地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

UPLC-MS/MS快速检测韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001—0.2 mg·kg~(-1)添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8%—107.9%,相对标准偏差为1.5%—15.4%,最小检出量(LOD)在0.0001—0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg·kg~(-1),韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg·kg~(-1).该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测.     

LC/MS/MS检测海洋中贝类毒素

海洋贝类毒素是由海洋生物贝类食用一些浮游藻类时,这些藻类经刺激而释放出的一类毒素.这些毒素会在贝类中蓄积,有时被代谢;海上漂浮的藻类会因环境的影响而高速繁殖,浓度达到一定值时,水面因之变色,形成赤潮,赤潮所含藻类几乎都有毒性.     

UPLC/MS/MS 方法用于检测贝类亲脂性海洋生物毒素

海洋生物毒素包括若干亲水性化合物和亲脂性化合物,由于对人类健康有严重危害,需要对所养殖的贝类化合物进行严格检测.因此,采用快速而准确的检测方法是非常重要的.在欧盟,目前所规定的唯一"官方的"检测方法是灰鼠生物鉴定方法(MBA).使用这种方法,人们只能观察到贝类萃取物在活鼠上所产生的效果,而且不是针对某一     

水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.     

LC/MS/MS检测水中的高氯酸盐

高氯酸盐是一种普遍、潜在的有害污染物,会破坏甲状腺功能,既有天然的,又可人工合成．天然存在的高氯酸盐常用作化肥的原料,人工合成的则广泛应用于诸如皮革加工、橡胶制造、涂料生产、润滑油添加剂等领域,并且是固体火箭推进剂的主要成分．使用及不合理的处理强水溶性高氯酸盐将导致其迁移至地下水、地面水,污染土壤、饮用水及灌溉用水．     

GC/MS/MS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法.水果样品由乙腈简单提取,经分散固相萃取试剂净化后上GC/MS/MS分析,大大减少了样品前处理过程.在0.5—200μg·L~(-1)浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂线性关系良好,相关系数均达到0.998以上.5.0μg·L~(-1)标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于8%.实际样品加标回收率为93.5%—104.3%.该方法快速、简便、灵敏度高,完全满足食品安全分析对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求.     

9种杀虫剂对中华大刀螂幼虫的毒性

螳螂是田间控制害虫种群增加的重要捕食性天敌之一。以中华大刀螂3龄幼虫(Paratenodera sinensis Saussure)为受试生物,利用9种常用杀虫剂配制成不同浓度梯度的药剂,通过喷雾法直接暴露,分别测定了LC50和死亡率来评价不同杀虫剂对中华大刀螂毒性和危害程度的影响。结果显示,9种杀虫剂对中华大刀螂幼虫的毒性(LC50值)差异很大,用药后24h的LC50在0.7182～347.7962mg·L-1之间,LC95在8.8057～1734.5650mg·L-1之间;用药后48h的LC50在0.3564～193.6887mg·L-1之间,LC95在3.8958～1548.3258mg·L-1之间;用药后72h的LC50在0.2232～115.3391mg·L-1之间,LC95在1.7730～530.6462mg·L-1之间。不同杀虫剂对中华大刀螂幼虫的毒性差异最高达到543.46倍。毒性大小依次为,高效氯氟氰菊酯﹥啶虫脒﹥联苯菊酯﹥毒死蜱﹥噻虫嗪﹥茚虫威﹥吡虫啉﹥阿维菌素﹥苏云金杆菌原粉(Bt)。根据田间推荐浓度处理的死亡率判断,毒死蜱、联苯菊酯、啶虫脒、高效氯氟氰菊酯为有害水平,Bt为中度有害水平,吡虫啉、茚虫威、噻虫嗪为微害水平,阿维菌素接近无害水平。根据LC50与田间推荐浓度的比值判断,阿维菌素、吡虫啉对螳螂种群数量不会产生太大影响;Bt、茚虫威和噻虫嗪对螳螂种群数量会产生一定危害;而毒死蜱、啶虫脒、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯将严重影响螳螂种群数量的稳定性。在24～72h范围内,不同杀虫剂LC50和LC95随施药时间的延长而降低,说明暴露时间越长毒性越大,危害程度也越大。建议在中华大刀螂生活范围内减少高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、啶虫脒和毒死蜱的施用,推荐杀虫剂田间使用量时,除考虑对防治对象的防效,还应考虑对天敌种群的危害,提高药剂使用安全性,保护天敌种群的稳定性。     

18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析

起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的乳化稳定剂.主要应用于饮料和奶类制品.在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质质量.起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水,它本身对人体并没有危害,由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油,从而引发了食品安全事件.确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测.     

