萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

接种稀释法测定BOD5方法改进

1稀释水质量 :DO为 9左右 ,1 L水中营养液加入量 1 ml,p H7.2 ,BOD50 .0 5 0～ 0 .2 0 0 mg/L。 2接种稀释水质量 :1 L稀释水中接种液加入量 ( mg/L) :河水上清液 1 0 0～ 2 0 0 ;生活污水上清液 2 0～ 30 ;植物表层浸出液 30～ 5 0。BOD50 .40 0～ 0 .80 0 mg/L。 3水样稀释倍数确定 :2 0℃时 ,五天培养前后消耗溶解氧 3.6～ 6.3mg/L,样品取样量 :V1=6.3× 1 0 0 0 /BOD估值 ;V2 =3. 6×1 0 0 0 /BOD估值。稀释倍数 δ1=1 0 0 0 /V1,δ2 =1 0 0 0 /V2 。 4计量器具和操作 :移液管取样 ,容量瓶定容 ,转入烧杯静置平衡。接种稀释法…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

高锰酸盐指数在 BOD 5 分析中的应用

在水质BOD5测定中 ,稀释倍数的选择是保证获得准确数据的重要步骤 ,《水和废水监测分析方法 (第 4版 )》介绍了地表水可从测得的高锰酸盐指数与一定系数的乘积求得稀释倍数。例如高锰酸盐指数为 5mg/L～ 1 0mg/L ,则系数为 0 2、0 3。但这一系数对污水处理厂经过处理的出水来说 ,并不适用。根据工作实践 ,高锰酸盐指数在 5mg/L～1 0mg/L之间时 ,系数应选择 0 4～ 0 8之间 ,方可获得最佳稀释倍数。实验结果见表 1。表 1　污水处理厂出水的分析结果处理系统 A组出水1994-0 3 -2 3 1994-0 4-13 1994-0 5 -2 5B组出水2 0 0 0 -0 7-19C组…     

工业废水BOD5测定中取样体积的探讨

对于工业废水和生活污水,在BOD_5测定中,由于可被生物降解的有机物含量较高,而溶解氧却很少,不能满足五天生化过程所消耗的氧量,必须用稀释水(或接种稀释水)稀释后培养测定,现行标准分析方法[1]要求,稀释程度应使五天培养中所消耗的溶解氧大于 2mg/L,剩余溶解氧大于1mg/ L。可见,在 BOD_5测定中确定取样体积是一个很关键的技术问题。目前,关于计算取样体积(或稀释倍     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…     

火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌

采用冻干法-全量酸消解-火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌,优化了试验条件.铜和锌分别在0 mg/L～3.00 mg/L和0 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为6 mg/kg和2 mg/kg(按取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),粪便试样测定的RSD分别为1.3%和3.7%,加标回收率分别为104%和107%.     

离子色谱法测定氰化物的改进

化学法测定工业废水中氰化物 ,干扰物质较多 ,通常需作蒸馏预处理 ,用离子色谱法测定则简单得多。水样采集后 ,立即加入氢氧化钠 ,使氰化钠水解生成甲酸钠 ,用HPICAS4阴离子柱分离 ,0 0 0 50mol/LNa2 B4O7·H2 O作淋洗液 ,抑制型电导检测器进行测定 ,由HCOONa的质量浓度可得出CN-的质量浓度。用此方法测定CN- ,灵敏度较低 ,为mg/L级。改用 1 4 7mmol/L乙二胺、1 0mmol/LNa2 H2 BO3、1 0mmol/LNa2 CO3作淋洗液 ,同样分离柱分离 ,电导检测器测定 ,可达到 μg/L级。离子色谱法测定氰化物的改进@董国强$肥城市环境监测中心站!山…     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收法测定镉、铜、铅、锌时,每次配制一系列混合标准溶液均需一定的时间和试剂。为节约起见,对配制的镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列进行稳定性试验,以考察其稳定时间。1　试验试验仪器、试剂和测定步骤均按文献[1]。吸取混合标准溶液各若干毫升,分别移入5个1000mL容量瓶中,用0 2mol/L硝酸定容,作放置试验,见表1。　表1　镉、铜、铅、锌系列混合标准溶液质量浓度　mg/L混合标准溶液V/mL5 0010 0030 0050 00100 00镉0 050 100 300 501 00铜0 250 501 502 505 00铅0 501 003 005 0010 0锌0 050 100 300 501 001 1　稳定性试验1 …     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

五日生化需氧量测定中稀释水的制备

五日生化需氧量测定中 ,稀释水用量大、要求高。设计下述方法制取稀释水 :空气依次通过滤膜、1 0 %硫代硫酸钠溶液、浓硫酸、稀释水。保证稀释水不被有机物、氧化物、还原物等污染。粉尘取样仪流量控制在 8L /min左右 ,曝气 90 min。采用此法制得稀释水其溶解氧浓度在 8.3～ 8.8mg/L之间 ,五日生化需氧量均小于 0 .2 mg/L,符合GB74 88- 87对稀释水的要求。五日生化需氧量测定中稀释水的制备@董兆鹏$烟台港环境监测站!山东烟台264000     

生化需氧量测定中稀释比的选择

1987年我国参照国际标准ISO5815-1983,采用稀释与接种方法作为测定水中生化需氧量(BOD_5)的标准方法,又称为标准稀释法.本法适用于BOD_5大于或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样.当BOD_5大于6000mg/L时水样仍可采用本法测定,但由于稀释会造成误差,所以选择适当的稀释比(稀释倍数)是BOD_5测定的首要问题.标准稀释法对于测定生活污水和某些可降解的纯有机物来说,其方法稳定、重现性较好,但对于测定有机成分复杂、高浓度的各种工业废水,则存在多种因素的影响.此外,5日生化需氧量的曲线表明,只有耗氧     

Ag-DDC光度法测砷时应注意的问题

1因为砷有很强的吸附能力 ,取样品时 ,应把采样瓶用力振摇 ,浓度为 0 .0 1 mol/L以上 HNO3有负干扰 ,分析前应加 H2 SO4 去除 ,同时消解水样时 ,应赶尽氮的氧化物。 2 Zn粒的表面积及纯度直接影响 H2 生成速度 ,为使 As H3有较高的回收率及较高测定重复性 ,Zn粒应选约每克 2 0     

测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH为4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λmax=561nm,摩尔吸光系数ε为4 56×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～0 4mg/L内符合比耳定律,该方法用于水样中微量铜的测定,结果满意。     

还原-光度法测定空气中二氧化硫

在 pH 5 0～ 6 2、甲醛 -邻苯二甲酸氢钾介质和沸水浴中 ,微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁 ,使生成的邻菲口罗啉 -铁 (Ⅱ )铬合物量增加 ,导致溶液颜色变深 ,据此测定二氧化硫的含量。方法测定范围为 0mg/L～1 4mg/L ,检测限为 0 4mg/L。用于测定空气中二氧化硫 ,获得了满意的结果     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…