二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取ICP-AES法测定土壤中有效态元素

本文参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《ISO 14870—2001》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素并使用ICP-AES法进行了测定.该前处理方法不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.实验结果表明,方法线性相关系数良好,r0.9999,精密度RSD0.7%,测定结果与土壤标准物质GBW07414a中的有效态元素标准值吻合.     

北京市土壤重金属形态分析

采用Tessier连续提取法对北京市朝阳、通州、石景山、海淀、顺义等地土壤进行重金属元素锌、铅、铬的形态分析,并用原子吸收分光光度法测定了重金属元素的含量。研究结果表明,在所测区土壤中,铬主要以可交换态和残渣态存在,说明元素铬较活泼,具有潜在的环境影响能力;锌元素主要以有机结合态和残渣态存在,说明元素锌相对比较稳定;而铅则主要以可交换态形式存在,说明铅最为活泼,应该给予更多的关注。     

ICP-MS测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中14种元素的分析方法,14种元素的方法检出限均满足同类分析标准要求.使用本方法分析了10种土壤和沉积物标准物质,其测定值均在参考范围之内.应用该方法连续分析土壤标准物质4.5 h,14种元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在90%—107%.通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对复杂基体的耐受性,大大延长了仪器的维护周期,实现了与火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)样品前处理方法的一致性.为提高土壤样品前处理效率,本文还探索了三酸"快速浸提法",并利用10种土壤标准物质验证了该方法的准确性.     

蔬菜地土壤有效态重金属提取方法的比较

实地采集土壤进行盆栽试验,研究用5种提取剂提取的土壤有效态重金属含量与大白菜吸收量间的关系。结果表明,采用化学提取方法测得的可提取态重金属含量比重金属总量更能有效预测大白菜吸收的重金属量,并以CaC l2和NH4OAc 2种提取剂最为有效。将土壤重金属总量与pH值2项指标结合起来考虑可较好地预测大白菜对土壤重金属的吸收。     

微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素

正目前我国环境空气颗粒物中元素测定的标准方法为原子荧光法和原子吸收分光光度法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为新发展起来的无机元素分析测试技术,能够弥补上述方法的局限性,具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、快速简便、一次可测定多种元素等优点.本文将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法结合,快速准确地测定颗粒物中54种元素,并用该方法对京津冀     

梯度薄膜扩散技术(DGT)与传统化学方法评估黑麦草吸收Cd的对比

为研究不同方法评估黑麦草吸收Cd的效果,采集了16个不同理化性质实际Cd污染土壤,盆栽试验种植黑麦草,采用梯度薄膜扩散技术(DGT)测定黑麦草根际土Cd的生物有效性,并与离心法采集土壤溶液、乙酸(HAc)和乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)3种传统提取方法所提取土壤有效态Cd含量进行比较,研究其与黑麦草地上部和地下部Cd含量的相关关系.结果表明,DGT提取的土壤有效态Cd含量与黑麦草中Cd含量的相关性显著高于化学提取法.运用多元统计分析研究土壤pH、阳离子交换量(CEC)、有机质(OM)和土壤颗粒组成等理化指标的影响,提取出两种主成分因子,建立了多元回归模型.第一主成分与OM和黏粒(clay)之间呈显著相关,定义为土壤中影响重金属生物有效性的"有机指标",第二主成分则与土壤pH和CEC相关程度较高,定义为土壤中影响重金属生物有效性的"无机指标".研究表明,第二主成分显著影响了3种化学方法构建的预测模型,而DGT技术综合了两种主成分对土壤有效态Cd含量的影响,所构建的模型几乎不受土壤基本理化性质的影响,说明DGT分析法是一种预测黑麦草吸收Cd的较好方法.     

几种汞的分析方法简介

原子吸收分光光度法 目前的文献中有各种有关汞的分析方法,其中尤以无火焰原子吸收法为多。Hatch和Off用氯化亚锡将汞离子还原为元素汞,而后将其以空气载入原子吸收池来测定溶液中汞是具有代表性的一种方法。Vaughn和Mccarthy将土壤、矿石、气体的含汞气流通过500℃以上的金丝捕样网而测定无机、有机汞。     

土壤中锗的形态提取和形态分布研究

本文对不同类型土壤中锗的存在形态、开态分布和有效锗进行了研究,选择了合适的提取剂,建立了土壤中锗的形态连续提取方法。探讨了影响土壤中锗形态分布的因素。锗在土壤中主要以残渣态、酸可提态和有机结合态形式存在,土壤有机质能富集锗,此外,还试验了土壤有效锗与盆栽玉米吸收锗的相关性。     

