基于生物稳定性的贮存水水质变化规律及消毒策略

通过对贮存水中可同化有机碳(AOC)、微生物再生长潜能(BRP)及细菌总数(HPC)等微生物指标变化规律的了解,探究饮用水贮存过程中细菌二次生长、生物稳定性下降等问题。结果表明:在贮存过程中,HPC呈现先上升后下降的趋势;而AOC及BRP则在贮存初期(2 d内)出现上升,后基本保持稳定。通过向贮存水中投加不同浓度的氯或氯胺,研究了不同种类、不同浓度的消毒剂对贮存水HPC的影响及其衰减速率的变化规律。结果表明:随着氯或氯胺初始投加量的增加,HPC开始增加及达到峰值所需时间延长,且HPC峰值下降;当氯或氯胺初始投加量达到1.0 mg·L~(-1)以上,贮存水中氯残留量0.05 mg·L~(-1)或氯胺残留量0.5 mg·L~(-1)时,即可保证贮存过程HPC100 CFU·mL~(-1)。与氯消毒相比,氯胺消毒剂的衰减速率更为缓慢,可长期维持贮存水中较高的消毒剂残留,进而控制贮存水中HPC处于相对较低的范围,更有利于保证贮存水生物的稳定性。     

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05~10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9~0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25~1.00mg/L时,加标回收率为72.28%~106.60%,相对标准偏差为1.12%~9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。     

环境样品中甲苯、硝基甲苯和二硝基甲苯含量的测定

工业废硫酸、废酸磷肥、土壤、农作物及兔肝等环境样品中残留的甲苯、硝基甲苯和二硝基甲苯,以二硫化磺萃取富集后,用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,回收率在80％以上。甲苯的最低检出浓度为0.02ppm,确墓甲苯为0.002ppm,二硝基甲苯为0.1ppm。     

环境水体中四溴双酚A的HPLC-MS/MS分析方法的建立与应用

四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)是目前使用量最大的溴代阻燃剂.随着它的广泛应用,已经引起了大气、水体、沉积物和土壤等环境介质及相关生态系统的严重污染.建立了环境水体中TBBPA的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.该方法采用电喷雾电离(ESI)负离子模式进行扫描,...     

多环芳烃在二层一次薄层色谱和高压液相色谱的分离行为

研究多环芳烃在二层一次薄层色谱(TLC)和高压液相色谱(HPLC)的分离行为,是为了发展一种新的分析方法。这种方法既能为致突变试验提供分离的多环芳烃(PAH)样品,又能作为一般分析测定用,PAH用甲醇—乙醚—水(4:4:1,V/V)为展开剂,在TLC板[硅藻土层(5×20cm-26％乙酰纤维素 微晶纤维素)(95:5,W/W)层(15×20cm)]上分离。连续展开至溶剂前沿到达TLC板后层刻度10cm处,展开时间约60分钟,PAH在HPLC中的分离行为的研究用下述两个色谱系统进行:Nucloesil 7C_(13)柱(35mm×4.6mm内径 250mm×4.6mm内径)—乙腈—水(6:4—9:1V/V)系统和Nucleosil 5NO_2柱(35mm×4.6mm内径 250mm×4.6mm内径)—正己烷—苯(5:5—95:5V/V)系统, PAH的分离谱图与通常的TLC上的谱图比较是相当好的。而且一些致癌物质彼此容易分离,PAH的相对Rf值稳定,重现性高,在HPLC中,PAH的保留时间的对数和柱的绝对温度的倒数之间呈线性关系,PAH的保留时间也随着乙腈—水流动相中乙腈含量的增加成对数地减少,在PAH的碳原子数和它们的保留时间之间呈线性关系。 试验了48个PAH中的大多数能够容易地用TLC与Nu-cloesil 7C_(13)的HPLC相结合的方法彼此分离。 用这种方法不能彼此分离的PAH,可借助萤光光谱鉴别,已经证明,这种方法对分析大气飘尘中的PAH以及用其分     

焦化废水臭氧催化氧化过程的污染物降解特征

为了考察焦化废水臭氧催化氧化深度处理过程中污染物的降解特征,对处理过程中的废水进行了COD、TOC、BOD、紫外可见光谱、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和凝胶色谱等多种分析。结果表明:经臭氧催化氧化处理后,废水的COD、TOC和UV_(254)均降低,降低速度大小为UV_(254)CODTOC;臭氧催化氧化可提高废水的可生化性,但氧化时间进一步延长,可生化性反而降低;液相色谱表明非极性物质优先得到去除;凝胶色谱表明分子量较小的物质优先去除;GC-MS结果表明焦化废水混凝出水中主要成分为苯酚类、杂环化合物、多环芳烃及其衍生物,臭氧催化氧化处理后这些化合物都得到有效降解。     

液相色谱/质谱联用检测刚果红及其微电解降解的研究

采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究.LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇:水(体积比)=70:30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB0-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)条件下,刚果红的准分子离子的质荷比(m/z)...     

