高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸

采用高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸含量。色谱柱为氨基柱 ,流动相为 0 1%H3PO4 水溶液 ,流速为1 0mL/min ,检测波长为 2 14nm。在 10min左右便可完成一个样品的分析。相对标准偏差为 1 1% ,回收率为 95 %～10 0 5 %     

报废汽车内饰件塑料浮选技术研究

报废汽车内饰件塑料品种复杂、难以分选,为此,以分离汽车内饰件中4种主体塑料——PP(聚丙烯)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、PVC(聚氯乙烯)为目标,利用实验室自制浮选设备,考察了浮选液流量、溶气罐压力、润湿液浓度等因素对浮选效果的影响. 结果表明:当溶气罐压力为0.22 MPa、浮选液流量为10 L/min、润湿液中ρ(单宁酸)为15 mg/L时,一级浮选PP、ABS、PC、PVC效果达到最佳,其中PP和ABS为上浮料,二者上浮率分别为100%和98.63%;PC和PVC为下沉料,二者下沉率分别为98.95%和100%. 当溶气罐压力为0 MPa、浮选液流量为6 L/min、润湿液中ρ(单宁酸)为10 mg/L时,二级浮选完全分离PP/ABS;当溶气罐压力为0.24 MPa、浮选液流量为10 L/min、润湿液采用10 mg/L单宁酸和10 mmol/L癸二酸二丁酯时,二级浮选分离PC/PVC效果达到最佳,PC上浮率为92.87%,PVC下沉率为91.41%. 通过二级浮选分离,PP、ABS、PC、PVC的最终分离率分别达到100%、98.63%、92.87%和91.41%,显示出该二级浮选工艺在报废汽车内饰件塑料分选方面具有较为广阔的应用前景.      

双水相气浮溶剂浮选与火焰原子吸收光谱法联用分析环境中Cd(Ⅱ)

结合气浮溶剂浮选和双水相萃取(ATPE)的优点,建立了一种新的分离/富集的方法,双水相气浮溶剂浮选(ATGS),并用于环境中痕量Cd(Ⅱ)的分离/富集.同时,以火焰原子吸收光谱(FAAS)检测Cd(Ⅱ),考察了浮选时间、N2流速、丙醇的分相条件、pH和配合剂用量等因素对浮选Cd(Ⅱ)的影响.最后优化出最佳浮选条件和测定条件,并探讨了共存离子对Cd(Ⅱ)浮选的干扰情况.结果表明,2mol·L-1的KI 9.5mL,1g·L-1的罗丹明B 2.5mL,盐体积分数为46%,缔合时间17min,气浮流速20 mL·min-1,浮选率可达100%,富集倍数为10,优于单一的双水相萃取.cd(Ⅱ)含量在0.050～5.000 mg·L-1与吸光度呈线性关系,线性方程为F=2.8967C-0.1474,可决系数为0.9996,检出限为0.0113mg·L-1,相对标准偏差RSD为1.8%(n=15).该方法在痕量/超痕量分析的样品前处理中有较好的应用前景.     

SPE-HPLC法测定水环境中痕量炔雌醇研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水环境中痕量炔雌醇含量的方法。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为乙腈:水=6:4(V:V),温度为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。线性关系良好,回归方程为y=3.424 8x+0.106,回收率为98%~102%,RSD<3%(n=6)。该方法操作简单,快捷,可以精确地检测到水中雌激素。     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

给水系统中卡马西平含量测定方法的研究

文章用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定给水系统中痕量卡马西平的含量。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为水(用磷酸调节pH至4)和甲醇(40∶60,V/V),温度为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm。卡马西平浓度在0.2～2mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=81.53258x-7.19487,加标回收率平均值为94.3%,RSD为2.7%(n=7)。用该方法测定实际水源水和自来水厂中间工段出水,简单易操作,结果准确。     

