空气和废气中10种醛酮污染物的高效液相色谱测定

报道了以2,4-二硝基苯肼酸性饱和液吸收空气和废气中的醛和酮,所形成的腙衍生物以高效液相色谱分析。本法预处理回收率为90%～110%,最低检则限为1～5ng,线性工作范围为5～300 ng。可测定空气和车间空气中的10种醛和酮类污染物。      

高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法.该方法用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的磷酸溶液为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,测定空气中的含量.方法的相关系数大于0.999,检出限为2～10 μg/m3,回收率大于85％.该方法灵敏度高,前处理简单,可用于环境空气中醛酮类的测定.     

用2,4-二硝基苯肼吸附管涂渍方法测定醛酮类化合物

通过实验确定用2,4-二硝基苯肼吸附管的涂渍方法测定醛酮类化合物;比较了C18柱、佛罗里硅藻土柱及硅胶柱对DNPH的涂渍效率和乙腈对醛酮腙的洗脱效率。结果表明：硅胶柱对DNPH涂渍效率及对醛酮腙的洗脱效率高,是制备2,4-二硝基苯肼吸附柱的最佳填充柱。     

沈阳市环境空气中醛酮类化合物污染现状初探

通过对沈阳地区环境空气中醛酮类化合物的测定,初步了解其醛酮类化合物的污染现状。采用2,4-二硝基苯肼吸附柱采集环境空气样品,高效液相色谱法对样品进行分析。结果表明:沈阳市5个监测点位中冬季浑南二点位醛酮类污染物浓度最低,冬季二毛点位醛酮类污染物浓度最高。冬夏两季的环境空气中均检出丙酮和乙醛,冬季醛酮类污染物浓度总和高于夏季。     

静电油烟净化器对餐饮油烟中醛酮类VOCs的去除

利用2,4-二硝基苯肼（DNPH）硅胶管采集了9家餐饮企业静电油烟净化装置处理前后的醛酮类VOCs样品,并采用高效液相色谱（HPLC）进行分析.结果表明,9家餐饮企业处理前后的油烟中醛酮类VOCs浓度范围分别为419.5~3372,415.8~2934μg/m³,经过基准风量折算后的浓度分别为783.4~3761和541.7~2997μg/m³,VOCs排放浓度与烹饪方式、实际使用灶头数和排风量有关.从排放的醛酮类VOCs的种类来看,C1~C3化合物的浓度占检测到的总羰基的66%以上,且甲醛占比最高,其次是乙醛;C4~C8化合物的含量相对较低.静电式油烟净化器对醛酮类VOCs的平均净化效率为31.82%,最高可达69.14%,其中对甲醛的净化效果最佳,平均为35.21%,最高达80.10%.复合式静电油烟净化器的净化效果要稍好于单一静电油烟净化器.     

静电油烟净化器对餐饮油烟中醛酮类VOCs的去除

利用2,4-二硝基苯肼（DNPH）硅胶管采集了9家餐饮企业静电油烟净化装置处理前后的醛酮类VOCs样品,并采用高效液相色谱（HPLC）进行分析.结果表明,9家餐饮企业处理前后的油烟中醛酮类VOCs浓度范围分别为419.5~3372,415.8~2934μg/m³,经过基准风量折算后的浓度分别为783.4~3761和541.7~2997μg/m³,VOCs排放浓度与烹饪方式、实际使用灶头数和排风量有关.从排放的醛酮类VOCs的种类来看,C1~C3化合物的浓度占检测到的总羰基的66%以上,且甲醛占比最高,其次是乙醛;C4~C8化合物的含量相对较低.静电式油烟净化器对醛酮类VOCs的平均净化效率为31.82%,最高可达69.14%,其中对甲醛的净化效果最佳,平均为35.21%,最高达80.10%.复合式静电油烟净化器的净化效果要稍好于单一静电油烟净化器.     

青岛市大气中醛酮类化合物的分析及浓度变化

自1997年12月～1998年7月,在覆盖整个青岛市区布设了6个采样点,用2,4-二硝基苯肼HPLC法测定了11种醛酮类羰基化合物在不同季节、不同时间的浓度.青岛市大气中甲醛、乙醛、丙酮及醛酮总量的平均浓度冬季分别为3.64,4.18,2.50,13.9mg/m3,夏季分别为9.95, 7.00,5.75,26.9mg/m3,夏季的浓度明显高于冬季,青岛市大气中甲醛占总羰基化合物的26.2%～37%,乙醛、丙酮分别占总羰基化合物的26.0%～30.1%和18.0%～21.4%.甲醛+乙醛+丙酮之和占总羰基化合物的74.3%～84.3%,甲醛和乙醛在冬、夏两季的相关性较差(R2=0.43),而乙醛和丙酮在夏季具有较强的相关性(R2=0.7399).     

