双通道气相色谱法测定污染源废气中的非甲烷总烃

非甲烷总烃(NMHC)指除甲烷以外挥发性碳氢化合物(其中主要是C2—C8)的总合,长期以来一直是环境空气监测的一项重要指标,我国《大气污染物综合排放标准》GB16927—1996规定非甲烷总烃的厂界浓度标准为4 mg·m-3,《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ/T 38—1999描述了具体的检测方法[1].本文考察了安捷伦双阀双柱气相系统的使用效果,实现了环境空气及污染源废气中非甲烷总烃的快速准确测定.     

气相色谱法测定二硫化碳

本文使用极性色谱固定相，建立了顶空／ＧＣ／ＥＣＤ测定水中ＣＳ２的方法。该方法是最低检出限为５．５μｇ／ｌ，回收率１０３％，相对误差小于２％，相对标准偏差小于７％。具有很高的灵敏度、准确度和精密度，而且操作简便快速。     

气相色谱法测定煤气化废水中的酚类化合物

复杂废水中的一元,二元及多元酚类化合物通过与醋酸酐反应生成相应的醋酸酯类衍生物,用乙醚从水相中萃取出来可直接进行气相色谱或色谱-质谱分析。本工作通过正交设计选择了最佳衍生化条件,各种酚的衍生化收率大于93％。从煤气化废水中分析鉴定出38种一元酚和14种二元酚类化合物,并进行了定量测定。     

气相色谱法测定胎盘中的666、DDT

胎盘中666、DDT的含量基本上反映胎盘生长期间母体所处环境666、DDT的残留水平和从环境的摄入量,以高氯酸,冰醋酸消解胎盘组织,环已烷萃取,气相色谱测定666、DDT的含量,回收率在96％以上,测定结果的变异系数小于6.4％。     

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物

使用涂渍2, 4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,通过高效液相色谱法检测其衍生物是一种非常经典的测定醛酮类化合物方法.然而,在此方法的广泛应用过程中,其在定性定量中的诸多问题如吸附管空白值的影响、不饱和醛酮进一步聚合的影响等却常常被忽视.本文主要研究了不同DNPH吸附柱中醛酮化合物的本底值对准确定量的影响,以及选择合适的采样体积减小采样管本底值对定量的影响;重点探讨了丙烯醛和丁烯醛两类不饱和醛的腙类衍生物在DNPH管中的稳定性,以及其腙类衍生物与DNPH进一步生成聚合物对定量的影响.通过对其衍生物在不同吸附管中聚合反应动力学试验,发现使用盐酸催化的吸附管中聚合反应要比使用磷酸催化慢得多.最后确定选择使用盐酸作为催化剂的吸附管,采样后及时解吸,采样至解吸完成时间控制在6 h以内,可有效降低聚合产物对丙烯醛和丁烯醛准确定量的影响.     

气相色谱法测定水中的酚类

提供了一个ECD-GC方法,用于水中酚的测定。含酚水样加入固体碳酸钾后,用石油醚将碱中性有机物萃取分离。水相中加入五氟苯甲酰氯直接酰化,衍生物用石油醚萃取,进行色谱分析。酚在pH10、11和12的缓冲溶液中,反应收率一般以pH11为最高,其值与1％碳酸钾水溶液的收率相当。此外还试验了反应温度、反应时间及酰化剂用量对衍生反应的影响。此方法灵敏、简便、快速。由于酚可在水相中直接衍生,因此,很少受到其它物质的干扰。该法较之通用的五氟苄基溴衍生法优越。     

气相色谱法测定铜与镍

本文报告用气相色谱法研究铜与镍的测定方法,铜与镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠在醋酸—醋酸钠缓冲溶液中生成挥发性螯合物,可用氢火焰离子化检测器气相色谱法同时测定铜与镍。色谱柱为1米×8毫米玻璃柱,装填5%SE—30 5%QV—17(3∶2)/Shimalite W(60—80目)。柱温为255℃,检测室及进样口温度为270℃。本法可测天然水中ppb级的铜与镍,也可测定含铜、镍量较高的污水,此外,还可测定铝合金中的铜与镍。     

空气和废气中醛酮污染物的气相色谱测定

以２,４－二硝基肼酸性饱和溶液吸收空气和废气中的醛和酮所形成的腙衍生物用毛细管气相色谱分析。本法预处理回收率在９４％以上,最低检测限为０．０５－０．１ｎｇ,可测定空气和车间空气中挥发性和半挥发性醛和酮类污染物。     

