法、气相色谱法、液相色谱法;较新预处理方法包括:超临界流体萃取技术、固相微量萃取技术和吹扫捕集法。分别就传统和较新预处理方法的原理、优缺点及适用范围进行归纳总结和对比,并以多环芳烃的提取为例列举了各方法的应用步骤,从而为其他环境样品其他有机物分析预处理提供参考。     

水环境中类固醇类内分泌干扰物分析方法研究进展

概述了类固醇类内分泌干扰物的研究背景,对国内外水环境中类固醇类内分泌干扰物的分析方法进行了综述,包括样品萃取、衍生化技术和检测方法。     

环境样品中硝基苯类化合物测定的预处理方法概述

在环境保护广为大家关注的今天,有机污染越来越被人重视,预处理又是有机分析成败的关键,本文全面总结了环境样品中硝基苯和硝基苯类化合物的采样、预处理方法,着重叙述水中悬浮态、冰样品及固体样品中硝基苯和硝基苯类化合物的样品预处理方法,并叙述了几种常用的具体方法,同时对方法的优缺点与实用性进行了比较,补充了常用方法中只有水环境样品、大气环境样品硝基苯和硝基苯类化合物的采样、预处理方法,为系统研究各种形态环境样品中的硝基苯和硝基苯类化合物提供参考。     

基于H4IIE细胞株测试间接雌激素效应物质的代谢活化方法

利用鼠肝癌细胞(H4IIE)代谢活化环境样品中间接雌激素效应物质的方法,以标准化合物双酚A和北方某污水处理厂各工艺过程的水样以及南方某水厂自来水样的有机提取物为对象,比较了代谢活化作用对雌激素效应检测结果的影响.研究结果表明,双酚A代谢活化产物的雌激素活性明显高于双酚A;环境样品中存在大量的间接雌激素效应物质,通过细胞代谢活化的方法能够检出其活性.因此,推荐将鼠肝癌细胞代谢活化与重组基因酵母检测的方法相结合,用于环境样品中直接和间接雌激素效应物质的检测.     

重组基因酵母检测环境类雌激素污染物

介绍了利用重组基因酵母细胞检测环境类雌激素污染物的生物测定方法,并利用这种方法测定污泥、土壤、底泥、飘尘和家庭炉灶燃烧过程中排放的污染物中的雌激素活性,研究了样品不同的纯化方法对雌激素活性的影响.结果表明,重组受体基因/报道基因的酵母检测技术是一种筛选和定量分析环境样品中雌激素类污染物的快速、有效方法.酵母检测应结合分离纯化步骤,除去样品中的非活性和对酵母细胞有毒性的干扰物质.     

赤潮藻电致化学发光分子探针检测系统的构建

为建立一种赤潮藻电致化学发光分子探针检测新技术(electrochemiluminescence-molecular probe,ECL-MP),本课题组根据电致化学发光(electrochemiluminescence,ECL)检测微量物质的原理及相关文献,自行构建了一台ECL检测装置,并对其工作性能及最适工作条件进行反复测试.结果表明,该装置能够正常工作,在电压1.0 V,电流1.0 mA,TPrA浓度1.5 mol.L-1及磷酸盐缓冲液pH 7.4的条件下对Ru(bpy)3Cl2.6H2O达到最优检测,检测限为10-11mol.L-1,线性分析范围10-9～10-5mol.L-1,可检测的物质的量范围0.4 pmol～4 nmol,跨越5个数量级.该装置灵敏度高,工作稳定,为建立赤潮藻ECL-MP技术打下了坚实的基础.     

Preparation of hapten-specific monoclonal antibody for cadmium and its ELISA application to aqueous samples

High-affinity and specific monoclonal antibodies against cadmium-ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) complex have been produced using the hybridoma technique. A hapten was synthesized and characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and UV-Vis. Competitive enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) for quantitative detection of cadmium in aqueous sample was developed. The monoclonal antibody with high level of binding affinity for Cd-IEDTA-BSA and high specificity for soluble Cd-EDTA complex showed less than 0.99% cross-reactivity with other 11 metals. The limit of detection was 0.10 μg·L⁻¹, and the effective linear range was 10⁻¹–10³ μg·L⁻¹. The intra- and inter-assay coefficient variations were 1.5%–6.3% and 3.2%–7.4%, respectively. The spike recovery in different water samples were between 98.5% and 110.3%. The detection limit of this assay was well below the allowable concentration of cadmium (3 μg·L⁻¹), and the working range was wider than that of other methods which showed the range of 2.19–86.38 and 0–10³ μg·L⁻¹. The competitive ELISA established in this paper was sensitive and accurate in the screening of cadmium in aqueous samples. The results will lay a solid foundation for construction of an immunoassay kit for cadmium.     