环境空气中醛酮类化合物的测定

样品中的醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成稳定的腙类衍生物,乙腈洗脱,高效液相色谱分析。丙烯醛和丙酮能较好的分离,精密度、准确度、灵敏度都很高,适合室内、室外及车内空气样品的测定。     

北京市典型餐饮企业油烟中醛酮类化合物污染特征

醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放水平和控制现状,获取城市群餐饮源VOCs排放控制决策依据,本研究选取北京市8家不同类型的餐饮企业,采用涂布2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管进行油烟样品采集,用超高效液相色谱(UPLC)对油烟样品中的醛酮类化合物进行测定.结果表明按基准风量折算后,8家餐饮企业排放的油烟中醛酮类化合物浓度高低依次是:烤鸭中式烧烤家常菜西式快餐学校食堂中式快餐川菜淮扬菜.餐饮企业油烟中醛酮类化合物(C1~C9)浓度水平范围为115.47~1 035.99μg·m-3.不同类型餐饮企业油烟中醛酮类化合物组分构成存在较为明显的差异,中式餐饮企业醛酮类化合物C1~C3物质所占比例均在40%以上.快餐类餐饮企业醛酮类化合物C4~C9所占比例明显高于其他类型餐饮企业.从醛酮类化合物控制现状来看,北京市目前主流高压静电式油烟净化器对醛酮类化合物的去除效果十分有限.     

大孔弱碱性树脂对2,4-二硝基苯酚吸附性能的研究

研究了2,4-二硝基苯酚在D301大孔弱碱树脂上的吸附性能。结果表明:在283～313K和研究的浓度范围内,吸附行为符合Freundlich和Langmuir等温式,D301树脂对2,4-二硝基苯酚的平衡吸附容量为235.9mg/g,动态吸附容量为121.3mg/g。用质量分数为10%的氢氧化钠溶液作脱附剂,温度333K,体积为6BV(床体积)时,脱附率为89.2%,树脂脱附再生后可反复使用,并回收2,4-二硝基苯酚。     

沈阳市郊区环境空气中醛酮类化合物的污染特征与来源分析

为探究沈阳市郊区环境空气中醛酮类化合物的污染特征,于2017年8月24日—9月2日采用2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱方法对沈阳市郊区醛酮类化合物进行观测分析,利用美国环境保护局推荐的人体健康风险评价方法对部分有毒有害醛酮类化合物的人体健康风险进行了评价,并利用比值法对醛酮类化合物的来源进行了初步分析.结果表明:醛酮类化合物质量浓度日均值范围为23.16~38.38 μg/m3;质量浓度最高的4种醛酮类化合物依次是丙酮、甲醛、正丁醛和乙醛,其质量浓度日均值的平均值分别为8.71、5.90、5.48和2.95 μg/m3.对·OH消耗速率(L_OH)贡献较大的醛酮类化合物物种是正丁醛、甲醛和乙醛,臭氧生成潜势贡献(OFP)较大的醛酮类化合物物种是甲醛、正丁醛和乙醛,在研究区影响醛酮类化合物光化学反应活性的物种主要是甲醛、乙醛和正丁醛.研究区观测期间,环境空气中甲醛和乙醛的致癌性风险值分别为1.18×10-5和5.91×10-6,对暴露人群存在潜在的致癌风险;乙醛的非致癌风险值为0.05,对暴露人群不存在非致癌风险.在研究区的一次臭氧轻度污染过程期间,环境空气中的甲醛和乙醛受天然源排放的挥发性有机物二次转化的影响减弱,甲醛、乙醛和丙酮受到炼焦工业和机动车等人为源排放的影响增强,而正丁醛主要受当地精细化工产业排放的影响.研究显示,沈阳市应加大对炼焦工业、精细化工和机动车来源排放醛酮类化合物的管制,以降低环境空气中活性醛酮类化合物及有毒有害醛酮类化合物的浓度.      

2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物

应用高效液相色谱分析环境空气和废气中的醛、酮类污染物。样品经DNPH的酸溶液吸收后,用二氯甲烷/正己烷3∶7进行萃取,然后将萃取液吹干,用乙腈溶解后进行高效液相色谱分析。结果证明该测定方法具有准确率高,精密度好的特点。为制定适合于我国国情的空气和废气中醛、酮类化合物的测定方法提供依据。     

