气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。     

顶空气相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛

建立了顶空气相色谱法同时测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛的方法。目标化合物连续测定9次的相对标准偏差分别为0.01,1.89,3.54;检出限分别为0.03μg/L,5.68μg/L,10.3μg/L,实际水样加标回收率在98%~101%。方法简便,快速,灵敏度高,基体干扰小。适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛、乙醛、丙烯醛的同时、快速测定。     

北京市垃圾填埋场地下水中砷、汞含量分析

生活垃圾的处置一直以填埋为主,垃圾填埋承载着巨大的环境压力,尤其是垃圾填埋产生的渗滤液会对地下水造成砷、汞污染。为了解北京市生活垃圾填埋场地下水砷、汞污染水平,在北京市5座生活垃圾填埋场布设采样点,采集36个地下水样品,采用氢化物发生-原子荧光法,分析了地下水砷、汞含量特征。结果表明,36个地下水样品砷浓度范围0.41~4.82μg/L,汞浓度范围0.024~0.121μg/L,北京市典型垃圾填埋场地下水样品不存在砷、汞污染问题。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

成都市幼儿体铅水平与环境铅污染的关系

本文检测了成都市 50 1名 3～ 6岁儿童的发铅和血铅水平。发铅平均含量为 17 2 9± 9 70 μg/ g ,血铅平均浓度为 0 59± 0 33μmol/L( 12 3 81± 68 95μg/L)。 60 3%的儿童血铅浓度≥ 0 4 8μmol/L ( 10 0 μg/L) ;3 0 %的儿童血铅浓度≥ 1 4 4 μmol/L( 30 0 μg/L)。发铅与血铅无直线相关关系。市区儿童的发铅和血铅水平显著高于郊区儿童。大气铅测定显示市区铅污染重于郊区。讨论了铅污染的主要来源和儿童铅中毒的预防对策研究。     

UPLC-MS/MS和HPLC测定水中氨基甲酸酯类农药的对比

应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）法和高效液相色谱（HPLC）法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%～109.0%、75.0%～90.0%,相对标准偏差（RSD）范围分别为1.9%～4.4%、1.9%～5.1%,方法检出限范围分别为1.63～2.85μg/L、0.03～0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%～100.0%、78.0%～89.0%,RSD范围分别为2.5%～6.6%、3.8%～7.9%,方法检出限范围分别为0.02～0.03μg/L、0.0003～0.0004μg/L。结论：相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。     

巢湖水中邻苯二甲酸酯安全性评价

本文测定了5种PAEs在巢湖水中的质量浓度,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异辛酯在所有采样点位均有检出,邻苯二甲酸二甲酯的最高质量浓度为3．15μg／L、邻苯二甲酸二乙酯的最高质量浓度为1．82μg／L、邻苯二甲酸二丁酯的最高质量浓度为12．95μg／L,邻苯二甲酸二异辛酯最高为7．21μg／L,未检出邻苯二甲酸二正辛酯。运用数学模型对PAEs在水中的环境行为进行了安全性评价,结果显示巢湖水受到邻苯二酸酯不同程度的污染。     

介孔涂层SPME- HPLC联用测定水样中的多环芳烃

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响,该方法的线性范围分别为0.4-300μg/L、4.0-450μg/L,检出限为0.3μg/L、0.10μg/L,以此方法测定了环境水样中萘、蒽的含量.该方法具有灵敏度高和精密度好的特点.     

ICP-OES法直接测定海水中痕量铜

研究运用ICP-OES法直接测定海水中铜的含量。选择特征谱线,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明:在0～50μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 8,方法检出限为0.5μg/L,加标回收率在102%～105%之间,RSD≤4.7。直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定海水中痕量铜,前处理简单,灵敏度高,检出限低,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

气提/FID法检测石化企业冷却水中VOCs

冷却水塔VOCs逸散管控在石化行业VOCs深度减排工作中占有重要地位,水中VOCs定量检测尤显重要。文章以某地区3家石化企业为研究对象,采用气提／ＦＩＤ 法对4座冷却水塔进行VOCs定量检测研究,将检测结果与传统GC/MS法进行对比,以期指导水中VOCs定量检测工作。研究结果表明,石化企业冷却水中VOCs浓度为11.9～22.8μg/L（以甲烷计）,主要含有丙酮、氯仿、异丙醇及苯乙烯等组分;气提/FID法更有利于低沸点VOCs组分的检测,对于水中溶解度较高和吹除效率不佳的醇类、酸类等VOCs化合物检测结果可能偏低。     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5~50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10%。通过对标准样品测定,其回收率在96.16%~101.50%之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

UV-H_2O_2联用工艺去除水中阿特拉津的研究

采用间歇式反应器考察了UV-H2O2高级氧化技术去除水中阿特拉津的效果及其影响因素,并进行了相关的反应动力学研究。结果表明,在pH值6.9,阿特拉津初始浓度500μg/L,紫外辐照强度172μW/cm2时,H2O2投加量50mg/L,反应10min后,阿特拉津的去除率90%。UV-H2O2联用工艺对阿特拉津的降解符合一级反应动力学。H2O2在该联用工艺降解阿特拉津中具有双重作用,一方面,当H2O2投加量较小时,一级反应速率常数随H2O2投加量的增加基本呈现线性增加的趋势;另一方面,当H2O2浓度增加到一定程度(90mg/L)后,阿特拉津的降解速率随H2O2浓度的变化已不明显,而H2O2浓度为102mg/L时,则出现了抑制作用。     

4种拟除虫菊酯类杀虫剂对蜜蜂的毒性和安全性评价

参考《化学农药环境安全评价试验准则》的相关内容,通过接触法和摄入法测定甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氟菊酯4种拟除虫菊酯类杀虫剂对蜜蜂的毒性。结果表明,甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氟菊酯对蜜蜂的接触毒性(24h LD50)分别为0.0501μg/只、0.0102μg/只、0.0129μg/只、0.0147μg/只,经口毒性(24h LC50)分别为7.8261mg/L、4.9163mg/L、5.9678mg/L、7.7875mg/L。根据有关评价标准,甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氟菊酯4种拟除虫菊酯类杀虫剂对蜜蜂的毒性均为高毒,应禁止在蜜蜂活动区域使用。     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。     

气相色谱法测定水中内吸磷

建立了氯仿萃取、高效毛细管柱分离、气相色谱．火焰光度检测器测定水中痕量内吸磷的方法。方法在0～200μg／L范围线性良好,内吸磷的检出限为0．1μg／L,RSD≤3．7％,平均加标回收率在90．8％～98．2％之间。     

四川省海螺沟区域臭氧本底特征分析

利用海螺沟国家大气背景站2013～2017年的地面O_3连续观测资料统计,期间海螺沟背景区域(O_3-1h)平均浓度为71μg/m~3,(O_3-8h)平均浓度为80μg/m~3,成都市(O_3-8h)平均浓度为165μg/m~3,成都市高出背景区域106%;通过分析和比较背景区域和城市臭氧浓度的变化特征,采用局部近似回归法对海螺沟臭氧背景值进行筛分分析,得出2015～2017年海螺沟区域臭氧春季本底为83±5μg/m~3,夏季本底值为72.5±5.5μg/m~3,冬季本底值为69±5μg/m~3,秋季本底值为60±3μg/m~3。