GCMS结合Compound Composer软件筛选PM_2.5中有机污染物

本文采用高压溶剂萃取(HPSE)方式萃取PM_2.5滤膜中的有机污染物,以气相色谱-质谱(GCMS)和Compound Composer软件进行筛查和半定量计算,同时以已知浓度的农药标样对Compound Composer软件的定性及半定量结果进行验证.结果表明,对1.0μg·L~(-1)的24种农药混标进行半定量分析,结果偏差在-0.707—0.643μg之间,相对误差在-70.74%—64.31%之间满足日常环境监测的要求.在无标样的情况下,对某地区不同时间的3个PM_2.5样品进行监测,筛查其中主要的有机污染物,并进行半定量计算,可及时掌握大气污染现状,为环境管理和来源解析提供有效数据.     

有机物筛查软件在环境预警中的应用

使用固相萃取法富集地表水水体中的农药类有机污染物,以气相色谱质谱和全筛查软件进行分析定性、半定量,同时以气相色谱质谱法的SIM模式对半定量结果进行验证,验证结果证明除水体中的酸、醇、酮类外其它物质的回收率符合监测指标要求.验证结果显示,该种筛查方法对于在无外界标准物质和目标物未知的前提下,能够对水体中大多数潜在农药类有机污染物进行预警监测.     

在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查水体中60种有机毒物

采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,正、负离子模式分别扫描测定.结果表明,60种化合物在一定浓度范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.998.各目标物的方法检出限为0.2—4.8 ng·L-1,在低、中、高的3个添加水平下,各化合物的平均回收率为70.5%—129%,相对标准偏差为1.4%—15.4%.该方法利用自建标准谱库检索,实现有机毒物的快速筛查,并使用二级特征碎片离子进行确证,具有快速高效等优点.太湖流域水体筛查结果阐明了太湖流域新型污染物的分布状况和污染规律.     

土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.     

气相色谱-串联质谱法测定家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯迁移量

本文基于固相萃取-气相色谱串联质谱,建立了家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的测定方法.基于搅拌机在运行过程中与食品接触特性,参照相关迁移实验标准,采用0.8 L 10%乙醇水溶液和4%乙酸水溶液两种模拟液在搅拌机正常工作下迁移30 min,以Oasis-HLB玻璃固相萃取柱对迁移溶液中待测物进行萃取浓缩,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量.方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05—0.8μg·L~(-1)之间,具有较高的灵敏度.在10%乙醇和4%乙酸两种模拟液中,低、中、高3个添加水平的平均回收率分别在78.5%—115.3%和78.8%—116.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.6%—12.5%和3.9%—11.2%之间.邻苯二甲酸酯在9款搅拌机实际样品中具有不同程度检出,迁移量0.08—2.26μg·L~(-1).该方法准确、灵敏,适用于家用搅拌机中邻苯二甲酸酯的迁移量检测.     

地下水中挥发性有机污染物的快速直接测定

采用液样浓缩器-气相色谱-质谱-数据系统(LSC/GC/MS/DS)联用装置快速直接测定地下水中挥发性有机污染物,分离鉴定出两个城市的地下水样中多种污染物。实验表明,该法简易快速。本文还讨论了方法的优点、局限性及改进措施。     

环境空气中的28种异味物质罐采样-气相色谱质谱法定量及半定量分析方法的建立

本文建立了28种环境空气中异味物质采用罐采样-气相色谱质谱分析方法，该方法在1—20 nmol·mol^-1范围内线性良好，方法检出限为0.001—0.03 nmol·mol^-1，方法性能指标满足精确定量要求.将28种异味物质和4种内标相关信息导入生成专用异味数据库，该数据库包含保留指数、气味阈值、气味描述、校准曲线等信息，可实现无标准品时对环境空气中异味物质进行半定量筛查.通过标准品和厂界环境空气实际样品进行验证，采用精确定量和数据库半定量，结果差异均在可接受范围.     

异味分析系统对饮用水中异味物质筛查分析

采用岛津公司AOC-6000+GCMS-TQ8040带多功能自动进样器的三重四极杆串级气相色谱质谱仪结合异味分析数据库(Off-flavor Smart Database),建立了异味分析系统对饮用水中150种异味物质筛查方法.本文比较正常水样和异常水样分析所得的数据,在异常水样中检测到8种异味成分,利用数据库中标准曲线进行半定量的分析,与臭气阈值进行比对,最后确定了6种异味成分.     

基于GC-QTOF/MS的大气中有机污染物的非靶标筛查及半定量分析

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m-3,其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m-3,仅占总浓度的6.28％.PAEs的浓度为44.6 ng·m-3,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m-3).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m-3,其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m-3;其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m-3.本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义.     

环境介质中三唑磷农药残留分析方法

正环境介质中三唑磷(TAP)残留量低以及提取物组分过于复杂,样品需要经过富集和净化等前处理过程才能进行液相或气相检测.液-液萃取-气相色谱分析小麦地中土壤和秸秆中TAP含量分别达到0.973和1.865 mg·kg-1,气相色谱分析柑桔土水中TAP浓度在1—10μg·L-1[1],液-液微萃取和高效液相色谱分析水和果汁中的TAP残留浓度也取得较高的灵敏度[2].与液-液萃取相比,固相萃取(SPE)技术具有操作简便快速、有机溶剂用量少,且能去除一些杂质等优点.本     