以设计精准修复方案为目标的土壤重金属形态分布研究

农田土壤原位钝化/稳定化修复是通过向土壤中添加化学药剂以降低重金属活性、抑制土壤重金属向农作物迁移进而降低重金属风险的一种修复技术。针对河南省某重金属污染农田土壤,为制定精准的原位稳定化修复方案,采集32个表层土壤样品测定其Cd、Pb、As、Cu、Zn、Ni、Cr 7种元素全量,并利用BCR连续提取法测定弱酸提取态、可还原态、可氧化态和残渣态4种形态含量。结果表明:土壤Cd、Pb、As、Cu、Zn、Ni和Cr含量的平均值分别为1.90、144.91、7.33、32.24、91.40、28.80和19.76 mg·kg-1,Cd和Pb含量分别超过HJ/T 332—2006《食用农产品产地环境质量评价标准》的3.17和1.81倍。BCR形态分析表明,弱酸提取态Cd含量占全量比例较高,平均值为24.06%;土壤80.35%的Pb以可还原态存在,其余5种元素主要以残渣态存在。基于不同元素的弱酸提取态含量与全量建立回归分析模型,结果显示各元素的弱酸提取态含量随全量呈线性变化且两者的正相关关系显著;根据Cd、Pb 2种元素全量与弱酸提取态含量的空间分布差异对研究区域进行分区,基于土壤全量Cd和弱酸提取态Cd含量的分区结果有一定差异,而基于弱酸提取态Cd与弱酸提取态Pb含量的分区结果大致相同,能够为设计精准的修复方案提供依据。最后,分别以重金属全量与有效态含量为出发点对研究区域重金属的污染程度与存在风险给予评价,Hakanson风险评价结果表明土壤Cd存在极强的潜在生态风险,风险评价编码法评价结果则显示Cd为中等风险,两者之间的差异提示土壤重金属修复需综合考虑不同评价方法的评价结果,这为重金属的修复评价奠定基础。     

西安东郊某废弃钢铁厂油松年轮记录的重金属含量变化过程

以西安市东郊某废弃钢铁厂为例,采用石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光法测定了废弃钢铁厂两棵油松(Pinus tabulaeformis Carr.)树盘及其根部土壤中重金属Cr、Mn、Hg、Zn、Pb、Cd和类金属As以及P等8种元素的含量.土壤测定结果表明,该地区Cr、Zn、As等元素含量超过了西安市郊区土壤背景值,Cr、Mn等元素易在深层土壤中积累,Hg、Zn等元素不易在深层土壤中积累.两个树盘年轮中这8种元素的含量随着年代的推移总体呈现上升的趋势,这表明该地区由这些元素引起的污染状况日益加重.Hg、Pb、Cd等元素于1996年左右吸收达到最高峰,与该钢铁厂生产历史相一致.这两个树盘中Mn、Hg、Zn、As、P等元素自1993年后均呈现比较一致的增长趋势.通过计算各元素的自相关系数,从统计学角度发现这8种元素在油松年轮中的迁移特征:Mn、Zn、As等元素均存在着3年的横向迁移趋势,Pb、P存在2年的迁移趋势,Hg、Cd有1年的迁移,而Cr几乎不迁移,其中Zn、Cd、P等元素在油松中的迁移趋势与西安市西部某地区椿树和桐树中的迁移趋势表现一致.     

云南断陷盆地高原面典型小流域土壤元素含量特征

岩溶断陷盆地是中国西南岩溶地区典型的生态脆弱区。其特殊的盆-山共存的地质分异构造制约着断陷盆地地貌演化过程和水土岩植的空间分异格局。为探明断陷盆地高原面土壤元素全量及有效态含量特征,以云南蒙自市断陷盆地高原面典型封闭落水洞小流域为研究对象,探讨了铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、锌(Zn)、钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、磷(P)、铝(Al)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、镉(Cd)、铅(Pb)等15种常量与微量土壤元素的含量及微量元素有效态含量特征。结果表明,(1)石漠化较为严重地区的元素全量和有效态含量均较为离散,这与石漠化区土壤空间异质性有较大关系;受裸露岩石的"聚集效应"影响,石漠化较严重地区元素全量和有效态含量平均值均较高。(2)pH值仅与Co和Pb的有效态含量呈正相关关系,与其他元素的相关关系不显著,这可能与土壤元素的溶解度随pH值上升而逐渐下降,而元素的固定和吸附却随土壤pH值的上升而增加有关。SOC和TN与9种微量元素的有效态含量之间的关系一致,除与Cr的有效态含量相关关系不显著之外,与其余8种元素的有效态含量之间均呈极显著正相关关系,这主要是因为微量元素能与有机化合物结合成分子量小、呈离子态、简单而可直接为植物所吸收的络合态。该研究结果可为阐明断陷盆地石漠化与地质环境分异协同演变的关系提供基础数据。     

石墨炉原子吸收法直接测定土壤中汞——用柠檬酸作基体改进剂

本文研究了用柠檬酸作基体改进剂,以石墨炉原子吸收法直接测定土壤中汞,实验表明,在测定土壤中低含量汞时受到基体高背景的严重干扰,但在加入柠檬酸后,汞在500℃以下即原子化,在此温度下土壤申基体尚未大量挥发,背景吸收仍在氘灯校正范围之内,因此可用于直接测定土壤中低含量汞,测定的数据和冷原子吸收法的结果相符。     

