自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

植物修复PAHs污染土壤的强化技术研究进展

PAHs是具有"三致"作用且严重威胁生态环境和人类健康的危险污染物.植物修复作为一种绿色经济的修复技术,被广泛应用于PAHs污染土壤的治理中.综述了植物修复PAHs污染土壤的效能、机制及有关强化技术的研究现状,为提高植物修复PAHs污染土壤的有效性提供思路.     

气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。     

索式提取—高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用索式提取高效液相色谱法,通过紫外检测器以及PAHs专用色谱柱、流动相为乙腈/水、梯度淋洗的方式,测定土壤中16种多环芳烃。该方法线性范围良好,平均回收率为69%~86%,RSD为0.061%~0.178%,检测限(S/N=5)为1.3×10-3~9.9×10-3mg.kg-1,具有精密度良好、操作简便等优点。     

土壤中二噁英类测定的前处理技术分析

为了探究土壤中二噁英类测定的关键前处理技术,确保土壤测定结果能真实反映二噁英类污染水平,选取一批次土壤样品,通过对样品前处理过程是否进行盐酸发泡处理、索氏提取和ASE提取两种不同的样品提取方式、不同的多层复合硅胶柱净化次数、不同的活性碳柱净化次数等进行比较。研究结果表明盐酸发泡处理后的结果更接近土壤实际值。第一步净化操作中C1、C2、C3、C4样品的毒性当量浓度分别是8.4、1.8、2.1、1.6 ngTEQ/kg,说明在遇到复杂基体样品时,需要进行两次硅胶柱净化处理,才能达到更好的去除干扰物的目的。第二步活性碳柱净化步骤中,使用一次净化即可达到较为满意的结果。研究结果为土壤中二噁英类测定的关键前处理过程提供了数据支持,为深入打好土壤中持久性有机污染防治攻坚提供了技术支撑。     

浙江台州典型电子废弃物无序拆解区土壤多环芳烃污染风险评估

电子废弃物的无序拆解会导致其中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的无规律释放,进而对周边生态环境和人体健康构成威胁。为了量化电子废弃物无序拆解区土壤中PAHs的含量及其对人体健康的风险,本研究从浙江省台州市路桥区某典型电子废弃物无序拆解区采集了3个作坊式电子废弃物拆解点、3个作坊式塑料或金属加工点和1个电子废弃物拆解尾渣倾倒点的土壤样品,以气相色谱-质谱联用法和美国环保署规定的暴露量化及风险表征方法为分析手段开展PAHs含量分析及其风险评估。结果发现:上述7个土壤样品PAHs的总量范围为32.62～1053.71μg/kg,平均为414.05μg/kg,其中一个作坊式电子废弃物拆解点的PAHs含量属于重污染级别,土壤存在强烈的环境风险,单体菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)和芘(Pyr)对环境风险的贡献率最大。此外,PAHs通过不同途径对人体造成的健康风险程度为呼吸途径﹥皮肤接触﹥经口途径。结果表明,电子废弃物无序拆解区土壤PAHs污染急需建立相关环境管理措施及污染控制标准,逐步规范电子废弃物无序拆解活动。     

三峡库区典型次级支流表层沉积物中PAHs的分布特征及来源分析

本文表征了三峡库区典型次级支流(梁滩河)表层沉积物中18种多环芳烃(PAHs)的浓度,并对其分布特征和污染来源进行了探讨。18种PAHs的总浓度(∑18 PAHs)范围为198.5～4349 ng/g-dw(干重),平均浓度为1441ng/g,中值为1160 ng/g。与其他地区沉积物污染情况相比,梁滩河沉积物中PAHs浓度处于中等偏低的污染程度,支流污染程显著高于干流,流经城镇的右支污染程度显著高于流经农村或人口较少的左支和主干流。大部分采样点以高环(4～6环)PAHs污染为主。PAHs源解析结果表明,梁滩河表层沉积物中PAHs污染以燃烧源为主,主要源于化石燃料和生物质的不完全燃烧。沉积物中苯并[a]芘的毒性当量因子(TEF)值为39.38～384.37 ngTEQ/g,平均值110.94 ngTEQ/g。生态风险评价的结果表明,右支流的两个采样点R3和R4点沉积物中PAHs可能存在生物负效应影响,R4点的高风险可能与附近白市驿机场污染有关。     

