GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃的分析方法.该方法在0.5—50μg·L~(-1)的浓度范围内,16种PAHs的线性相关系数均在为0.999以上,对5μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%为4.93%以下.在0.02μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在75%—118%之间,利用3倍的峰峰比计算检出限,16种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng·L~(-1),完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求,保证生活饮用水的质量安全.     

气相色谱-质谱法检测运动场地塑胶面层中的18种多环芳烃

本文建立了气相色谱-质谱法(GCMS)检测运动场地塑胶面层中18种多环芳烃的方法.样品经乙酸乙酯超声萃取60 min,取上清液,加入内标混合溶液(萘-D8、蒽-D10和苝-D12等3种内标),用GCMS分离和检测.结果表明,多环芳烃在5—200μg·L~(-1)浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上.在5.0μg·L~(-1)浓度下,连续6次进样,峰面积RSD值均小于10.0%,精密度良好.以3倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的检出限,以10倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的定量限,各组分的检出限为0.09—0.8μg·kg~(-1),定量限为0.27—2.4μg·kg~(-1).在1.0 mg·kg~(-1)的加标浓度下,样品加标回收率为83.2%—129.7%.该方法简单方便,能够有效的监测运动场地塑胶面层中多环芳烃的含量.     

GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

GCMS-NCI法测定PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1—100μg·L~(-1)的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%—76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06μg·L~(-1)以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.     

基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃

建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5).     

CSR-GC-MS测定环境水体中的18种多环芳烃

本文采用GC-MS结合同时溶剂浓缩(CSR)大体积不分流进样技术,建立了高效、灵敏测定环境水体中18种PAHs的检测方法.优化了提取溶剂种类、用量等参数,并确定以含多环芳烃内标的0.5 m L环己烷做溶剂作为最佳提取条件;采用GC-MS进行分析,通过在分析柱与分流不分流进样口间串接5m×0.53mm预柱的方式,使得进样体积高达50μL,以提高对多环芳烃的检测灵敏度.实验结果表明,使用大体积不分流进样技术,进样体积为50μL时,对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样1μL,灵敏度提高了近50倍;18种多环芳烃在0.1—10μg·L-1的范围内,线性相关系数大于0.9992、精密度小于4.5%(n=8),对实际水样,加标5 ng·L~(-1)的回收率为63.5%—119.5%、加标25、50 ng·L~(-1)水平下的加标回收率为76.2%—119.5%.同时以3倍信噪比计算,各组分方法检出限(MDL)为0.010—0.068 ng·L~(-1).总体来看,采用CSR-GCMS对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费,并避免低沸点多环芳烃的损失,是一种非常灵敏、高效的检测方法.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L~(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测.     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

GC-MS/MS法测定PM_(2.5)中的氧基多环芳烃含量

本文建立了使用三重四极杆气质联用仪测定PM_(2.5)中7种氧基多环芳烃(OPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶二氯甲烷=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析,通过串联质谱的MRM方式,有效降低PM_(2.5)对OPAHs的干扰,同时利用同位素内标物来校正仪器误差.在0.5—100μg·L~(-1)的浓度范围内,7种OPAHs的线性相关系数均在为0.999以上,在10 ng的加标含量条件下,加标回收率在73.7%—83.2%之间;7种OPAHs的最低检出限均在0.01μg·L~(-1)以下,可满足大气中氧基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的氧基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L~(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L~(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.     

GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

高效液相串联质谱法检定活性污泥中N-高丝氨酸内酯

N-高丝氨酸内酯(AHLs)是革兰氏阴性菌群体感应系统中最重要的一类信号分子.本研究建立了高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)检测活性污泥中7种AHLs的方法.采用乙腈-水为流动相,选择电喷雾源正离子模式,经过梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行测定,分析时间为10 min.本方法在1—1000μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,仪器检出限为1.0—2.0μg·L~(-1),仪器定量限为2.0—5.0μg·L~(-1),平均加标回收率在80.0%—113.4%之间.采用该方法对某污水处理厂和实验室序批式活性污泥装置(SBR)中活性污泥进行检测,均可检测到不同种类的AHLs,并具有良好的峰型及分离效果,说明方法可满足实际测定要求.     

同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中20种多溴联苯

本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L~(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%—15.1%之间.方法检出限在2.57—135 ng·kg~(-1)之间,批间偏差为1.0%—15.1%.低、中、高的3个加标水平实际样品平均回收率为64.8%±5.5%—156%±7.1%.该方法可用于土壤和沉积物中痕量多溴联苯的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物

本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).     

微敞开体系快速石墨消解-原子荧光法测定食品及土壤中的硒

本文采用一种新型消化管,优化和构建了一套快速高通量测定食品及土壤中硒的微敞开体系石墨消解-原子荧光光谱法体系.主要对比了不同消化温度、不同加酸量对样品消化时间的影响,并进一步优化了消解后硒还原的相关步骤.结果表明,这种新型的消化管可以保证高温消解过程中硒测定的准确度及精密度.在200℃的消化温度下,食品及土壤的消化时间可以分别在3.0 h及5.5 h内完成,中途无需加酸;使用本方法,食品中硒的检出限为0.003μg·kg~(-1),平均加标回收率为96.3%,精密度(RSD)在1.36%—3.28%之间;土壤中硒的检出限为0.007μg·kg~(-1),平均加标回收率为91.8%—98.3%,精密度在0.28%—0.64%之间.在0—20μg·L~(-1)范围内,标准曲线具有良好的线性(r=0.9997).本实验构建的硒检测体系具有步骤少、用时短、精密度高等特点,可以应用于快速高通量的食品及土壤样品检测.     

包头市居民区积尘中多环芳烃的污染特征及来源解析

对46个包头市居民区积尘样品中16种EPA优控多环芳烃的含量、污染特征进行了分析,使用主成分分析法对其来源进行了解析.结果表明,Σ16PAHs介于2868—14218μg·kg~(-1)之间,平均值为7404μg·kg~(-1).以Ace、Phe和Flu等3—4环多环芳烃为主,占Σ16PAHs的48.0%—86.4%,平均占Σ16PAHs的74.5%.与国内外研究区域相比,包头市积尘样品中PAHs含量较高,Σ16PAHs在整个城市范围内都有比较严重的污染、Ba P毒性当量在青山区西北部和青山区东南部较高、Ba P含量在昆都伦区西部和东河区东部较高.总毒性当量浓度介于231.8—3102μg·kg~(-1)之间,平均为614.0μg·kg~(-1),7种致癌PAHs毒性当量浓度介于226.8—3096μg·kg~(-1)之间,平均为604.8μg·kg~(-1).7种致癌PAHs毒性当量浓度占16种PAHs毒性当量浓度的98.1%,其中Bk F、Ba P和DBA为主要对PAHs总毒性当量浓度有贡献的PAHs,占总PAHs毒性当量浓度的88.8%.主成分分析表明,包头居民区积尘中多环芳烃主要来源为汽油机动车排放源、燃煤源、生物质燃烧源、柴油车排放源,分别贡献27.1%、26.4%、10.0%、8.5%.