微波联合消解流动注射光度法测定水中总氮和总磷

利用微波联合消解水样,采用流动注射分析技术,建立了在线测定水中总氮和总磷的快速分析方法.优化了试验条件,在线性范围内,总氮和总磷的工作曲线线性关系良好,检出限分别为0.03 mg/L和0.01 mg/L,相对标准偏差分别为1.5%和1.2%,加标回收率分别为96.7%～103%和98.8%～102%.     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的快速分析方法。通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0~2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%。应用于环境水样的测定,结果令人满意。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

同时分解法测定水中总氮和总磷

通过实验找到了同时测定水中总氮和总磷的条件,实现了总氮和总磷的同时测定。     

流动注射方法(FIA)在线测定总氮

用流动注射方法测定地表水中的总氮含量,并与实验室国标方法测定地表水中总氮的结果进行比对,说明两种方法不仅具有可比性,而且前者有着操作简便、快速、灵敏度高等优点。方法检出限为：5．6ug／L,每小时可以测定40个样品。     

联合测定水中总磷和总氮

《水和废水监测分析方法》(第4版)中,总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大,故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定,不仅耗时耗力,又因所采样品保存时间较短,需在24h内测定,一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂,其结果不论是标准曲线、精密度、准确度均符合质量要求。对提高工作效率具有实际应用意义。     

流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷

建立了流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷的方法.改进了氯化亚锡的配制方法,优化了试验条件,方法检出限为0.02 mg/L,精密度与准确度均符合要求.应用该方法测定天然水样,分析速度加快,结果令人满意.     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

流动注射法测定水中总磷的研究

通过实验研究了流动注射法测定水中总磷的优越性,对方法的检出限、精密度和准确度进行了测定,并与钼酸铵分光光度法进行了比对,取得了满意的结果．     

海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

连续流动分析仪测定水中总氮的特性研究

运用AA3连续流动注射分析仪测定水中总氮,测试了仪器的示值误差、重复性、稳定性等相关特性指标,由检测数据可以得出该方法线性关系好,精密度和准确度高,检出限低,加标回收率为93%-104%,与传统的碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法相比,该方法具有分析速率快、试剂消耗量低等优点,适用于环境监测分析工作。     

流动注射法测定水中总碳酸盐

将流动注射应用于水中总碳酸盐的分析,并研究了各种实验条件对于结果的影响。实验证明,这种方法基本不存在干扰,在采样量为0.05ml时,检出限(3σ)为80mg/L;峰高的检测范围100~1000mg/L;峰宽的检测范围1000~5000mg/L,能够很好地应用于火力发电厂中生水、锅炉水的总碳酸盐测定。     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

流动注射分析仪在测定水体总氮中的实验研究

总氮是衡量水质富营养化的重要指标。用传统方法分析需经过高压消解,温度和时间难以控制,且手工操作复杂、费时,误差大,影响监测结果。本文用流动注射法,以QuickChem 8000流动注射仪为平台,通过大量的精密性、准确性和实样比对实验来研究其在水质总氮测定中的应用,再用数理统计的方法（F检验、t检验）从理论上验证该方法的可行性。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。