佳木斯市土壤环境质量研究

"十一五"期间,佳木斯市环境保护监测站结合国家第二次土壤污染源普查,对辖区内基本农田、草地、松花江沿岸农田、三江平原典型土壤白浆土进行了监测。监测结果显示,土壤污染仍以有机氯农药和重金属污染为主,有98.9%的农田监测点位土壤质量达到《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)二级标准。佳木斯市基本农田土壤环境整体质量良好,草地土壤质量基本保持自然背景水平,松花江沿岸农田未受污染。由于工业化进程和农药的大量使用,佳木斯市土壤中重金属、有机氯农药和酞酸酯等持久性有机物在一定区域显著增高。     

多环芳烃污染农田土壤生态修复标准研究——辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)的建立及其依据

为指导正确评价多环芳烃污染农田土壤生态修复效果及环境风险,根据辽宁省农田土壤多环芳烃污染状况、多环芳烃污染农田土壤生态修复技术特点,参考国内外相关标准,应用生态风险模型,建立辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)——多环芳烃污染农田土壤生态修复标准,提出了生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度和苯并[a]芘环境当量总浓度限值。主要内容为:生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度低于2 mg/kg,生态修复完成后农田土壤中苯并[a]芘环境当量总浓度低于0.53 mg/kg。     

菌渣施肥对土壤—作物体系重金属污染及迁移特征评价

为研究抗生素制药菌渣施肥对土壤—作物体系中重金属的污染及迁移特征的影响,选取新疆伊宁县某试验田作为研究对象,运用单因子污染指数和内梅罗综合污染指数评价抗生素施加后农田土壤重金属污染状况,采用富集系数(BCF)来表示重金属在土壤—作物体系间的迁移性能.研究表明:大豆和玉米在苗期、开花期和成熟期所有地块的重金属含量均达到标...     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH,100×3．0mm,3μm）,缩短了分析时间,也节省了溶剂（乙腈）,满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％）,16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50％-150％之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。     

河南农田土壤重金属污染状况及其评价

在河南境内取自农田土壤102例表层样品，分析了其中的Cr、Zn、Cu、Pb、Ni、As等8种重金属元素的含量。结果表明：河南农田土壤中除Cr偶有超出我国《土壤环境质量标准》（GB15618—1995）二级标准的土样外，其他项目均不超标，重金属污染由高到低排序为Cr〉Zn〉Ni〉Cd〉Hg〉Cu〉Pb〉As。重金属元素在河南各土壤利用类型中分布规律不明显，按4种主要土壤利用类型考查来看，重金属污染程度大小排序为：果园地〉水田〉菜地〉其他粮田；河南农田土壤综合污染指数总平均为0．981，土壤总体为尚清洁，重金属污染处于警戒水平；河南农田土壤中Cr含量较高的土壤主要是粗骨土与石质土，其天然本底值较高。     

西溪湿地底泥质量现状与生态风险初步评价

为了解西溪湿地底泥质量现状,2012年9月采集保护区内不同干扰类型的底泥样本,测试了底泥中重金属和POPs中PCBs、OCPs和PAHs的含量,并对湿地底泥污染进行了生态风险初步评价。结果表明,底泥中未检出PCBs和OCPs,但检测出14种EPA优控PAHs,总PAHs的浓度范围为115.9～217.8 ng·g^-1,低于潜在生态风险的效应区间低值ERL,其中列入中国＂水中优先控制污染黑名单＂的7种PAHs均有检出并且其总量占∑PAHs 1/2左右（平均为50.08%）;底泥中8种重金属含量平均值低于《土壤环境质量标准》（GB 15618—1995）的二级标准,但Hg、Zn、Pb、Ni含量在多个位点已超过一级标准;分别采用土壤背景值和国家一级标准为参比值对湿地底泥中重金属进行单因子污染风险指数评价,发现分别有7种和4种元素的污染指数大于1;综合分析不同干扰类型的底泥质量,发现底泥疏浚能有效降低有机质含量、全氮和PAHs含量,但对全磷、重金属含量则无明显效果,封闭水体的干塘措施能显著减少污泥量和有机物含量。研究结果表明,西溪湿地底泥中高环PAHs和重金属污染水平可能对西溪湿地生物具有潜在的生物毒性作用及不利的生态影响效应,其疏浚底泥农用则无生态风险。     