春季胶州湾海水汞的形态研究

于2010-04对胶州湾进行定点连续采样,采用现场和室内分离测定的方法,分析了海水中汞的形态及其日变化特征,以进一步认识汞在近海环境中的归宿和环境效应.结果表明,胶州湾表层海水中溶解态元素汞(DEM)浓度为97.5 pg.L-1(38.2～156 pg.L-1),最高值和最低值分别出现在13:00和17:30,主要受潮汐和光照的影响.DEM含量随深度的增加而下降,表层海水DEM主要来源于Hg(Ⅱ)的光致还原.活性汞(RHg)、溶解态汞(DHg)浓度分别为7.94 ng.L-1(4.39～19.3 ng.L-1)和13.9 ng.L-1(7.32～49.1 ng.L-1),均在13:00出现最大值,主要是受潮汐带来污染较重的海水的影响.活性汞和溶解态汞浓度随水深变化的趋势相似,受到光照和水温的影响,表层海水活性汞占溶解态汞的比例最大.海水中活性汞平均占溶解态汞的62%,具有相对较高的活性和生物可利用性,为DEM的形成提供了条件.甲基汞(MeHg)浓度较低,平均为0.30 ng.L-1,部分未检出.     

聚丁二酸丁二醇酯（PBS）为反硝化固体碳源的脱氮特性研究

以聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为固体碳源和生物膜载体,研究其脱氮性能以及添加惰性载体砾石对反应性能的影响.结果表明,PBS可作为反硝化固体碳源去除低C/N水体中的硝酸盐氮,但是所需的启动时间较长,为33 d左右.反硝化过程不会造成亚硝酸盐氮积累,但是会产生低于0.8 mg·L-1的氨氮.在PBS为碳源的反硝化体系中添加惰性载体来增加生物膜量,可以提高反硝化速率,PBS、PBS+30 g砾石、PBS+60 g砾石、PBS+90 g砾石4个体系的反硝化速率分别为5.33、7.04、10.05和6.93mg·(L·h)-1,反应均为零级反应.反硝化反应过程中(0~9 h),溶解性有机碳(DOC)先升高后降低,反应结束时(24 h),添加惰性载体砾石60 g和90 g体系的DOC分别为16.34 mg·L-1和19.22 mg·L-1,高于未添加砾石体系的13.48 mg·L-1.4个反硝化体系的pH值均低于初始值,是固体碳源降解过程中产生的酸性物质与反硝化产生的碱度综合作用的结果.     

北京市新建城区不透水地表径流N、P输出形态特征研究

2010年通过对北京市新建城区典型不透水地表径流水样的采集与分析,研究新建城区地表径流水质特征及其N、P输出形态组成,以期为城市地表径流污染的源区控制提供科学依据.结果表明,北京市新建区典型不透水地表屋面和道路地表径流污染初期冲刷效应显著,屋面径流污染负荷的输出主要集中在初期10 mm径流,而道路径流污染负荷的输出主要集中在初期15 mm径流.屋面地表径流TSS、COD、TN、NH4+-N、NO3--N和TP事件浓度均值分别为50.2、81.7、6.07、2.94、1.05和0.11 mg·L-1;道路地表径流TSS、COD、TN、NH4+-N、NO3--N和TP事件浓度均值分别为539.0、276.4、7.00、1.71、1.51和0.61 mg·L-1.屋面径流颗粒态COD、TN和TP分别占20.8%、12.3%和49.7%,道路径流颗粒态COD、TN和TP分别占68.6%、20.0%和73.6%.屋面径流溶解性氮素占总氮87.7%,其中NH4+-N和NO3--N分别占57.6%和22.5%,道路径流溶解性氮素占总氮的80.0%,其中NH4+-N和NO3--N分别占42.1%和35.0%.城市地表径流污染控制应加强NH4+-N和NO3--N的去除.     

零价铁对厌氧消化过程中氨氮抑制解除的影响

氨氮抑制是影响高含固有机固体废弃物厌氧消化产甲烷效率的重要因素.本研究通过实验室批量实验,考察了微米级零价铁对剩余污泥、热水解污泥厌氧消化的影响以及对高氨氮抑制解除的影响.结果表明,投加4 g·L~(-1)和10 g·L~(-1)零价铁对剩余污泥、热水解污泥厌氧消化过程中的产甲烷速率、迟滞时间和产甲烷潜势等动力学特征均未有影响.但是,在高氨氮抑制的厌氧消化过程中, 4 g·L~(-1)和10 g·L~(-1)的零价铁投加可使厌氧消化受氨氮抑制的产甲烷迟滞时间由对照组的18.61 d分别缩短为17.22 d和16.18 d,最大产甲烷速率(以VS计)由对照组的6.34 mL·(d·g)~(-1)提升为7.84 mL·(d·g)~(-1)和7.39 mL·(d·g)~(-1).零价铁并未通过化学反应对厌氧消化的pH缓冲体系产生直接影响,而是使氨氮抑制后的产甲烷优势古菌Methanosarcina的相对丰度(27 d)由对照组的30.71%提升到53.50%和60.30%.本研究证明了零价铁并不能提升污泥产甲烷潜势,而只是在受抑制影响的厌氧消化过程中,刺激产甲烷微生物的代谢活性,强化如氨氮抑制影响的快速解除.     