GC/MS/MS分析复杂基体中痕量组分的优越性

在现代实验室中,GC/MS用于痕量分析极为普遍,要求更低的检测限而被分析样品的基体越来越复杂的情况由来已久.……     

基于公安部毒驾行业标准GA1333-2017的11中毒品LC-MS/MS检测方法

本文针对公安部毒驾行业标准GA1333-2017《车辆驾驶人员体内毒品含量阈值与检验》分析要求,建立了6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、四氢大麻酸、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮等11种常见毒品的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.使用三重四极杆液质联用系统UHPLC Ultimate 3000+TSQ Endura进行分析,以C18色谱柱对化合物进行分离并对质谱条件进行优化.结果表明,11种化合物都有极好的保留与良好的分离,该方法简便、灵敏、准确,可用于11种国家规定管制毒品及精神类药物的同时检测.     

LC-MS/MS法测定蜂花粉中18种喹诺酮类药物残留

实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测.     

GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

在线富集HTLC/MS/MS分析环境水资源中多种抗生素

<正>人们日益关注环境水资源中抗生素的存在情况.这迫使环境和政府实验室开发新的液相色谱/质谱(LC/MS)方法,以监测水资源中抗生素的存在状况.然而,环境水资源中含有的抗生素通常是很痕量的,往往需要大量的水样进行富集和净化.在液相色谱/质谱(LC/MS)分析之前,需要对大约100—1000ml水样进行富集和清理,以达到被测物质的检测限。     

利用Waters ZMD LC／MS高灵敏度分析柑桔中9种农药残留物质

Waters ZMD LC/MS系统具有多种灵活的检测方式及方便用户开发方法的各种实用手段.该系统可进行正、负离子的同时检测,采用全扫描采集方式或选择离子监测方式,程控CID技术,以及采集质谱轮廓图、质谱棒状图及质谱累积图等.上述设计的目的是方便用户使用仪器,使用户一次进样能够获得最丰富的信息。     

沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案

近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起＂云＂涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点.起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的     

GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃的分析方法.该方法在0.5—50μg·L~(-1)的浓度范围内,16种PAHs的线性相关系数均在为0.999以上,对5μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%为4.93%以下.在0.02μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在75%—118%之间,利用3倍的峰峰比计算检出限,16种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng·L~(-1),完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求,保证生活饮用水的质量安全.     

SPE-RRLC-MS/MS测定河水和沉积物中14种典型抗生素

针对磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类共14种典型抗生素,建立了水和沉积物中固相萃取-高分离快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)前处理方法和仪器检测方法.14种抗生素在5—100μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r≥0.990.优化后的前处理方法采用乙腈/0.1 mol·L~(-1) EDTA-Mcllvaine(1∶1,V/V)作为沉积物样品中目标抗生素的提取剂,甲醇/丙酮(85∶15,V/V)作为固相萃取柱的洗脱液.表层水中14种抗生素的加标回收率为56%—117%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—12%;沉积物中14种抗生素的加标回收率为57%—127%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—25%.表层水和沉积物中抗生素的方法检出限分别为0.18—5.88 ng·L~(-1)和0.25—2.94 ng·g~(-1).该方法用于检测合肥市南淝河表层水和沉积物中的抗生素,5种抗生素被检出,浓度范围分别为32—308 ng·L~(-1)和2.70—329 ng·g~(-1).     

地表水中24种有机氯农药和19种多氯联苯的自动SPE-GC-MS/MS分析

有机氯农药和多氯联苯均属于半挥发性的持久性有机污染物,绝大部分都被列入美国EPA优先控制污染物黑名单中.目前国内外测定地表水中有机氯农药和多氯联苯的分析方法有:气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、核