微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中汞的方法。对微波消解条件、样品粒度等进行了优化,用3 mL硝酸和2 mL盐酸的混合酸作消解溶剂,在设定的微波条件下汞提取完全。用3%的盐酸作为反应载流,0.01%硼氢化钾与0.5%氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后应用HG-AFS测定,通过测定国家标准参考物质和加标回...     

原子荧光法测定水中汞的不确定度评估

以汞为例,论述了原子荧光法测量不确定度的计算及评定分析的方法。     

碱熔法消解-原子荧光法测定土壤中的锡

利用碱熔法消解土样、氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的锡。选择最佳的仪器条件,经过碱熔法消解后,在体积分数为5%的盐酸介质中,锡荧光强度与其质量浓度在0～200μg/L成线性关系。方法的相对标准偏差为2.2～7.2%,实际样品加标回收率为90%～95%。此方法操作简便,灵敏度高,检出限低,适用于土壤中微量锡的测定。     

冷原子荧光法测定汞标准物质的两种定容方法比较

应用ZYG-Ⅱ型智能荧光测汞仪测定汞标准物质浓度,通过用固定液（将0．5g重铬酸钾溶于950mL水中,再加50mL的HNO3）定容与用3％的HNO3定容所测得的结果进行比较,结果表明,用固定液定容,比用3％的HNO3定容,其测得的结果与保证值之间的相对偏差要小。     

原子荧光法测定土壤中的汞

建立了原子荧光光度计测定土壤中汞的分析方法，对影响土壤中汞测定的各种因素，如空白值的控制、样品的消解、共存离子的干扰和标准溶液的存放等作了研究，从而提出了土壤中汞测定的最佳条件及分析方法。     

流动注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定水处理剂中的汞和砷

研究了一种流动注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定水处理剂——聚合氯化铝中汞和砷的方法。汞和砷的检出限分别为0．007ug/L和0．07ug／L,平行样相对标准偏差小于5．1％,加标回收率在90．8％～106％之间。     

原子荧光法测定地表水中的痕量砷

主要探讨应用AFS-2202型双道原子荧光光度计测定水中的痕量砷.用5%的盐酸和1%硫脲与1%抗坏血酸混合试剂处理,并以1.5%硼氢化钠作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷,从而建立一种测定痕量砷的新方法,用于地表水痕量砷的测定,结果满足需要.     

微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用

在沉积物样品元素分析中样品预处理即样品的消解是一个重要步骤。微波样品消解技术近十几年来受到普遍关注。本文小结了这一技术在沉积物元素分析应用中的一些重要问题,包括消解试剂体系的选择,消解程序和时间的确定等。     

微波消解-自动电位滴定法测定生活垃圾中的氯含量

建立用微波消解技术处理城市生活垃圾样品,以自动电位滴定法测定城市生活垃圾中的氯含量.讨论微波消解条件、自动电位滴定仪工作参数、酸度及干扰情况,并对城市生活垃圾中的氯含量进行测定,相对标准偏差＜2.5%,回收率为97%～102.5%.     

基于王水石墨密封消解体系-原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷

为解决土壤和沉积物样品中的汞、砷前处理中的一些问题,如耗时长、清洗流程复杂及汞污染等,建立了一种基于王水石墨密封消解体系的前处理新方法,结合原子荧光可用于土壤和沉积物中Hg和As的测定。在最优条件下,2种重金属元素测定结果表明,本方法具有较低的相对误差 (Hg, -9.3%~9.3%; As,-7.0%~5.1%) ,较高的加标回收率 (Hg, 93.2%~104.5%; As, 95.9%~103.5%) 。此外,本方法相关性能指标均优于现行标准方法,具有稳定性好、精密度好、准确度高等优点。更重要的是,本方法因采用成本低廉的一次性塑料管,无需消解管清洗,避免了汞的污染。而且,消解过程无需其它操作,消解液用量少,具有操作简单、成本低、无汞污染等优点,可用于大通量土壤和沉积物Hg、As含量的测定。     

高压消解-石墨炉原子吸收法测定大气飘尘中的微量钯

试验建立了一种测定大气飘尘中微量钯的新方法。使用高压消解采样滤膜 ,丁二酮肟 -氯仿萃取体系 ,用涂钼热解石墨管石墨炉原子吸收分光光度法对大气中的钯进行测定。方法的检出限为 6 .4× 10 - 1 0 g,对于 30 ng/ m L钯的测定 ,相对标准偏差3.8% ,可用于测定大气飘尘中的微量钯。对郑州市多处空气样进行分析 ,结果满意。     

金属元素对原子荧光法测定砷的干扰研究

系统研究了常见金属元素对原子荧光法测定砷的干扰,并研究了硫脲、抗坏血酸、硫脲-抗坏血酸(体积比为1∶1)、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、硫氰化钾、铁氰化钾、酒石酸钾钠、1,10-邻菲罗琳等9种常用的掩蔽剂对干扰金属元素的掩蔽性能.结果表明:(1)镉、铁、锰在测试条件下对砷的测定没有干扰或干扰可以忽略;铅、锌对砷的测定产生正干扰;铜、镍、铬、钴对砷的测定产生负干扰.不小于砷50倍浓度的铅、锌对砷的测定产生正干扰;不小于砷10倍浓度的镍以及不小于砷100倍浓度的铜、铬、钴对砷的测定产生负干扰.(2)硫脲-抗坏血酸、硫氰化钾、铁氰化钾对铜、钴、铬、镍等产生的负干扰有较好的掩蔽效果;EDTA能有效消除铅、锌产生的正干扰.     

冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的影响因素研究

冷原子吸收法测汞是一种灵敏度高、干扰较少、准确快速的分析方法,虽然目前对冷原子吸收法测汞的报道不少,但对其影响因素的研究至今未见文献系统报道。本文对各种影响因素进行了研究,确定了测汞的最佳条件。同时,本文对土壤和沉积物试样的预处理也进行了探讨,采用HNO_3—HClO_4—HF体系高压密闭消解法进行消解,并与常规的H_2SO_4-HNO_3-KMnO_4常压消解法进行了比较。结果表明前者重现性好,精密度、准确度均令人满意,样品回收率在95％～101％;而后者重现性相对较差,回收率在90％～110％。虽然采用别的体系高压密闭消解法消解底质样品测定汞已有报道,但由于HNO_3-HClO_4-HF介质高压加热消解法在土壤和沉积物中测定Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn等重金属已得到了成功的应用,这样在测定汞及其他重金属元素时,预处     

垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2 200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO_3∶H_2O_2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%～100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。     

原子荧光光谱法测定土壤中的铅

用原子荧光光谱法测定土壤样品中的铅，具有操作简单、快速、灵敏度高、检出限低等优点。     

氢化物原子荧光法测量环境水样中铅含量

铅污染已经成为我国环境保护工作中一个热点问题,快捷、准确测量铅的含量是环境保护部门预防、处理铅污染工作的决策前提。文中介绍氢化物原子荧光法测量水样中铅含量的方法原理、分析步骤及技术细节,并通过试验认证方法的可行与优点。     

原子荧光光谱法测定底泥中的总砷

采用硫酸-硝酸-高氯酸混合试剂热消解氢化物发生原子荧光法,测定底泥中的总砷。方法的检出限为0．016mg／kg,相对标准偏差为0．2％,加标回收率在92．8％-108％之间。此方法操作简便、灵敏度高、快捷、便于推广,适用于底泥中的总砷测定。     

新型脱汞技术下粉煤灰中的含汞量及其堆存时汞的浸出特征研究

添加溴化钙、喷射活性炭或溴化活性炭等脱汞技术会将更多的汞转移到粉煤灰中,增加了粉煤灰在堆存过程中的环境风险。主要讨论了添加溴化钙、喷射活性炭或溴化活性炭等不同新型脱汞技术产生的粉煤灰(分别简称为BCFA、CFA、BFA)的理化特性,并模拟了极端酸性降雨条件下粉煤灰在堆存过程中汞的释放规律。结果表明,BCFA、CFA、BFA与常规协同控制脱汞下产生的粉煤灰(简称RFA,作为对照)的矿物组成与颗粒粒径无显著差异。添加不同量的溴化钙后BCFA中含汞量变化不明显,与RFA中含汞量差异也不明显;BFA和CFA中含汞量随喷射速率提高而逐渐增加,且明显高于RFA中含汞量。RFA、BCFA、CFA、BFA的浸出液含汞量在13.7~42.6ng/L,均低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中Ⅰ类标准,因此不同新型脱汞技术产生的粉煤灰在堆存初期,即使在极端酸性降雨的条件下,也不会对周围水环境造成汞污染。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定饮用水中的微量砷

建立了采用AFS-9800氢化物发生原子荧光光度仪测定生活饮用水中微量砷的方法。结果表明,荧光强度为280 V,等电流60 A,读数时间12 s,硼氢化钾浓度为1.5%,对测定微量砷有较好的检出,检出限为0.004μg/L,标准曲线相对系数R=0.999 8,相对偏差为0.5%,不同样品加标回收率在90%-100%。该方法检出限低、灵敏度高、精密度好,在实际工作中具有较大的推广价值。     

汞污染载金炭间接加热-N2吹扫脱汞研究

采用间接加热-N2吹扫法,对汞污染载金炭中汞的脱除进行试验研究.主要考察了吹扫方式、焙烧温度、N2流量和处理时间对汞脱除效果的影响.结果表明,采用床层内部吹扫方式有利于载金炭中汞的脱除;在550℃、N2 1.6 m3/h·kg、吹扫3 h条件下,能够将载金炭中汞含量由13.833 g/kg降低至0.002 g/kg,汞脱除率达到99.98%以上,而炭烧损率仅1.84%.另外,进行了2种二段法脱汞试验研究:高温蒸汞-N2吹扫法和空气吹扫-N2吹扫法.结果表明,与一段法相比,前者能够大大降低N2的消耗量;而后者没有明显优势,N2用量和能耗均未能明显降低.