基于表面增强拉曼光谱技术的饮用水中痕量恩诺沙星和环丙沙星快速检测

近年来,抗生素的滥用引发抗生素抗性基因在环境中的传播和扩散,对生态系统与人类健康构成潜在威胁,特别是饮用水中抗生素污染事件的相关报道引发社会极大关注.因此,如何实现应急公共卫生事件中的痕量抗生素快检成为研究热点.基于表面增强拉曼光谱（SERS）技术,并结合磁性固相萃取（MSPE）样品前处理方法,构建了饮用水水样中ng ·L^-1水平喹诺酮类抗生素的快速检测方法.借助于磁性氧化石墨烯复合纳米材料（Fe₃ O₄@SiO₂-GO）的高吸附容量所提供的高富集能力,成功实现了饮用水中1.0 ng ·L^-1恩诺沙星（ENR）和5.0 ng ·L^-1环丙沙星（CIP）的加标检出,回收率在77.5%~91.5%之间,满足当前饮用水水质检测的要求.对于有机基质复杂的湖水等环境水样,萃取材料的选择性尚有待于进一步提升.     

北京市水环境中精神活性物质污染特征

为评价北京市水环境中精神活性物质的污染水平和生态环境风险,利用高效液相色谱-质谱联用法检测了该地区地表水和地下水中6种典型精神活性物质[甲基苯丙胺(METH)、苯丙胺(AMP)、氯胺酮(KET)、麻黄碱(EPH)、甲卡西酮(MC)和羟亚胺(HY)]的质量浓度.结果表明,北京市地表水中共检测出3种目标药物,其质量浓度范围为低于检出限n.d.~70.9ng·L~(-1).EPH的检出频率和质量浓度平均值最高,分别为42%和10.1 ng·L~(-1);其次为METH,检出频率为25%,质量浓度平均值为1.8 ng·L~(-1).地下水样品中只检测到了AMP,检出频率21%,质量浓度水平在n.d.~2.2 ng·L~(-1)之间.与国内外其他研究相比,北京市水环境中精神活性物质的污染浓度总体处于较低水平.METH和EPH浓度最高值均出现在北京市第二大排污河和南城主要污灌渠凉水河.风险评估结果显示,北京市地表水中6种目标药物的风险熵值均小于0.10,表明存在较低的环境风险,但考虑到精神活性物质具有较强的生物活性,它们对水生生态系统的长期和综合风险值得关注.     

典型生活污水处理工艺对雌激素效应的去除

针对水环境中内分泌干扰物低浓度、高风险的特点,采用酵母菌法和酶联免疫法对3个污水处理工艺流程中污水的雌激素活性和雌二醇(E2)水平进行评价.结果表明,污水厂进水的雌二醇当量(EEQ)和E2的水平分别为4.35~7.58 ng·L~(-1)和36.95~83.43 ng·L~(-1).雌激素活性和E2的去除主要发生在生物处理阶段,如氧化沟、A~2/O和A~2/O+MBR工艺,且经以上工艺处理之后,雌激素活性和E2分别降低71.10%~75.54%和75.88%~80.72%.污泥对雌激素效应具有一定的去除作用,通过吸附作用污泥的EEQ和E2的含量分别为1.84~2.43 ng·g~(-1)和8.45~12.84 ng·g~(-1).但污水厂出水仍具有较高的雌激素活性,其EEQ为1.06~2.19 ng·L~(-1),对受纳水体的水生生物具有潜在的危害.酶联免疫法与酵母菌法具有很好的一致性,并为水环境雌激素的快速筛选和评价提供了一个新方法.     

大冶湖表层沉积物-水中多环芳烃的分布、来源及风险评价

于2015年8月采集大冶湖表层沉积物8个及上覆水样8个,使用GC-MS分析16种EPA优控PAHs.结果表明在表层沉积物及水体中ΣPAHs范围分别为:35.94~2 032.73 ng·g-1和27.94~242.95 ng·L~(-1),平均值分别为940.61 ng·g-1和107.77 ng·L~(-1);表层沉积物中PAHs分布呈现湖中高于岸边趋势,水体则呈大致相反趋势,表层沉积物中以4~5环高环化合物为主要组分,在水体中主要以2环以及4环和5环PAHs为主,与国内外其他湖泊相比处于中度污染水平;来源解析表明大冶湖表层沉积物及水体中多环芳烃主要来自于高温燃烧源,沉积物中PAHs高环分子都占据绝大部分,反映出了沉积物受矿冶冶炼长期累积污染的效应;所检测沉积物中各单体PAH及ΣPAHs含量均未超过ERM以及FEL,表明大冶湖表层沉积物中PAHs无潜在生态风险;终生致癌风险评价表明大冶湖水体中PAHs通过摄入和皮肤接触风险都处于USEPA推荐的可接受水平范围之内,但都高于瑞典环保局和英国皇家协会推荐的最大可接受风险水平,需要对7种致癌PAHs污染加以防治.