雨水中有机酸的离子色谱法测定

本文研究了以邻苯二甲酸为淋洗液,用无抑制柱离子色谱仪测定甲酸、乙酸、丁二酸、乳酸一氯乙酸、苯甲酸、抗坏血酸和果糖酸等有机酸的条件,确定了淋洗液的pH值对色谱峰保留时间和响应值的影响。当pH为4.15时,分离效果很好,可同时测定六种有机酸,但pH值在3—4范围内,色谱峰高随pH值的增高而降低。 本方法可测定浓度为ppm量级的有机酸,精密度良好,变异系数一般在3％以下,检测限在0.05μg/ml(甲酸)至0.70μg/ml(抗坏血酸)之间。本法可用于测定雨水中微量有机酸,雨水中常见的无机阴离子存在并不干扰测定。     

采用Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器分析7种表面活性剂

采用Dionex Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器(CAD)分析7种表面活性剂.仪器及色谱条件:Dionex ICS5000离子色谱仪;Dionex Surfactant混合基质色谱柱,5 μm,2.1 mm×150 mm;柱温30℃;流动相为l00mmol·L-1醋酸铵(pH=5.4)和乙腈,流速0.3 mL·min-1;检测器:电雾式检测器,雾化温度30℃,采样频率10Hz.本方法可用于对表面活性剂的含量常规检测分析工作.     

涕灭威淋溶动态的研究

本文介绍了涕灭威在不同类型土壤中的淋溶动态。以在砂土柱中垂直向下移动的速度最快,移动的量也最多。48h可穿透27cm砂土柱,渗透水中含量可达33.12％;而在粘土柱中,80％集中在柱顶部。涕灭威在水平方向移动量小于垂直向下的移动量。涕灭威在向下移动的同时产生降解作用,48h后,在砂土柱的4—8cm处出现降解产物——涕灭威亚矾,2d内呈线性增加,之后逐渐降解。涕灭威在不同类型土壤中降解遵循一级反应动力学规律,即ln(C/C_0)=-Kt。本试验条件下其半衰期为3d左右。     

气-质和液-质联用分析杀菌剂配方的组成、污染物及杂质

利用气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪对商用杀菌剂进行了分析．其中,气-质联用可用于分析杀菌剂中的挥发性化合物,但是对于活性化合物,如嗪氨灵,却不能分析．电喷雾／液质联用可以分析嗪氨灵和不挥发的表面活性剂及污染物．本文介绍了气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪用于分析商用杀菌剂,结果表明,两种技术具有互补性．     

土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定

土壤中麦草灵用酸性乙醇提取，采用固相萃取技术用Ｓｅｐ－Ｐａｋ Ｃ１８柱净化浓缩，以反相离子抑制高效液相色谱分离测定，方法简便、快速、在土壤中的检出下限为０．０４ｍｇ·ｋｇ＾－１回收率范围在８３．８－８５．８％之间。     

pH值对有机蒙脱土吸附苯酚的影响

利用十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)改性的蒙脱土来处理含酚废水,了解pH值对有机蒙脱土吸附苯酚的影响．结果表明：不论是酸性还是碱性含酚水溶液,加入有机蒙脱土后其pH值都趋向中性,因此,有机蒙脱土对酸碱具有良好的缓冲能力．在相同pH条件下,吸附在有机蒙脱土上苯酚的数量随着其改性量的提高而增加．在碱性条件下,被有机蒙脱土吸附的苯酚可以发生解吸,pH值愈高,有机蒙脱土吸附的苯酚数量愈少,因此,吸附在有机蒙脱上上的苯酚在碱性条件下是不稳定的．通过碱再生有机蒙脱土又能吸附水溶液中的苯酚,但是其吸附苯酚的能力有所下降．     

