硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物(ADs)的硅胶吸附管采样-超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 m L含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0.05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0.05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2.2%—4.8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.     

土壤中痕量氯代苯胺的MAE-SPME-GC/QQQ测定

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/三重四极质谱法(MAE-SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法.优化了多反应监测(MRM)的仪器条件,研究了微波萃取温度、保持时间、溶剂体积对萃取效果的影响,确定最佳实验条件为4 g土壤样品加入30 m L水,在100℃下微波萃取5 min.各目标物的线性范围为0.005—20μg·L-1,方法检出限为0.003—0.4 ng·g-1.测定0.5 ng·g-1和5 ng·g-1加标土壤样品,回收率为38.6%—116.4%和24.8%—82.0%,相对标准偏差为3.2%—27.7%和12.5%—22.7%(n=7).方法综合了MAE快速高效、SPME富集浓缩以及GC/QQQ抗干扰强的优势,适合于非高有机质含量土壤中氯代苯胺类残留的快速痕量分析.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

饮用水中九种卤乙酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱测定方法

本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tq MS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 m L·min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5—200μg·L~(-1)或10—500μg·L~(-1)(R20.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5—9.2μg·L~(-1).经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5μg·L~(-1)的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61%—84%、60%—93%和70%—104%,相对标准偏差为1.7%—4.4%、1.1%—4.1%和0.8%—4.1%.     

固相萃取-液相色谱/荧光检测法同时测定水中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保存条件等,建立了水中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的固相萃取(SPE)—高效液相色谱/荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.水样经酸化(p H 2.0—3.0)后加入甲醇至20%体积分数,并以10 m L·min~(-1)速度通过HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化,收集SPE洗脱液进行HPLC-FLD检测分析.采用Waters PAH C18色谱柱(4.6×250 mm,5.0μm),以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),荧光检测的激发和发射波长分别为228 nm和300 nm.结果表明,8种组分的线性关系良好(R0.998),方法检出限为0.2—0.5μg·L-1.在低、中、高加标水平下,8种组分的回收率分别为82.5%—119.4%、92.1%—118.0%、89.7%—103.9%,平均相对标准偏差分别为5.3%、5.4%、2.9%.该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于水中多种APs与APEOs的同时分析.     

内燃机排气中醛、酮污染物的测定

采用高效液相色谱(HPLC)技术,在流动相为乙腈/水的梯度淋洗条件下,对内燃机排气中醛、酮污染物同时进行分离测定.结果表明,吸附管的采样效率＞95%,平行样相对标准偏差＜10%,回收率为87.5%-115.0%;利用二级管阵列检测器在醛、酮衍生物各自最大吸收波长检测13种醛、酮类衍生物.醛、酮最低检出限为0.6-2.7μg·l-1,线性范围2.1-13333μg·l-1.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定沉积物中4种氯酚类物质

建立了一种固相萃取(SPE)-超高效液相色谱(UPLC)-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)测定沉积物中4种氯酚类物质苄氯酚(CP)、二氯酚(DCP)、六氯酚(HCP)、溴氯芬(BCP)的分析方法.样品用1%甲酸丙酮超声提取,强阴离子交换固相萃取柱净化富集,以Waters HSS C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离色谱柱,采用0.004%甲酸水(V∶V)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱检测.结果表明,六氯酚和溴氯芬在0.2—5μg·L~(-1),二氯酚在0.4—20μg·L~(-1),苄氯酚在2—100μg·L~(-1)的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.在3个加标浓度水平下,回收率为69.5%—99.6%,相对标准偏差为3.4%—14.8%.方法准确灵敏,可满足沉积物中氯酚类物质的测定.     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水中痕量有机磷农药和五氯酚

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L~(-1)范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R~20.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.     

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH为供体相,0.1 mol·L-1HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.     

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中19种除草剂残留

建立了一种快速测定畜禽肉中19种除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定量分析,以基质配制标准溶液外标法定量.结果表明,19种除草剂在0.2—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限为0.5—2.0μg·kg~(-1),定量限为1.7—6.7μg·kg~(-1),在3个添加水平的加标回收率为70.2%—127.5%,相对偏差为4.1%—10.9%.该方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,适用于畜禽肉中19种除草剂残留的测定.     