天津某电厂干排粉煤灰特性及脱碳试验研究

粉煤灰中的未燃尽碳含量是衡量粉煤灰等级的重要指标。为提高粉煤灰资源化利用水平和保护环境,最大限度地降低粉煤灰中未燃尽碳含量是最有效也是必须的途径之一。以天津某发电厂粉煤灰为研究对象,在分析其粒度特性和未燃尽碳的粒级分布特点的基础上进行了粉煤灰浮选脱碳试验研究。试验结果表明:该粉煤灰粒度极细,小于45μm粒级产率约占97.02%;在捕收剂轻柴油用量为6.0kg/t、起泡剂仲辛醇用量为6.0kg/t、矿浆与药剂作用时间为6min、浮选时间为12min、充气量为180L/h、矿浆浓度为200g/L的条件下,可得到平均产率为89.5%、最低烧失量为4.8%的粉煤灰尾矿,其符合国家标准GB 1596—2005对I级粉煤灰烧失量的要求,并可得到平均产率为10.5%、最高烧失量为41.6%的精碳,其综合回收率较高。     

双水相气浮浮选光度法测定污水中痕量土霉素

提出了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇、四氢呋喃等)气浮浮选(双水相气浮浮选)分离/富集光度法测定污水中痕量土霉素(OTC)的新型绿色高效分析方法。利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相剂,氢氧化钠溶液调节酸度,将N(iⅡ)与OTC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,线性范围为1.1×10-7～9.7×10-5mol/L,线性回归方程为A=2.038×105C(mol/L)+0.005,相关系数为0.9996,检出限为7.36×10-8mol/L,回收率为99.8%～100.4%,表观摩尔吸光率ε=2.038×105L/mol·cm,适用于污水中痕量土霉素的分离/富集及分析测定。     

WEMCO高效絮凝除油技术研究

WEMCO高效絮凝除油技术(亦称WEMCO诱导气浮选技术)应用于炼厂隔油池出口含油污水处理,经过对抚顺石化公司石油一厂、石油二厂隔油池出水反复验证,结果表明:在原水含油17.0～60.7mg/L、加药剂量15mg/L、浮选4min的情况下,出水含油能降到15mg/L以下。且产浮渣量少、浮渣含油高、含水率低,可直接作燃料燃烧。它可以代替二级压力浮选。     

萃取-反萃法综合回收磷矿浮选尾矿中磷和镁

针对某磷矿浮选尾矿的资源特点,将其作为高镁低品位磷矿进行处理,用萃取-反萃法分离酸浸液中的镁和磷。选择正丁醇作为萃取剂,在磷酸浓度为30%、萃取相比为1:1,温度为常温,萃取时间为5min的均衡搅拌条件下,五氧化二磷萃取率可达68%以上;用水作为反萃剂,在其加入量为反萃前有机相体积的30%,反萃时间为3min,常温条件下进行反萃,反萃率可达90%以上。该研究为综合回收磷矿浮选尾矿提供了基础性资料,     

HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm,250×4．6mm）色谱柱上,流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为284nm。试验结果表明,该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6）,回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

酚试剂分光光度法测定工业废水中的甲醛

采用酚试剂分光光度法测定工业废水中甲醛的含量,探讨了反应温度、显色时间以及硫酸铁铵用量等因素对测定结果的影响。实验结果表明,在室温下显色时间30 min、质量分数为1%的硫酸铁铵用量0.4 mL时,加标回收率在98.08%~102.6%之间,测定结果令人满意。     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的探讨

试验了萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的反应。结果表明 ,显色温度在 2 5℃ ,显色时间为 40min ,通过标样分析 ,相对误差为 - 0 2 %。对 4个废水水样进行测定结果表明 ,回收率在 97%～ 10 2 %之间。     