北京市大气和降雨中醛酮化合物的污染研究

2005年6月到2005年8月在北京市区采用2,4-二硝基苯肼HPLC法测定了大气和降水中的醛酮类化合物.结果表明,大气醛酮类化合物中以丙酮的浓度最高,其次是甲醛、乙醛和丙醛,浓度分别是22.14、19.51、17.18、3.85μg·m-3,这4种化合物占大气醛酮总量的84.7%.分析大气中醛酮化合物浓度,结果表明,北京醛酮化合物污染主要来自人为源,并且甲醛、乙醛和丙醛具有相似的源和汇.通过对比晴朗和多云天气条件对醛酮浓度日变化的影响可知,夏季光化学反应是大气中醛酮的重要源.夏季降雨对大气中醛酮化合物浓度影响明显,降雨前后大气中醛酮污染物浓度日变化的对比研究说明,湿沉降是大气中醛酮污染物的重要汇.同时检测出雨水中含11种醛酮化合物,其中甲醛浓度最高为166.3μg·L-1,乙醛浓度为43.63μg·L-1,丙酮浓度为34.33μg·L-1.     

固定污染源废气监测工作质量控制路径研究

固定污染源作为废气的输出主体,其废气排放量的多少直接影响、决定着大气受污染的程度。本文主要从固定污染源废气检测的事前质量控制、事中质量控制以及事后质量控制三个层次来阐述废气监测质量控制的要点和核心,从而为降低固定污染源排放废气的浓度、改善大气污染指标提供参考依据。     

顶空气相色谱法测定固定污染源废气中的三甲胺

建立了一种顶空气相色谱法测定固定污染源废气中的三甲胺的方法.采用弱酸性的盐酸吸收液采集固定污染源废气,将吸收液转移至顶空瓶中,加入氢氧化钠和氨水,顶空-气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测测定固定污染源废气中三甲胺的含量,并且优化了毛细管色谱柱、氯化钠、硫酸钾、氢氧化钠、氨水的加入量、平衡温度和平衡时间.实验结果表明:当吸...     

气相色谱法测定室内醛类化合物

醛类物质在酸性介质中能够与2,4-二硝基苯肼反应生成稳定的希夫碱。国内也有根据这一原理用液相色谱法测定空气中醛酮化合物。本文利用毛细管气相色谱法对测定空气中醛酮化合物进行了系统研究,并应用本法测定了空气中的两种醛类化合物。     

环境空气中醛酮类化合物检测方法优化与初步应用

环境空气中的醛酮类化合物是当今大气环境科学领域的研究热点.醛酮类化合物因反应活性较高、性质不稳定,导致检测较为困难.为准确测定环境空气中的醛酮类化合物,针对环境空气中质量浓度较高或活性较强的18种醛酮类化合物的采样和分析方法进行研究,并采用优化的方法于2018年5月对北京市典型城区环境空气中的醛酮类化合物进行了检测.结果表明:①与手动采样器同时同地点采样数据相比,自行制作的醛酮类化合物自动采样器能够实现连续采样,数据基本一致（R2为0.999 7）,其采样流速最大不超过0.8 L/min;醛酮类化合物采样管中杂质含量最高的乙醛为0.01 μg/管,小于我国HJ 683-2014《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》标准限值（0.10 μg/管）.②采用所确定的二醛类化合物衍生化方法与质谱扫描条件可以成功检测乙二醛和甲基乙二醛两种二醛类化合物,建立了18种醛酮类化合物的标准曲线且标准曲线相关系数R2均大于0.995 0.③采用该优化方法得到北京市典型城区环境空气中18种醛酮类化合物质量浓度的日变化范围为17.73~88.42 μg/m3.      

气相色谱——质谱法测定水发海参中的甲醛

用气相色谱-质谱联机,使用特征离子定量法(GC-MS-SIM)测定水发海参中甲醛。摸索了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡20min,衍生条件为2g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂,避光反应6h。采用特征离子m/z63和m/z210进行GC-MS检测。结果表明:本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,回收率在86.4%～97.3%之间,检出限为0.1mg/kg。     

毛细管柱气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物

采用液液萃取-毛细管柱气相色谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯（间硝基氮苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯）、二硝基苯（对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯）、2,5-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、3,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯12种硝基苯类化合物,萃取液经净化（或浓缩）后进行色谱分析,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。12种硝基苯类化合物的方法检出限为0．001～0．064μg／L,平均加标回收率在90．0％～104％之间,RSD在2．5％～6．4％之间。     

衍生气相色谱法测定纺织品中的游离甲醛

建立了纺织品中游离甲醛的水萃取-衍生-气相测定的方法：试样剪碎后置于蒸馏水中,于（40±2）℃下萃取（60±5）min,萃取液经2,4-二硝基苯肼衍生后进行气相分析电子捕获检测器（ECD）测定。方法的检出限为0.01mg/L,线性范围在0.01～1.662mg/L,线性相关系数r为0.9998;相对标准偏差为2.2%～3.47%,平均回收率在95.3%～98.7%。