应用(口白)啶溴比浊法测定雨水中痕量硫酸根的研究

本文研究了应用(口白)啶溴试剂比浊测定雨水中SO_4~(2-)的分析条件。本法使用的设备简单,方法的灵期度高,SO_4~(2-)浓度在0.2—0.4μg/ml范围内符合比尔定律,检测低限比BaSO_4比浊法降低了10倍;用标准加入法测得方法的回收率为93—106％;分析速度快,一般样品在十分钟之内可以测量完毕;样品分析前的pH值控制在5—7为最好;为了保证浊度有好的稳定性,我们选择了合适的沉淀条件(沉淀器皿、沉淀剂加入方式和搅拌速度的控制)。     

pH对间歇进水序批式生物反应(SBR)工艺活性污泥沉降性能和微生物结构的影响

本文主要研究了不同pH值对SBR工艺污泥膨胀和微生物结构的影响,试验进水pH值为5.0—10.0.实验结果表明,在试验初期,污泥容积指数(SVI)值无明显变化.但随着时间的增长,在pH值为5.0和6.0时,开始出现污泥膨胀.在不同pH下提取总细菌的DNA组进行PCR扩增,分析总细菌的Shannon多样性指数,对微生物群落的部分优势总细菌进行克隆测序和系统发育树分析.结果表明,在不同pH条件下微生物结构以及数量有所区别,在酸性条件下以丝状菌为主,易发生污泥膨胀;而在中性和偏碱性条件下以菌胶团为主,污泥活性较为稳定.     

手性杀菌剂在有机蔬菜中的残留特征

本文建立了基于QuEChER-超高效液相色谱-串联质谱分析有机蔬菜中联苯三唑醇、苯霜灵、己唑醇、戊唑醇、粉唑醇、三唑酮、腈菌唑、甲霜灵和多效唑等9种手性杀菌剂的分析方法,该方法定量限为6.4—270.3 ng·kg~(-1)鲜重(fw),相对回收率为77.1%—110.3%.随后运用该方法对有机番茄、苦瓜、黄瓜和胡萝卜等4种有机蔬菜中的手性杀菌剂残留及其对映体特征进行了分析.研究结果显示,9种杀菌剂中,联苯三唑醇未检出,甲霜灵残留量最高,中值为4.9μg·kg~(-1) fw,有机黄瓜中的甲霜灵残留量(1.1—1.4 mg·kg~(-1) fw)超标(中国食品安全国家标准,最大残留限量0.5 mg·kg~(-1) fw).在4种有机蔬菜中,胡萝卜和黄瓜检测出的手性杀菌剂种类最多,且黄瓜的手性杀菌剂残留总量最高,达1.1—1.4 mg·kg~(-1) fw,主要为甲霜灵.不同蔬菜种类的杀菌剂残留有明显差异,但有机蔬菜的杀菌剂残留远低于常规蔬菜.手性杀菌剂对映体的残留与蔬菜种类有关.     

气相色谱法测定天然水中的镍

本工作提出一个快速、简便、灵敏的气相色谱测定天然水中ppb级镍的方法,在PH5—7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液条件下,10—30毫升水样中的镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成螯合物。用氯仿萃取两次,每次1毫升,然后以10.5N盐酸溶液洗涤氯仿层,蒸干后,以二硫化碳溶解,用氢火焰检测器进行气相色谱测定,色谱柱为1米×3毫米玻璃柱,装填1.5％SE—30/Ch;onosorb W(60—80目)。     

新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

快速液相色谱-串联质谱法测定环境空气中的全氟化合物

不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。     

pH值和离子强度对胡敏酸与芘之间相互作用的影响

本文采用荧光猝灭法研究了不同pH值和离子强度下胡敏酸与芘的结合常数(Kdoc)的变化,并结合芘的特征参数,I1/I3和原子力显微镜图像进行了分析.结果表明,离子强度对Kdoc数值的影响在不同pH值条件下呈现不同的规律.酸性和碱性条件下,Kdoc随着离子强度的增大逐渐减小;而在中性条件下,Kdoc值随离子强度的增大,先增大后减小.     

复杂环境样品中未知组分峰的跟踪识别方法

以垃圾焚烧飞灰中的持久性组分分析为例,研究了不同程序升温条件下用于峰识别的拟合定量方法.通过不同程序升温条件下气相色谱拟合峰的准确保留时间,计算色谱峰的保留参数,并预测任意柱温条件下的保留时间.通过与实验值的对比证明预测结果是准确的.     

