高效液相色谱串联质谱法测定环境水体中的全氟磺酸替代物

建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物(3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸)的分析方法.优化样品p H值、洗脱液用量等固相萃取(SPE)条件,并对萃取柱柱容进行了评估.采用亲水疏水平衡(HLB)固相萃取柱,在p H值为10的条件下对样品进行萃取,萃取柱干燥之后使用9 m L甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱.方法在0.1—50.0 ng·m L-1范围内呈现良好的线性关系(r0.998),方法检出限(S/N3)为1.0—62 pg·L-1,加标回收率53.2%—134.1%.测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平.调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS的存在(0.2—0.6 ng·L-1),而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出(3.7—57.0 ng·L-1).该方法简单、高效,可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测.     

全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol·L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(p H=4);选用AscentisExpress F5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05—1.1 ng·L-1、0.025—0.56 ng·g-1和0.025—0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8%—127%、74.0%—124%和76.7%—113%,相对标准偏差(n=5)分别为5.9%—17.2%、2.5%—17.0%和3.30%—11.5%.     

超高效液相色谱-新型串联四极杆质谱法测定环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

本文建立了基于超高效液相色谱与新型的Ultivo串联四极杆质谱联用技术测定环境水体与土壤中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的方法.水样和土壤样品分别经过过滤和提取后,经弱阴离子交换柱富集净化后,采用同位素稀释法进行定量.在0.5—200μg·L~(-1)范围内,PFOA和PFOS的线性响应良好,回归系数大于0.997.水样PFOA和PFOS的检出限分别为0.1 ng·L~(-1)和0.3 ng·L~(-1);土壤检出限分别为4 ng·kg~(-1)和7 ng·kg~(-1). PFOA和PFOS在纯水、地表水和废水基质中的添加回收率分别介于88. 4%—98. 8%和88. 0%—97.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于14%.二者在空白土、农田土和底泥中的回收率分别介于98.6%—113%和96.8%—111%之间,RSD小于7%.结果表明,该方法灵敏、准确、可靠,可以满足环境水与土壤介质中痕量PFOA和PFOS的监测要求.     

高效液相/四极杆-飞行时间串联质谱法分析活性污泥中的全氟辛烷磺酸及全氟辛酸

采用固相萃取/高效液相/四极杆飞行时间串联质谱检测活性污泥中的全氟辛烷磺酸(PFOS)及全氟辛酸(PFOA).以甲醇-水(含5mmol·l-1醋酸铵,体积比60∶ 40-80∶ 20)为流动相,经高效液相分离,四极杆-飞行时间质谱检测PFOS m/z 499→80,PFOA m/z 369→169.方法的检出限:PFOS 1.0ngm·l-1;PFOA 2.0 ngm·l-1,方法的线性范围:PFOS 6-150 ngm·l-1;PFOA 10-180 ngm·l-1,方法回收率:PFOS 87%-105%,PFOA 81%-90%.用此方法分析了我国4个城市和地区活性污泥中的PFOS和PFOA.     

快速液相色谱-串联质谱法测定环境空气中的全氟化合物

不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。     

超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中的微囊藻毒素

建立了高效液相色谱/串联质谱法(LC-MS/MS)同时定量检测鲫鱼中微囊藻毒素(MC-RR,YR,LR,LW,LF)的方法,用甲醇提取卿鱼中待测物,HLB(Oasis)小柱固相萃取法净化,并对提取溶剂和淋洗液及分析条件进行了优化.该法检出限(LOD)为0.2 μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.7 μg·kg-1,标准曲线的线性相关系数均大于0.99,回收率为85.3%-101.3%.实际鱼样未检测出MC-RR,YR,LR,LW,LF.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中的微囊藻毒素

有害藻类水华的频繁发生已成为国内外普遍关注的环境问题. 据2004年资料,已从不同藻株中分离、鉴定了70多种微囊藻毒素. 在已发现的蓝藻毒素中,微囊藻毒(Microcystins,MCs)是一种在蓝藻水华污染中出现频率最高、造成危害最严重的藻毒素种类.     