工业污染源复杂废水体系的水质剖析方法

叙述了对工业污染复杂废水体系进行剖析的方法和程序。经过在不同pH下,用不同极性溶剂萃取及XAD树脂吸附提取后,废水中96％以上的有机污染物可以得到提取和富集。逐级萃取后对水相进行COD值检测,可以得知在不同条件下,有机污染物被从水中提取和富集的程度。将萃取物在硅胶层析柱上进行预分离,可以使含量悬殊的化合物按类别得以分离。经预分离后的萃取相,进一步用毛细管气相色谱和色-质谱进行分析鉴定,对其中主要的污染物,选择合适的色谱条件进行定量分析。应用此法对煤气化废水进行剖析,从中测出三百余种有机、无机污染物,并对其中主要类别化合物进行了定量分析。     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

微塑料生物膜11种AHLs类群体感应信号分子测定及其分泌特征

为研究微塑料生物膜的群体感应效应,利用液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了微塑料上枯草芽孢杆菌生物膜分泌的11种酰基高丝氨酸内酯(AHLs)类群体感应信号分子前处理和仪器分析方法.优化后的前处理方法采用酸化的乙酸乙酯(0.01％冰乙酸,V/V)对微塑料生物膜样品中AHLs类信号分子进行萃取,萃取方式采用冰浴超...     

原油污染土壤中油成分的最佳萃取条件

利用气相色谱和红外分光测油仪测定原油污染土壤中油成分的含量,对萃取剂种类和用量、萃取时间、萃取次数、温度和pH值进行优化.结果表明,正己烷萃取效果较好,气相色谱杂峰相对少.萃取剂用量为每克干土样加6-7ml正己烷时,萃取油量最大.萃取时间超过24h,萃取效率不再明显升高.萃取效率随萃取次数的增加而增加,可达到100%.pH值小于3时,萃取效果好;pH值大于7时,萃取能力受到极大抑制.温度则选择50-60℃较为适中.     

半挥发性有机污染物的气相色谱纯化方法

以六氯苯作为模型化合物,建立了半挥发性有机污染物样品净化的气相色谱方法.采用进样阀切换载气吹扫的进样方式,通过保留间隙柱和溶剂放空装置实现大体积进样,经过气相色谱分离后将分析物所在的半挥发性组分选择性冷凝在收集管中.本方法对模型化合物六氯苯的制备回收率为90%,对半挥发性有机污染物样品净化方法的发展具有重要意义.     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

气相色谱-质谱法检测牡蛎中有机磷农药多残留

以加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取净化,利用气相色谱与质谱检测牡蛎体内有机磷残留.样品经丙酮-二氯甲烷专笔取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经HLB-PSA串联小柱净化.采用GC-MS定性,GG-FPD定量.方法的检测限为0.5-3.0μg·kg-1(以3倍信噪比计).加标水平为5.0-20...     

高效液相色谱-串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物

环境内分泌干扰物通过各种渠道直接或间接进人人体,对人体造成伤害.其对环境的影响已经受到社会普遍关注,很多国家和地区开始对内分泌干扰物进行研究并将其视为优先领域.检测内分泌干扰物的方法有液相色谱法、气相色谱法、气质联用法及液质联用法等 利用固相萃取、高效液相色谱一串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物,建立了可靠的定性方法,并利用双酚A标准物质对该定性方法进行验证,结果表明串联质谱分析可以作为鉴定有机污染物的依据.     

气相色谱法快速测定2,4-二氯苯酚

对于氯酚类的测定(如五氯酚等),尤其是国标方法,要经历酸化、数次萃取、萃取液合并、K2CO3纯化、衍生化(乙酸酐、重氮甲烷等)、浓缩、测定,过程相当复杂,本文基于Nernst分配定律,建立了一种液液萃取平衡．气相色谱(ECD)快速检测水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的方法．     

基于有序介孔碳涂层的固相微萃取法测定水中多环芳烃

采用溶剂挥发诱导自组装结合提拉法在不锈钢丝表面制备了以有序介孔碳(Ordered mesoporous carbon,OMC)为涂层的固相微萃取(Solid phrase microextraction,SPME)纤维,考察了该纤维的萃取效果和在高温下的稳定性,建立了水中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)污染物的固相微萃取测定分析方法.扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)结果表明,制备的OMC涂层连续完整且与不锈钢基体紧密结合,厚度约为11μm.氮吸附脱附结果证明,涂层材料具有规整的二维六方特征,孔径集中分布在3.8 nm,比表面积和孔容分别为522 m~2·g~(-1)和0.36 cm3·g~(-1).以水中多环芳烃类污染物作为分析对象,采用固相微萃取与气相色谱联用法探讨了OMC涂层对多环芳烃类污染物的萃取效果,对萃取方式、萃取时间、萃取温度、搅拌速度等条件进行了优化,并与商品化涂层进行了对比.结果表明,采用直接固相微萃取方式,萃取时间30 min,萃取温度50℃,搅拌速率800 r·min-1萃取效率最高;在最佳萃取条件下,OMC涂层分析5种PAHs的检测限范围是0.004—0.012μg·L~(-1),定量限范围0.010—0.025μg·L~(-1);萘和苊在0.1—250μg·L~(-1)范围内,芴、荧蒽和芘在0.25—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好;单根纤维相对标准偏差(RSD)为3.9%—7.4%,多根纤维相对标准偏差为6.7%—9.8%.自制OMC纤维在350℃高温热解析80次后萃取效率不变,且对PAHs的萃取效率优于商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层.将自制纤维应用于两种实际水样的固相微萃取分析中,分别添加0.25μg·L~(-1)和100μg·L~(-1)的样品回收率分别为81.3%—92.8%和89.3%—108.8%.