吸附富集-气相色谱法测定大气中的酚类化合物

吸附富集—气相色谱法测定大气中的酚类化合物,使用液晶固定液能较好地分离C_6-C_8酚类化合物。定量结果表明:变异系数小于10％,最低检出浓度0.01mg/m~3。利用本法调查了炼油厂排放废气及其周围大气中酚类化合物的类别和含量。此外,本法还适用于寒冷季节及远距离现场采样。     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %     

气相色谱法测定水产品中氯丹残留量

以鱼、虾、贝的可食部分作为试验基质,建立了水产品中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的气相色谱测定方法.取均质试样1 g,加乙腈超声提取,正己烷反萃,弗罗里硅土-硅胶层析柱净化,使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定氯丹含量.氯丹质量浓度线性范围为0.200～100μg·L-1(r=0.998 3～0.999 9,n=7,P＜0.001),3种氯丹的定量检测下限均为2.00μg·kg-1(试验基质质量以湿质量计).当加标水平为1～15倍定量限时,6次重复测定的加标回收率为72.2%～104.0%,批次内变异系数为2.81%～8.56%(n=6),批次间变异系数为8.50%(n=3).     

气相色谱法测定天然水中的镍

本工作提出一个快速、简便、灵敏的气相色谱测定天然水中ppb级镍的方法,在PH5—7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液条件下,10—30毫升水样中的镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成螯合物。用氯仿萃取两次,每次1毫升,然后以10.5N盐酸溶液洗涤氯仿层,蒸干后,以二硫化碳溶解,用氢火焰检测器进行气相色谱测定,色谱柱为1米×3毫米玻璃柱,装填1.5％SE—30/Ch;onosorb W(60—80目)。     

液上气相色谱法测定水中硝基苯

本文采用液上气相色谱法测定水中硝基苯,5μl进样量的最低检出浓度为0.1mg/l;1ml进样量的最低检出浓度为1μg/l;在0.94—5.2mg/l浓度范围内,六次测定的相对标准偏差小于8.5％。应用本法可测定地面水及工业废水中的硝基苯。测定成份复杂工业废水中的硝基苯,与其它方法相比,本法较为简单。     

气相色谱法测定大气中总烃

本文叙述了采用直接进样气相色谱测定大气中总烃(C_1—C_8)的方法;采用氢火焰离子化检测器,并以除烃空气作为载气和助燃气。方法的相对标准偏差为3.8％,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计)。应用本方法,对大庆市大气样品中的总烃进行了测定,效果良好。     

碳管吸收气相色谱法测定大气中的非甲烷烃

文章研究了用碳管吸收大气中的非甲烷烃,经热解吸后,用气相色谱氢火 离子检测器进行测定的方法。本文色谱柱为玻璃微球填充柱。与其它方法比较,本法简便、快速,重现性好。     

气相色谱法测定水中有机磷农药残留量

本法采用火焰光度检测器气相色谱法,同时测定水中乐果,敌敌畏,甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷和奎硫磷等农药,上述农药在14min内全部出峰,最低检测浓度为2.3—18μg/l,混合水样加标回收率在85.7％—95.3％之间.     

被动采样法测定环境空气中的二氧化氮

用被动采样方法吸收空气中的ＮＯ２，经实验室和野外实验证明，该方法测得的ＮＯ２浓度对渗透管发生的ＮＯ２浓度的相关系数为０．９９９５。用七个相同的采样器在相同时间、相同地点测得的ＮＯ２浓度的相对标准偏差为３．６％。当ＮＯ２浓度为５０μｇ／ｍ＾３左右时，采样周期可长达一个月。该方法可用于大气环境中１０μｇ／ｍ＾３ＮＯ２日平均浓度的测定。     

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

气相色谱法快速测定2,4-二氯苯酚

对于氯酚类的测定(如五氯酚等),尤其是国标方法,要经历酸化、数次萃取、萃取液合并、K2CO3纯化、衍生化(乙酸酐、重氮甲烷等)、浓缩、测定,过程相当复杂,本文基于Nernst分配定律,建立了一种液液萃取平衡．气相色谱(ECD)快速检测水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的方法．     

水环境试样中黄磷的气相色谱法测定

污水中黄磷的测定可用溴水氧化钼蓝比色法。但它们不适于测定微量黄磷的试样。为了提高测定灵敏度,有人用有机溶剂萃取磷钼络合物,在有机相中显色。也可用磷钼酸-甲基紫三元络合物直接水相显色测定黄磷,检测下限为ppb。 60年代末,Ackman等人用气相色谱法直接测定水、底泥和鱼体等水环境试样中的