一种简便高效的土壤石油烃提取方法的建立

通过开展单因子实验与正交实验,考察不同参数下超声萃取法对土壤中总石油烃(TPH)的提取效率,并对比了超声萃取法、超声-索氏萃取法及传统索氏萃取法对不同原油污染土壤的提取效果。结果表明:超声萃取法的最优工作参数为20 m L二氯甲烷,超声10 min,4000 r/min离心10 min,萃取4次。3种提取方法中,超声萃取法对石油烃平均回收率最高,为100.95%,而传统的索氏萃取法最低,仅为94.54%。可见,超声萃取法操作简单,效率高,可广泛用于土壤中总石油烃含量的提取测定。     

高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量

建立了高效液相色谱直接快速测定废水中苯胺含量的分析方法。方法采用C18反相色谱柱(4.6×150 mm,5um),流动相为甲醇∶水=40∶60的混合液,流速1.5 ml/min,波长为280 nm。废水样品1.0 ml与甲醇1.0 ml混匀,过0.45 um有机滤膜后直接进样,简化了前处理环节,减少废水采样体积和有机试剂的使用,回收率在97.3%~101.9%,相对标准偏差小于2%。     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

医疗垃圾焚烧飞灰的酸浸及硫化

对医疗垃圾焚烧飞灰酸浸,并硫化沉淀移除浸出液中的重金属,考察了操作参数对飞灰中重金属酸浸及其硫化沉淀效果的影响,分析了残灰的物相和重金属含量及其浸出毒性。结果表明:在p H=2、酸浸时间=30 min、液固比=20/1时,重金属的酸浸率最高,Zn、Pb和Cu等3种重金属的酸浸率分别达91.29%、79.18%和85.57%;对浸出液进行硫化沉淀发现,Na2S的摩尔比=1.4、硫化时间=30 min、p H=2时硫化效果最好,Zn、Pb和Cu硫化率分别达到85.47%、72.78%和77.56%,重金属硫化沉淀可考虑后续采用浮选法分离回收,酸浸后的残灰物相为Ca SO4、Si O2及复杂稳定的硅酸盐,残灰可送入生活垃圾填埋场进行填埋处置。     

海藻中多肽(PC_2～PC_4)的测定及对Zn~(2+)诱导响应

本研究以海带为试验载体,建立了海藻中多肽(γ-Glu-Cys)n-Gly的分离、提取技术,并建立了反相C18色谱柱分离-高效液相色谱-荧光法测定海带中多肽的含量;研究中利用不同浓度的Zn2+胁迫培养藻体,考察了海带对Zn2+的富集能力,探索了藻体中H-(γ-Glu-Cys)2-Gly-OH(PC2),H-(γ-Glu-Cys)3-Gly-OH(PC3),H-(γ-Glu-Cys)4-Gly-OH(PC4)3种肽对Zn2+的诱导响应。结果显示,高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物,PC2、PC3和PC4分离效果较好,3种化合物出峰时间主要集中在16.6~20.2 min间,方法线性相关性良好(r0.9995),检出限较低,重线性较好(RSD2%),该方法实现了多肽化合物快速、准确定量分析;海带对Zn2+具有较强的富集能力,随着培养时间的增长及金属浓度的增加,藻体内Zn2+含量增加明显;藻体中PC2、PC3和PC4随着Zn2+诱导时间的增长其浓度稍微增加,并与藻体内Zn2+的含量呈现正相关。     

搅拌条件对两种染料混凝气浮去除效果的影响研究

实验以七水硫酸镁及硫酸铝钾为混凝剂,十二烷基硫酸钠为浮选剂,研究了搅拌条件对酸性大红3R、还原深蓝BO混凝气浮去除效果的影响。结果表明,当搅拌转速为100 r/min、搅拌时间为10min时,混凝气浮对酸性大红3R的去除效果较好,吸光度去除率为67.33%,色度去除率为69.23%;当搅拌转速为50 r/min、搅拌时间为10min时,混凝气浮对还原深蓝BO的去除效果较好,吸光度去除率为84.33%,色度去除率为99.70%。