夹皮沟金矿区土壤汞的赋存形态及污染特征

使用改进的BCR连续提取法和电感耦合等离子质谱(ICP-MS),测定夹皮沟金矿区土壤样品中汞元素的赋存形态及含量。结果表明,三个深度的土壤汞元素形态分布趋势相似,均以残渣态为主,其次为可氧化态和可还原态,酸溶/可交换态和水溶态所占比例较少,各形态汞的分配系数依次为:残渣态(48.28%)可氧化态(25.68%)可还原态(13.35%)酸溶/可交换态(8.38%)水溶态(4.33%)。垂直方向上,20~40 cm的中层土壤中的汞含量略高于0~20 cm的表层土壤,40~60 cm的下层土壤则含量最低。不同深度土壤中的有效态汞与总汞的含量具有较高的相关性,但三层土壤不具有相同的相关趋势。     

山西省稷山和永济两地矮牡丹体内无机元素含量的比较

采用原子吸收分光光度法和比色法测定了山西省稷山和永济两地区矮牡丹体内和生境土壤中的10种元素(K、Mg、Mn、Fe、Ni、Zn、Cu、Cd、Cr、Pb),分析比较了各种元素在不同地区矮牡丹体内和生境土壤中的分布规律及不同地区矮牡丹对无机元素的吸收富集能力.结果表明,两地区矮牡丹体内和生境土壤中无机元素含量无显著性差异;土壤及植株不同器官间元素含量也无显著性差异;两地区矮牡丹对不同元素的富集系数有显著差异,差异主要表现在对Cd(永济0.457,稷山0.213)和Ni(永济0.093,稷山0.167)的富集上,植株不同器官之间的富集系数无显著差异.表4参9     

火焰原子吸收法测定大气飘尘中痕量元素

本工作在火焰原子吸收分析中采取微量注样技术,实现了同一份大气飘尘样品中铬等十三个元素的测定。克服了常规火焰原子吸收法难以测定大气飘尘中某些元素的困难,该法简便快速,其灵敏度和准确度均能满足污染分析的要求。     

干旱区矿业城市郊区农田土壤重金属有态含量及空间分布特征:以"镍都"金昌市为例

通过野外调查与室内实验分析研究了干旱区典型的矿业城市-金昌市郊农田土壤中重金属Zn、Ni、Cu、Pb、Cd五种重金属的EDTA提取态含量情况,并利用surfer对数据进行了空间插值分析.结果表明,金昌市郊农田土壤中这五种元素的EDTA提取态中,Cu的平均提取含量最高,Ni、Zn、Pb的提取态含量相对比较低,Cd的最低.相关性分析的结果显示,这五种重金属的EDTA提取态含量两两之间均呈显著正相关关系;EDTA提取态含量与其全量之间也均呈正相关关系,但只有Cd和Cu两种元素的相关性达到了显著性水平.空间分析表明,这五种重金属EDTA提取态的含量均在自家咀和马家崖子附近存在高值区.     

河北省农田土壤中的有效态镍

对河北省农田主要类型耕层和剖面土壤中有效态镍含量进行了分析测定,结果表明,河北省农田土壤中有效态镍平均含量为0.38±0.15 mg·kg-1,含量范围为0.111.58 mg·kg-1.全省土壤有效态镍含量总体变化趋势为由北向南,由东向西呈逐渐降低趋势.土壤中有效态镍含量频率分布大多集中在0.250.40 mg·kg-1含量范围.全省主要类型土壤中有效态镍含量高低为棕壤土＞栗钙土＞褐土＞潮土.4种类型剖面土壤不同发生层中有效态镍含量自上而下均呈显著下降,表层土壤有效态镍含量大体是底层土壤的2倍左右.4种类型耕层和剖面土壤中有效态镍含量变化与土壤中有机质含量变化均呈显著和极显著正相关,表明土壤中有机质含量高低可作为表征土壤中有效态镍含量水平的重要指标.     

土壤中植物有效态镉提取方法比较

通过温室盆栽试验研究了滩潮土、青紫泥田和黄泥砂田中添加镉对青菜镉吸收的影响,评价了人工螯合剂、无机盐和硝酸溶液对污染土壤中镉的浸提性及其植物有效性.结果表明,青菜地上部镉与土壤镉含量呈非线性关系.土壤pH值和碳酸钙含量是影响镉植物有效性的主要因素,青菜对镉的吸收与土壤pH呈显著负相关.在土壤镉含量相同条件下,黄泥砂田、青紫泥田、滩潮土3种土壤中青菜地上部镉含量依次降低.青菜地上部镉含量与0.43mol·L-1HNO3、0.05mol·L-1EDTA和0.01mol·L-1CaCl2提取态镉均呈显著相关(r2=0.73～0.96).笔者认为,这3种提取剂提取的土壤镉可视为植物有效态镉.     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。