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

正双氰胺又名二氰二氨(DICY或DCD)是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物.白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯,干燥时稳定.新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式,如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染.而由于新西兰国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染.2013年1月25日,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺.虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的.奶粉中双氰胺的LC/MS/MS检测的难点在于:首先双氰胺本身的分子量很小,极性很大,一般的C18柱保留不住,其     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

高效液相色谱-串联质谱法测定五种微囊藻毒素

近几十年由于水体富营养化程度的日益加剧,涉及范围不断扩大,包括水源水库水在内的淡水水体经常发生蓝藻水华.有害藻类水华的频繁发生已成为国内外普遍关注的环境问题.据2004年资料,已从不同藻株中分离、     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中8种全氟化合物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量,测定了地表水中的PFCs. 8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间,线性范围在0.66—500 ng·L^-1之间,相关系数(R²)在0.991—0.998之间,精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间,检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L^-1之间,定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L^-1之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析,分析结果与该领域其他研究的结果一致,表明该方法具有实际应用意义.     

高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70%甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5—100 ng·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2%,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4%—82.0%的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定斑马鱼中多种激素生物标志物

本文建立了一种同时测定斑马鱼体内23种激素生物标志物的快速分析方法.该方法采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析,检测的23种激素生物标志物均采用同位素内标法定量.仪器检测限(IDL)范围为0.01-0.19 ng· mL-1,方法定量限(MQL)...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟/多氟化合物

大气细颗粒物(PM_2.5)中全氟/多氟化合物(PFASs)浓度的测定对于了解大气环境中PFASs的赋存水平和远距离传输具有重要意义.本研究通过比较采样膜对PM_2.5以及PFASs的富集效率差异,选取了效果最佳的石英纤维滤膜(QFF)为采样膜.利用基质提取液添加法对基质效应进行评估,发现样品基质对短链PFASs存在一定的信号抑制,通过采用相对应的内标可消除部分影响.最终优化建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定PM_2.5中包括氯代多氟醚磺酸(Cl-PFESAs)在内的16种PFASs的方法.PM_2.5样品经甲醇超声-振荡萃取后,选用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱富集净化,使用Acclaim 120 C18色谱柱,以甲醇和50 mmol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相对目标PFASs进行梯度洗脱和分离,经电喷雾离子源离子化后在负离子多重反应监测模式(MRM)下进行检测.在优化的分析条件下,16种PFASs的方法检出限(MDLs)为0.09—1....     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱技术测定污水中的全氟化合物

以全氟辛烷羧酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)为代表的全氟化合物(PFCs),在日用消费品和工业生产中被广泛使用,并可通过各种途径大量进入环境.在全球各类环境介质以及生物体中已经普遍检测到了PFCs的存在.目前有关水环境中PFCs的分布及归趋研究,主要针对PFOS和PFOA及其长链同系物.随着PFOS和PFOA的禁用,一系列短链同系物作为替代物质进入生产和应用领域,并最终进入环境.目前针对短链全氟化合物的分析方法报道的还较少.     

高效液相色谱串联质谱法测定鱼体内双酚A及其替代品

为实现生物体中双酚A及其替代物的准确、快速、高灵敏度的同时测定,采用固相萃取与超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)技术,建立了测定鱼体内双酚A及其8种替代物(双酚B(BPB)、双酚C(BPC)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)和双酚AP(BPAP))的前处理和分析方法.结果显示,以V(甲醇):V(水)=1∶1的混合液为萃取剂提取鱼体中的双酚类目标物,经过HC-C18 SPE(500 mg)柱净化富集后,采用Waters BEH Shield RP18(2.1×150 mm,1.7μm,Waters)色谱柱分离目标物,9种目标双酚类化合物的线性范围0.500—100 ng·g~(-1)(r0.995),检出限可达0.100—380 pg·g~(-1)湿重,回收率范围为68.0%—125%,相对标准偏差范围为1.4%—5.7%.通过分析锦鲤全鱼样品,证明该方法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.