二氧化氯氧化硫代硫酸钠的pH动力学分析

在pH值大于9和温度为25.0±0.01℃条件下,采用pH值探针技术研究二氧化氯氧化硫代硫酸钠反应体系在封闭搅拌状态下的动力学行为,结果表明,在封闭条件下体系的pH值呈现比较复杂的准振荡现象,大致经过四个阶段(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)的下降:(Ⅰ)下降来源于二氧化氯的自身歧化反应动力学;(Ⅱ)下降来源于连四硫酸钠的水解反应动力学;(Ⅲ)下降来源于硫代硫酸钠被二氧化氯氧化的主反应动力学;(Ⅳ)下降来源于ClO-2和ClO2与连四硫酸钠及其水解产物的反应动力学.其中,连四硫酸钠的碱性水解反应是pH值动力学的关键.     

复配膨润土颗粒对水中诺氟沙星的动态吸附研究

将经过阴阳离子表面活性剂复配插层后的钙基膨润土造粒,并利用响应面优化法制成颗粒吸附剂。在降流式固定床柱中研究水中诺氟沙星(NOR)的动态吸附,分别考察了空床接触时间、床层高度以及溶液进水pH值对吸附过程的影响。综合考虑实际应用的经济性和高效性,选取吸附柱的最佳运行条件:初始ρ(NOR)为2 mg·L~(-1)、溶液pH=3、空床接触时间(EBCT,T_(EBC))为20 min、床层高度(H)为15 cm、流速(Q)为1.33 mL·min~(-1),在此条件下NOR的去除率均可达到70%以上,复配改性膨润土颗粒(C/S-Mt)对NOR的穿透时间增加270 min,最大吸附量(q_t)增大约910μg,平衡吸附量比未改性的原土颗粒(Ca-Mt)提高约330μg·g~(-1)。利用Thomas和Yoon-Nelson模型对吸附柱性能进行评估,结果表明2种模型分别可以较准确地对吸附柱的平衡吸附量和50%的穿透时间进行预测分析。     

沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

粮食中玉米赤霉烯酮的电子捕获气相色谱分析

本文建立了粮食中玉米赤霉烯酮的电子捕获气相色谱方法。粮食样品经氯仿-醋酸乙酯(1:1)提取后浓缩,浓缩液用NaOH提取,NaOH提取液经HCI调至pH为3.5左右,过Sep-pak C_(18)柱。用乙腈洗脱柱上玉米赤霉烯酮,洗脱液浓缩至干,残渣用七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱分析。结果表明,玉米赤霉烯酮在电子捕获气相色谱上的最低检出限为4×10~(-11)g,相关系数为0.9996。在玉米、小麦、大麦、大米中的回收率在50ng/g—100ng/g的范围内均在80％以上。各粮食中的最低检出限均低于20ng/g。     

高效液相色谱-荧光法测定水中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001-0.O1mg ·l-1范围,方法的回收率为78.4% -115.2%,变异系数为3.0%-11.3%,方法最低定量限为0.0036mg·l-1方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg·l(-1).     

铁(Ⅲ)-丙酮酸盐配合物光解引发水中铬(Ⅵ)还原

初步研究了含有Fe(Ⅲ)及丙酮酸盐的溶液在高压汞灯照射下对铬(Ⅵ)的光还原反应．考察了溶液pH值、Fe(Ⅲ)浓度、丙酮酸钠浓度、Cr(Ⅵ)浓度对反应的影响．分析了光还原反应的动力学及反应机制．结果表明：铁-丙酮酸盐体系能光还原Cr(Ⅵ)；最佳pH为3．0；Cr(Ⅵ)光还原的初始速率随着加入的铁(Ⅲ)、丙酮酸盐、Cr(Ⅵ)初始浓度的增加而增加；实验条件下的表观动力学方程为：-dGCr(Ⅵ)／dt=0．021[Cr(Ⅵ)]0.39[Fe(Ⅲ)r1.05[CH3COCOONa]0.39；Fe(Ⅲ)-丙酮酸盐配合物光解产生的Fe(Ⅱ)是Cr(Ⅵ)的主要还原剂．