高效液相串联质谱法检定活性污泥中N-高丝氨酸内酯

N-高丝氨酸内酯(AHLs)是革兰氏阴性菌群体感应系统中最重要的一类信号分子.本研究建立了高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)检测活性污泥中7种AHLs的方法.采用乙腈-水为流动相,选择电喷雾源正离子模式,经过梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行测定,分析时间为10 min.本方法在1—1000μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,仪器检出限为1.0—2.0μg·L~(-1),仪器定量限为2.0—5.0μg·L~(-1),平均加标回收率在80.0%—113.4%之间.采用该方法对某污水处理厂和实验室序批式活性污泥装置(SBR)中活性污泥进行检测,均可检测到不同种类的AHLs,并具有良好的峰型及分离效果,说明方法可满足实际测定要求.     

镍、氮共掺杂碳纳米管的一锅制备法及其对牛奶样品中雌激素的萃取

利用高温煅烧法一步合成制备了磁性镍、氮共掺杂碳纳米管(Ni@N-CNTs)并将其与泡腾片剂结合应用于牛奶中4种雌激素的萃取.研究了萃取剂的质量,pH,洗脱剂种类及体积等对萃取回收率的影响,并通过磁固相萃取结合高效液相色谱法将其成功用于牛奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚和己烷雌酚等4种雌激素的检测.该方法对雌二醇和己烷雌酚的线性范围为1.0—500.0μg·L~(-1),对雌酮和己烯雌酚的线性范围为2.0—500.0μg·L~(-1),4种物质检出限为0.24—0.50μg·L~(-1),日内日间精密度分别为3.18%—4.96%和4.54%—6.32%.牛奶样品中回收率为85.2%—102.9%.因此,建立的方法在微萃取领域有很大的应用前景.     

分散固相萃取-液质联用法测定稻渔综合种养环境中四种农药残留

建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定稻渔综合种养环境中苄嘧磺隆、双草醚、吡蚜酮和氯虫苯甲酰胺的分析方法.水样过滤后直接进样,土壤和水产品经乙腈匀浆提取,C18吸附剂净化.结果表明,在不同基质中,4种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R~2≥0. 995);水中氯虫苯甲酰胺的检出限为0.10μg·kg~(-1),其它3种为0.05μg·kg~(-1);土壤和水产品中氯虫苯甲酰胺的检出限(LOD)为0.20μg·kg~(-1),其它3种为0.10μg·kg~(-1);在不同添加水平下,4种农药的平均回收率为77.52%—93.86%,相对标准偏差(RSD)为3.73%—11.09%.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.     

普通小球藻引发水中苯胺光降解的研究

研究了普通小球藻引发水中苯胺的光降解 ,结果表明 :在 2 5 0W高压汞灯 (λ≥365nm)的照射下 ,藻浓度为 2 0× 1 0 1 0 个·1 - 1 时 ,苯胺的光降解率可达 37% ;苯胺浓度为0 0 0 4— 0 0 2mmol·l- 1 范围内 ,苯胺的光降解速率与初始浓度的降低成反比 ,反应是假一级 .另外 ,还研究了光强、藻悬浮液浓度和苯胺初始浓度等对反应体系的影响     

高效液相色谱串联质谱法检测蚯蚓体内硒代氨基酸

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)检测蚯蚓体内硒代氨基酸的分析方法.采用振荡超声辅助酶解法提取蚯蚓(赤子爱胜蚓(Eisenia fetida))体内的硒代蛋氨酸(SeMet)和甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys).用HPLC-ESI-MS正离子多反应离子监测模式(MRM)对这两种硒代氨基酸进行分离检测,外标法定量.SeMet和MeSeCys在4—600 ng·mL~(-1)有良好的线性关系,线性相关系数R~2均大于0.9999.SeMet和MeSeCys的方法检出限分别为0.49μg·g~(-1)和0.67μg·g~(-1).样品加标回收率在81.1%—112.4%之间,并且相对标准偏差RSD均小于3.1%.本方法不需要柱前衍生化,增加反向气等繁琐操作,简单快速的实现对两种硒代氨基酸的分离检测.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L~(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测.     

在线固相萃取-液相色谱法测定水中苯酚类污染物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 m L,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0—100.0μg·L~(-1)范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R20.99,方法检出限为0.2—1.7μg·L~(-1),满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0μg·L~(-1)等浓度的6次平行测定RSD15%,回收率范围85%—119%.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.