原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究

土壤中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素含量进行单独测定,过程比价繁琐,不利于批量分析。本文提出了一种可同时测定土壤中砷、硒含量的方法,该方法采用盐酸和高氯酸一次消解土样,用原子荧光光度法同时测定土壤中的砷、硒,具有操作简便、测定结果准确等特点。     

浅谈微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

本文主要介绍了通过对53个土壤样品中砷汞的测定以及以上实验,结果表明一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞的方法不仅实用,而且经济简单,十分适合测定土壤中砷汞。     

东海县农田土壤中总砷的测定

采用水浴消解-原子荧光法测定东海县农田土壤中的总砷含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.009mg/kg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为94.1%~107.6%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于土壤中总砷的测定。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

RA-915M测汞仪直接测定土壤和沉积物中总汞

采用RA-915M汞分析仪测定土壤和沉积物中总汞,建立了一种快速直接的分析测定方法。该方法测定土壤和沉积物样品时不需要任何消解处理,操作简单,成本低,测量时间较短。通过对标准样品和实际样品进行测定,结果显示该方法有较低的检出限(0.0024mg/kg)和较高的精密度(RSD≤10.5%),而且数据结果准确、可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

淡水鱼肌肉组织内砷含量测定方法探究

用湿式消解法对淡水鱼的肌肉组织进行消解,处理后用原子荧光光度计测定其砷元素的含量,最低检出质量浓度为0.002mg/kg,测定样品砷含量0.056 mg/kg-0.084 mg/kg,相对标准偏差(RSD)2.21%,回收率93.0%-103%。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法.采用王水(1 1)比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证.方法的检出限为0.02mg/kg,线性范围0～10mg/kg,回收率94.4%～103.4%.用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内.     

土壤分析中砷、硒、汞的同时消解

土壤分析中砷、硒、汞的消解,目前普遍采用的都是酸性条件下的水浴加热消解法.但是所用的酸度却各不相同.本文通过不同酸度下实验,找寻出一个合适的酸度,同时消解砷、硒、汞3种元素,可同时消解,分别检测.     

火电厂飞灰中砷、硒的溶解特性及其与酸雨的相互关系

本文研究了我国五个火电厂的飞灰、灰水及灰水塘底泥中的砷、硒。分析结果表明:飞灰中砷含量0.70—11.72mg/kg,平均为5.80mg/kg,硒含量0.45—5.92mg/kg,平均值2.57mg/kg。灰水中砷、硒含量分别为2.01和0.70mg/1;灰水塘泥中砷含量高达17.01mg/kg,硒含量高达2.Olmg/kg。六种溶提剂对飞灰中砷、硒的溶解能力次序为:0.07MHC1>B溶液（pH3.5)>A溶液（pH5.5)>>0.5M乙酸>碱性溶液（PH8.5）>蒸馏水。溶提剂酸度愈高,对飞灰中砷、硒的溶解率也愈高。模拟酸雨A(pH5.5)对飞灰中砷,硒的平均溶解率分别为41.94%和57.97%;模拟酸雨B(pH3.5)则分别是63.50%和70.56%。酸雨对飞灰中砷、硒的溶解及其污染起着很大作用。      

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度的评定

使用原子荧光光度计测定土壤中砷的分析方法,影响土壤中砷浓度的因素有很多,如仪器设备、样品称量过程、土壤水分的测定、土壤前处理消解过程中产生、校准曲线、重复测定。评定不确定度就是对众多因素一一分析,评定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

陕西省典型高硒土壤的空间分布及主要农作物硒的含量特征和主要来源研究

为研究陕西省安康市富硒核心区—岚皋县高硒土壤的空间分布及主要农作物硒含量特征和主要来源,本文在岚皋县采集了767个表层土壤样品,其中在高硒区(佐龙镇和民主镇)按行政村地块为单元,共加密采集了409个土样以及18个土豆、35个玉米和14个基岩样品,测试了其总硒含量.结果表明：(1)岚皋县北部典型高硒区—佐龙镇和民主镇的土壤硒含量平均值分别为3.38 mg/kg (范围为0.02～37.39 mg/kg)和3.11 mg/kg (范围为0.05～16.96 mg/kg),均远高于中国(0.29 mg/kg)和全球(0.40mg/kg)表层土壤硒含量的背景值.(2)佐龙镇和民主镇表层土壤硒含量大于0.40 mg/kg的面积分别占各自乡镇面积的99.18%和75.79%.(3)佐龙镇中部地区的硒含量较高,民主镇中部和东南部地区的硒含量较高.高硒区的土豆(硒含量范围为0.04～1.78 mg/kg,平均值为0.49 mg/kg)和玉米(硒含量范围为0.01～2.82 mg/kg,平均值为0.69 mg/kg)的富硒率均超过68%.(4)高硒区土壤富硒的最主要原因是晚前寒武纪—寒武纪的富硒地层大面...     

超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。     

微波消解——-原子荧光法测定土壤中砷

建立了一种微波消解土壤样品，氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷含量的方法。本法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点，可用于土壤样品中砷的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定土壤中硒

通过对比实验选择了最佳的仪器测定条件、主要试剂的浓度及土壤的前处理方式。实验结果表明：采用HN03-HClO4酸体系在沙浴中对土壤进行消解，硒的检出限为0．02mg/kg；线性范围为0ug/L～200ug/L；平均回收率可达100％～103％。方法经土壤国家标准物质中硒的测定验证，结果与标准值相符。     

晴隆锑矿区植物砷、锑形态分析

采用连续提取法测定了晴隆锑矿区8个植物样As、Sb不同形态的含量,包括浸提液及消解后的含量。结果表明,浸提液As和Sb主要以醋酸提取态FHAc、盐酸提取态FHCl、氯化钠提取态FNaCl、去离子水提取态FW为主,乙醇提取态FE很小;消解后,植物As、Sb各提取态均比浸提液中砷锑含量高,但乙醇提取态(FE)还是较低。其中,8个植物样消解Sb_FNaCl、Sb_FHCl及茶树As_FHCl达1 mg/kg以上。由于酸雨的影响,矿区植物体的重金属可能淋溶到土壤/水体中。因此,利用植物修复矿山及矿区收割的干植物都要注意植物体内重金属再度释放的问题。