测定水中矿物油脱水方法的改进

1脱水方法的改进 :用紫外法测定水中矿物油时 ,将石油醚萃取液直接移入 1 50 ml锥形瓶内 ,然后加入适量无水硫酸钠进行脱水 ,脱水完成后 ,用经石油醚洗涤的定性滤纸过滤 ,并用少量石油醚进行洗涤 ,洗涤液并入 50 ml容量瓶中 ,最后进行测定。此种方法可有效消除原脱水方法较难掌握的弊端 ,提高了无水硫酸钠层的脱水效率。2注意事项 :采集样品前 ,向采集瓶内加硫酸调 p H使水样呈酸性 (每升水样加 1 1 H2 SO45ml) ,以抑制微生物活动 ,同时避免生成 Cu( OH) 2 蓝色沉淀 ;将无水硫酸钠在 30 0℃马福炉中烘 1 h,冷却后装入磨口瓶内保存 ;在加…     

气相色谱法测定污水中水合三氯乙醛

本法适用于农药厂的污水测定。水样先以石油醚—乙醚萃取除去高沸点化合物,再加入氯化钠用石油醚—乙醚混合溶剂萃取三次,合并萃取液定容至一定体积,供气相色谱测定,用外标法峰高定量。     

红外光度法测定水中油类的改进

在ＧＢ/Ｔ 1 6488- 1 966红外法测油中 ,四氯化碳萃取液经放有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水 ,它颗粒较小 ,容易渗入砂芯漏斗的砂芯中 ,清洗不便。经试验 ,可用普通玻璃漏斗 (直径 2 .5ｃｍ)过滤 ,即将萃取液移入具塞锥形瓶中 ,加入适量无水硫酸钠 ,盖好塞子 ,放置 0 .5ｈ。另在玻璃漏斗颈部衬垫 5ｍｍ脱脂棉 (经四氯化碳清洗 ) ,脱水萃取液经此过滤于容量瓶中 ,并用少量四氯化碳清洗锥形瓶和漏斗 ,并入容量瓶。经对比试验 ,两者过滤效果完全一致。红外光度法测定水中油类的改进@吴珉$苏州市环境科学研究所!江苏苏州215004 @杨祥$苏州市…     

毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂

采用石油醚萃取水样 ,萃取液经氮气吹扫浓缩后 ,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂——甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯 (功夫 )、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定。由于毛细管柱的高柱效和微池 ECD的高灵敏度 ,使得上述目标组分与水样中的其它杂质能达到较好的分离 ,即使含量极低也能被检出。本方法省去了样品萃取液的净化处理这一步骤 ,可较快地测定拟除虫菊酯杀虫剂 ,在污染事故应急监测方面具有实用性。     

环境水体中油类测定的研究进展及改进

综合分析了目前国内外各种测定水和废水中油类的分析方法,并对红外分光光度法中水样前处理过程的改进进行了总结。针对现实工作中出现的萃取液乳化现象,对于如何脱水,提出了个人的一点工作经验。     

水中石油类测定时乳化层的消除

水中石油类测定 ,用石油醚萃取后 ,静置分层 ,往往界面不明显 ,并且石油醚层夹带有油沫及乳浊液 ,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤 ,由于油沫夹带的水分使无水硫酸钠结块以及乳浊液阻隔 ,过滤非常缓慢甚至无法进行。今采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法如下 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加边振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以 4 0ｍｇ/Ｌ油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结果无明显影响。对采油厂废水作加标回…     

水中石油类测定时乳化层的消除

采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加连振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以40 mg/L油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结     

活性炭吸附紫外分光光度法测定油烟挥发组分

建立了用活性炭作吸附剂、脱芳烃石油醚萃取、紫外分光光度法测定油烟挥发组分的方法。取家用抽油烟杯内的油烟气冷凝液加热到200C的样品萃取液作标准油品,在225nm处测紫外吸光值,绘制校准曲线,相关系数在0．986～0．999之间。实验样品分析结果表明,脱芳烃石油醚对样品中油烟挥发组分萃取率可达90％以上,样品测定重现率达76．7％。红外光谱分析标准油品挥发组分初步认定为烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及其衍生物类、稠环杂环类和胺类等。     