经氯胺消毒的高溴碘水体中极性卤代消毒副产物的生成及鉴定

本研究以中国南方某沿海地区易受海水入侵影响的自来水厂和污水处理厂出水为研究对象,通过建立基于液液萃取与超高效液相色谱/电喷雾电离-三重四级杆质谱的分析方法,快速选择性地检测这类含高质量浓度溴离子、碘离子的水体在氯胺消毒过程中生成的极性卤代消毒副产物。结果表明,通过设置子离子m/z79/81和m/z 127,对母离子进行扫描,在氯胺消毒后的2种水样中检测出了10种极性溴代消毒副产物和19种极性碘代消毒副产物。通过对同位素丰度比和子离子碎片的分析,首次提出了2种溴代消毒副产物和4种碘代消毒副产物的分子结构。此外,对比自来水厂和污水厂出水的总离子强度可以发现,污水厂出水中生成的极性卤代消毒副产物,特别是卤代含氮消毒副产物的种类和数量显著高于自来水厂出水。     

城市污水处理厂中全氟化合物的存在及去除效果研究

建立了一种基于超高效液相色谱/串联质谱的方法,实现了对北京3个污水处理厂污水中12种全氟化合物(PFCs)的快速、灵敏地定量分析.结果表明,城市污水处理厂进水和出水中短链的全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPA)和全氟丁磺酸(PFBS)是主要污染物,其中出水中PFBs的质量浓度高达253 ng/L.污水生物处理后,出...     

除草剂的降解、代谢、毒性、污染的现状与展望

随着农业现代化的实现,除草剂在我国将会得到普遍应用。本文仅就除草剂的降解、代谢、毒性、污染的现状与展望综述如下。一、在土壤中的残留动态除草剂使用后,一部分挥敞、蒸发到大气中,一部分被阳光照射发生光化学分解,而大部分被土壤粒子所吸附,呈水溶液、悬浊液或气态而扩散于土壤中。在此过程中,一部分被农作物、杂草根系吸收,一部分被溶脱到地下,而大部分残留干耕作层土壤中,逐渐分解而消失。 1、蒸发一般除草剂从土壤表面的蒸发量很少,但对于易于挥发或者土壤中难以分解的药剂,蒸发就成为消失的主要原因。例如,氯苯胺灵(CIPC)在高温条件下迅速失去活性,其原因在于其易挥发性;敌草腈(DBN)在室内试验半衰期平均为6个月,但在田     

土壤中苯并[a]芘和二苯并[a，h]蒽的快速测定及其降解特性研究

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测(ASE-HPLC-PAD)快速测定土壤中苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a.h]葸(DBA)的方法.通过提取剂、提取方法的优化,检测波长(BaP、DBA的λmax分别为294.6、295.8 nm)的选择,减少了干扰物的影响,提高了检测灵敏度.土壤中添加BaP、DBA的质量浓度均为0.02～0.50 mg/kg时,其平均回收率均为77.26%～109.56%,相对标准偏差为0.60%～2.74%;土壤中BaP、DBA的最小检测质量浓度分别为2.15、1.10μg/kg.将ASE-HPLC-PAD方法应用于污染场地土壤中BaP与DBA的测定及其降解特性研究表明,BaP与DBA的降解半衰期分别达210、693 d.     

液液萃取 — 超高效液相色谱 — 三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留

建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1～40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.80ng/L,平均回收率为73.5%～92.8%,相对标准偏差为1.2%～8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。     

离子色谱法同时测定土壤中的无机阴离子

土壤中阴离子的测定是环境监测与研究的经常内容。用化学方法对它们分别测定,操作冗长费时。用离子色谱法测定水和大气等环境样品中的阴离子,前人已作了很多工作。但将离子色谱应用于土壤样品中阴离子的测定报道极少。陈乐恬等研究了定量提取和测定土壤中 NO_3~-、SO_4~(2-)和 PO_4~(3-)的方法。Supachai     

反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97～1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.     