山东聊城市表层土壤有机氯农药残留研究

2008年麦收期间以网格布点法采集了聊城市137个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,采用GC-ECD方法测定了样品中六六六（BHCs）、滴滴涕（DDTs）、六氯苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和七氯的检出率和残留量,并对土壤质量状况做了评价。结果表明,土壤中DDTs的检出率高达94.1％,其他6种有机氯农药（OCPs）均有不同程度检出。OCPs总残留量平均值为145.35μg／kg,其中DDTs占88.58％,是残留OCPs的主要成分。全部样点中BHCs的单因子污染指数Pi最大值为0.1,土壤未受BHCs污染;95％的样点中DDTs的Pi值小于1,土壤中DDTs含量未超标,而3％的样点Pi值小于2,土壤属轻度污染,2％的样点Pi值大于2,土壤属重度污染。     

土壤样品中TOC的测定浅析

环境土壤中的TOC(总有机碳)含量是反应土壤有机污染的一个重要指标。文章描述了应用总有机碳测定仪和固体进样装置对土壤中TOC含量的测定方法,建立TC(总碳)和IC(无机碳)测定标准曲线,利用差减法计算出TOC含量。实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定样品的相对标准偏差较小,该方法精密度、准确度较高。     

镇江东部地区土壤中多环芳烃的污染特征及来源解析

分析了镇江东部扬中地区土壤中16种优先控制的多环芳烃（PAHs）污染物的含量特征及污染水平。结果表明,该地区土壤的多环芳烃总量为2．4～49．9μg／Kg,其中荧蒽的含量最高,同我国其他地区相比,其污染水平比较低。5个采样点PAHs含量表明有两个点受工业企业影响,其他3个点具有类似的面源污染即地质成因来源。     

江安县红桥镇典型煤矿周边农田土壤重金属污染及生态风险评价

为了详细查明江安县红桥镇极具代表性的煤矿周边农田土壤的环境现状,选择107份土壤监测样品以及10份背景样品来测试其重金属含量以及pH值。经过分析测定后,针对农田土壤以我国GB 15618-2018中规定的土壤筛选值为评价标准值,采用单因子以及内梅罗综合污染指数法来评价其污染现状,同时也充分结合潜在生态风险指数法来全面评价其生态风险。结果表明,农田土壤中8种重金属平均值均高于土壤背景值,存在一定程度的富集现象且累积程度最为突出的元素为Cd、Hg;靠近煤矿这一侧农田土壤中重金属含量较高于另一侧;从污染评价结果来看,按照由高到低的次序重金属单因子污染指数的排列顺序为Cd、Cu、Cr、Ni、Zn、As、Pb、Hg;清洁、尚清洁、轻度污染、中度污染、重度污染的土壤占比分别为27.10%、11.22%、27.10%、14.02%、20.56%;从生态风险评价结果来看,存在生态风险的元素为Cd,其他元素则主要体现为了低危害特征。     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

农村土壤环境质量监测与评价研究——以广东省某村庄为例

以广东某村庄为实例,介绍了农村土壤环境质量监测和评价方法。对该村庄菜地、基本农田、曾经污灌农田和怀疑受污染的农田土壤进行了12个样品砷、镉、钴、铬、铜、汞、镍、铅、硒、锌等元素全量和六六六、滴滴涕等有机氯农药含量监测,并分别采取单因子指数法和综合污染指数法分析了该村土壤污染状况。该村土壤中铜、镉、砷、硒、锌和铅超过GB 15618—1995二级标准和环保部《全国土壤污染状况评价技术规定》评价标准,主要以铜、镉和砷污染为主,其超标率分别为75.0%、58.3%和58.3%;重污染土壤样品数占总监测样品数的41.7%,受中度污染的土壤样品数占25.0%,受轻度污染土壤样品数占8.3%,处于警戒水平的土壤样品占25.0%。不同类型土壤污染程度各异,其中曾经污灌的土壤和怀疑受污染的土壤铜、镉、砷、锌、硒、铅含量较高,基本农田土壤次之,菜地最低。     

离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦

通过对前处理和色谱条件的优化,建立一种测定土壤中草甘膦的离子色谱分析方法。土壤样品采用20 mmol/L NaOH超声提取30 min,提取液经净化后,采用AS19色谱柱,35 mmol/L KOH等度洗脱,抑制型电导检测器检测。草甘膦在0.02～2.00 mg/L范围内线型关系良好,相关系数r为0.999 0,检出限为0.086 mg/kg。在低、中、高三种加标水平下,草甘膦的平均回收率分别为81.5%、86.3%和88.3%,重复测定相对标准偏差(RSD%)分别为6.49%、5.0%和2.24%。该方法操作简单,线性良好,可以准确地测定土壤中草甘膦的含量。