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文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。 相似文献
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固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。 相似文献
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固相微萃取及其在环境分析中的应用 总被引:5,自引:0,他引:5
本文系统地阐述了一种新型的样品制备方法——固相微萃取的原理及其在环境分析中的应用。该法的优越之处在于可一步完成取样、萃取和浓缩。操作简便、快速且易于实现自动化,适用于挥发性和非挥发性的有机样品的前处理 相似文献
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固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚 总被引:8,自引:2,他引:8
壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物,具有内分泌干扰作用.由于壬基分支程度的不同,有多种同分异构体存在,基体背景复杂,定量检测困难.采用固相萃取-气相色谱-质谱和选择性离子定量分析方法,对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测.结果表明,亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力,不同水样的浓缩倍数在50~200倍之间.在壬基酚各异构体质谱图中,107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高,特异性较强,其响应值总和(∑SIM)占总离子流(TIC)的54.4%~73%,以∑SIM(107、121、135、149、163)色谱图的积分面积作为定量检测的依据,既准确地反映各种异构体的组成,又排除了背景离子的干扰,确保了方法的选择性、准确度和精密度. 相似文献
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采用响应面法对双极膜电渗析分离发酵液中乳酸的工艺条件进行了优化。根据四元二次中心组合原理设计实验确定最佳分离条件,并对各工艺条件之间的交互影响进行了研究。结果表明:乳酸的最佳分离条件为:电压22.74V,进料体积比为1.63,出料室初始乳酸浓度为12.58g/L,流量为25.88L/h。升高电压的同时减小流量,或者降低出料室初始乳酸浓度的同时降低进料体积比,均有利于提高乳酸回收率。 相似文献
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以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3 μg/kg,平均加标回收率在92.3%~137.4%之间. 相似文献
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固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚 总被引:3,自引:1,他引:3
采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。 相似文献
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为预测反硝化生物滤池深度处理城镇污水处理厂二沉池出水的脱氮效果,优化工艺运行参数,以黏土陶粒反硝化生物滤池作为反应器,以人工合成污水模拟污水处理厂二沉池出水,采用中心组合试验设计,利用响应曲面法研究反应器NO3--N去除率与HRT(水力停留时间)、进水中ρ(CODCr)和ρ(NO3--N)之间的关系. 统计结果显示,NO3--N去除模型极显著(P<0.000 1),并且模型预测值与试验值能很好地吻合. 方差分析结果表明,HRT及其与进水中ρ(NO3--N)和ρ(CODCr)的交互作用对反硝化滤池NO3--N的去除率影响不显著(P>0.05),而进水中ρ(NO3--N)和ρ(CODCr)及其交互作用对反硝化滤池NO3--N的去除具有显著影响(P<0.05). 3个因素对NO3--N去除率影响强弱的顺序为进水ρ(CODCr)>进水ρ(NO3--N)>HRT. 在HRT为2.50 h的条件下,当进水中ρ(NO3--N)<11.00 mg/L及ρ(CODCr)>43.00 mg/L时,反硝化滤池NO3--N的去除率可以达到71.0%以上. 相似文献
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近年来抗生素类污染物对环境的影响及其生态毒性日益引起广大研究者的关注。对TiO2光催化降解典型抗生素类污染物磺胺二甲嘧啶(SMT)进行了研究。采用中心组合设计方法(CCD)进行试验设计,使用响应面方法(RSM)对光催化过程中的影响因素(TiO2浓度、初始磺胺二甲嘧啶浓度、双氧水浓度)进行了探讨和分析,并对反应过程进行了优化。优化结果表明,最佳反应条件为:TiO2浓度1.74 g/L、初始磺胺二甲嘧啶浓度20.0 mg/L、双氧水浓度106.28 mg/L,在优化条件下的磺胺二甲嘧啶光催化实际去除率为83.6%。响应面方法能够优化光催化条件,预测光催化结果,有利于优化光反应器的设计,对于工程化光催化水处理技术的发展具有一定的参考价值。 相似文献
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采用曝气微电解预处理高盐高氮磷的榨菜废水,主要考察了反应时间、pH值、铁碳体积比对COD、磷酸盐去除效果的影响,并利用响应面法设计回归正交试验,优化反应条件.通过Design-Expert数据处理软件可得到一个二次响应曲面模型,获得最佳反应条件是反应时间3.86 h,pH值为3.67,铁碳体积比为1.06,其COD去除... 相似文献
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纤维素酶液体发酵工艺条件的响应面分析优化 总被引:5,自引:0,他引:5
借助于MINITAB软件,采用Plackett-Burman试验设计法及响应面法分析,对纤维素酶高产菌康氏木霉Trichoderma koningii P12进行了发酵工艺条件的优化研究。首先利用Plackett Burman试验设计筛选出影响产酶的三个主要因素,即装液量、稻草粉浓度和麦麸浓度。在此基础上用最陡爬坡路径逼近最大响应区域,再利用Box-Behnken试验设计及响应面分析法进行回归分析。结果表明,装液量和稻草粉浓度与纤维素酶活存在显著的相关性,通过求解回归方程得到优化发酵条件:当装液量56.5mL、稻草粉浓度37.4g/L和麦麸浓度11.3g/L时,纤维素酶产量达到63.32U/mL。经三批培养验证,预测值与验证试验平均值接近,在此优化条件下纤维素酶活提高了96.7%。 相似文献
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响应面法优化MAP沉淀去除回收尿液中磷的研究 总被引:2,自引:2,他引:2
基于模拟尿液的组成特点,利用Box-Behnken Design实验及响应面法对磷酸铵镁(MAP)沉淀去除回收尿液磷过程中反应pH值、Mg2+与PO43-物质的量比(Mg/P比)及Ca2+与PO43-物质的量比(Ca/P比)3个重要影响因素(分别表示为X1、X2、X3)及各因素之间的交互式影响进行考察,并利用SEM、FTIR、ICP和XRD表征手段分析结晶沉淀组成和晶形特征.实验结果表明,回归方程中X1、X2、X3、X1X3、X2X3、X12、X22、X32对磷去除率影响显著;当反应pH值和Mg/P比范围分别在8.5~9.5和1.0~1.2之间时,磷去除率响应值能达到99%.产物表征结果表明,模拟尿液中K+和Na+对结晶干扰较小;当Ca2+的浓度相对较低(Ca/P比小于0.25)时,沉淀中MAP的纯度高于85%,晶体形状大部分为斜方形;当Ca2+的浓度相对较高(Ca/P比大于0.25)时,沉淀中的MAP下降明显,晶体形状开始不规则,杂质增多;当模拟尿液中Ca/P比为0.5时,MAP纯度仅有约70%. 相似文献
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为通过物理活化法制备羊骨活性炭,采用响应曲面(Response surface methodology,RSM)实验设计,以活化温度、活化时间、CO2流量为试验因素,以碘吸附值为响应值,建立数学模型,工艺条件进行优化。结果表明:最佳工艺条件为活化温度476.05℃、活化时间9.34 min、CO2流量159.4 mL/min,在此条件下碘吸附值为411 mg/g;通过对碘吸附值曲面方程和二次多项回归方程解逆矩阵得知该方程的预测值与实际值之间具有较好的拟合度。 相似文献