重量法测废水中油的改进

用重量法测油是测定废水中油的重要手段之一.现行方法中用无水硫酸钠净化(脱水和破乳)萃取后的石油醚步骤不仅静置时间长,净化不完全,而且样品易损失,分析周期长.我们对该步骤的改进是让每次(三次)萃取后的石油醚,直接通过一个下垫有少量脱脂棉(用石油醚洗过),上盛有约20g无水硫酸钠(450℃干燥)的三角漏斗,放入已恒重的100ml烧杯中.如无水硫酸钠失去净化能力,     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

红外分光光度法测石油类、动植物油前处理的改进

用红外分光光度法测定石油类、动植物油时 ,可对萃取和吸附步骤作以下改进。在萃取步骤中 ,用普通的三角漏斗和 5 0mL比色管分别代替玻璃砂心漏斗和 5 0mL容量瓶。在三角漏斗里塞入一小块经四氯化碳浸泡并晾干的脱脂棉使无水硫酸钠不漏 ,再加入 1 0mm厚的无水硫酸钠即可。当萃取液中含有大量水时 ,可先将萃取液移至已放适量无水硫酸钠的 5 0mL比色管中 ,具塞剧烈震荡后 ,静置 ,再作以上脱水步骤处理。在吸附步骤中 ,于硅酸镁吸附柱出口处塞入少量上述脱脂棉 ,操作时可在吸附柱上端插入一三角漏斗 ,下端插入 5 0mL比色管中 ,这样可方便倒入…     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药

用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500ml时,方法检出限为0．01～0．02μg,／L,标准曲线相关系数大于0．999,方法精密度的相对标准偏差为1．5％-4．0％,加标回收率为81．6％～109．6％。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

紫外分光光度法测定矿物油的改进

紫外分光光度法测定矿物油的改进吴文军（江苏张家港市环境监测站,２１５６００）①石油醚的预处理与回收处理：通常所用的石油醚溶剂在萃取后作为废液处理掉。通过反复试验,无论地面水还是工业废水,其矿物油的石油醚溶液,可以象处理市售的石油醚试剂一样,通过活化的...     

一种简便快速纯化石油醚的方法

一种简便快速纯化石油醚的方法陈顺烈,张全东（福建省龙岩市环境监测站）紫外分光光度法测定水中油含量,须用石油醚提取水样中的油。而市售的石油醚,其透光率往往达不到分析方法的要求。这就需要在分析水样之前对所用的石油醚进行纯化。《环境监测分析方法》中介绍的方...     

石油醚提纯方法初探

在《水和废水监测分析方法》中对石油醚的要求较高。在225nm处,用10mm石英比色皿、以蒸馏水为参比,其透光率应不小于80％,这种高要求的石油醚在市场上很难购买到,所以欲开展矿物油的监测就比较困难。而在《水和废水监测分析方法》中所介绍的石油醚的提纯方法所需试剂又较难买。因此,本文就化验室常用仪器和试剂来处理石油醚进行了探讨。 一、主要仪器和试剂 1.7520型分光光度计;2. 500ml蒸馏瓶及配套的蒸溜装置;3.无水硫酸钠,在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。     

气相色谱法测定地表水中十三种有机磷农药

本方法是用有机溶剂萃取水中有机磷农药,然后将萃取液浓缩,用带有火焰光度鉴定器气相色谱仪测定。通过实验了解了农药在水样品中的降解情况。     

气相色谱/质量选择检测器测定土壤中有机污染物

取土样10g,用二氯甲烷萃取,对浓缩萃取液用毛细管气相色谱(GC)/质量选择检测器(MSD)测定,根据有机污染物质谱信息定性.     

浅谈紫外分光光度法测定水中的矿物油

在测定污水中的矿物油时,标准油溶剂的选择及萃取液过滤和不过滤会对结果产生很大的影响,同时硫酸、氯化钠和无水硫酸钠的使用也会对结果有影响。