基于响应面分析法的水质中邻苯二甲酸酯检测方法优化

建立了水质中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的前处理及反相超高效液相色谱检测方法，通过单因素试验考察了色谱柱类型、流动相类型、流动相体积分数、流速及柱温对主峰信噪比的影响，并采用响应面分析法进行了方案优化。结果表明：氰基色谱柱优于C₁₈色谱柱；在最优色谱条件(流动相乙腈水溶液(体积分数64%)、流速0.22 mL/min、柱温28℃)下，DMP、DBP、DOP的主峰信噪比平均值分别为8 890、6 637、2 991,对应的检出限分别为0.05、0.03、0.08μg/L,均低于《水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定液相色谱法》(HJ/T 72—2001)规定的检出限，加标回收率分别为98.4%、99.8%和98.0%,相对标准偏差为0.98%、0.52%和0.83%,具有良好的灵敏度、回收率和重复性，能更好满足地下水等水体的痕量检测要求。     

三卤甲烷和卤乙腈类消毒副产物在14个饮用水厂出水中的浓度水平及原水氯化/氯胺化中的生成势

选取长江、黄河、太湖、海河和辽河流域14个饮用水厂,对出厂水中4种三卤甲烷(THM4)和4种卤乙腈(HAN4)消毒副产物的浓度水平进行了调查,同时评价了原水氯化、氯胺化条件下上述消毒副产物的生成势。结果表明,14个饮用水厂出厂水中THM4和HAN4的浓度范围分别为23.45~57.04μg·L~(-1)和ND~3.29μg·L~(-1),均符合我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求。氯化消毒实验中THM4生成势和HAN4生成势范围分别为56.18~183.38μg·L~(-1)和ND~5.98μg·L~(-1);氯胺消毒实验中THM4生成势和HAN4生成势范围分别为4.47~33.84μg·L~(-1)和0.88~5.3μg·L~(-1),与氯消毒相比THM4生成势平均减少86%,HAN4生成势增加61%。生成势结果显示原水中溶解性有机碳(DOC)含量与THM4生成势有良好的相关性,氯和氯胺消毒过程中r2分别为0.69和0.81。     

固相微萃取-气相色谱法测定饮用水及其水源水中的氯酚

利用固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)联用技术测定饮用水及其水源水中的氯酚．优化萃取温度、萃取平衡时间、酸度、离子强度等实验条件．所建方法简便、精确,自来水和太湖水中均检测到氯酚。     

微囊藻毒素测定中产生的干扰及排除

采用固相萃取-高效液相色谱法定性、定量测定水中微囊藻毒素,对水样富集管(观赏鱼用氧气塑料管、橡胶管、医用乳胶管和硅胶管)、塑料材质(聚丙烯离心管等)、针式过滤器(水系、有机系针式过滤器)产生的干扰和吸附现象进行了深入探索.结果表明,观赏鱼用氧气塑料管对微囊藻毒索测定会产生严重的正干扰,在流动相甲醇:磷酸盐缓冲溶液(体积比)为50:50时,干扰得以排除;聚丙烯离心管在微囊藻毒素投加量较低时,对微囊藻毒索吸附率较高,造成回收率偏低;不同的针式过滤器对溶解在不同体积分数的甲醇溶液中的微囊藻毒素有明显不同的吸附能力.     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定生物脱氮反应器中痕量信号分子AI-2

为揭示污水生物脱氮工艺中污泥菌群间的群体感应作用,建立了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)定量检测介导细菌种间群体感应信号分子AI-2的方法。取反应器的泥水混合液,经0.45μm滤膜过滤后,用氨基磺酸掩蔽亚硝酸盐干扰,并与2,3-二氨基萘(DAN)发生衍生化反应,衍生化产物用C18固相萃取柱进行固相萃取,经氮吹浓缩后上机分析。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈与水(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,使用荧光检测器(激发和发射波长分别为271 nm和503 nm)进行检测。结果表明,该检测方法在1～200 ng·mL~(-1)范围内呈现出了良好的线性关系,检出限为1 ng·mL~(-1),回收率为55.08%～59.25%,相对标准误差为2.98%～10.41%。该方法适用于杂质干扰多的痕量信号分子AI-2定量分析,可为生物脱氮工艺中信号分子AI-2介导群体感应研究提供有效的分析方法。     

液—液萃取处理高氯难降解有机废水

农药化工厂生产苯肼、苯唑醇、乙基氯化物过程排放的废水是高氯鸡生物降解有机废水,采用三辛胺作萃取剂,用液－液萃取处理,三辛胺与水中Cl^-离子形成萃合物而使Cl^-1转移到有机相。再经高效絮凝处理后,CODCr总去除率达89．8％,Cl^-总去除率达83．2％,BOD／COD比从0．02上升到0．34,可生化性大幅度提高。