王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

不同前处理方法对土壤Cr含量测定结果的影响

土壤重金属含量测定过程中,消解方法的选择对测定结果的准确度具有重要的影响。本文通过对比三种不同的消解方法对Cr测定结果的影响,其中采用微波消解土壤,然后用石墨赶酸仪进行赶酸的方法对土壤样品进行前期处理得到的结果最好,但耗时最长。该法样品溶解完全、消耗试剂量少、相对误差均小于1.5%,具有较好的准确度与精密度,适用于土壤中Cr含量的测定。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

等离子发射光谱仪测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd

本文应用微波消解对土壤进行前处理,使用电感耦合等离子发射光谱仪对Cu、Pb、Zn、Cd四项元素进行同时测定,并采用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内.研究了分析条件,对测定中的干扰因素进行了讨论,并进行了加标回收和精密度试验.结果表明:该方法简便、快速、准确,适于土壤中多项金属元素的同时测定.可广泛应用于环境监测领域.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

智能石墨消解-ICP/MS测定土壤中的10种金属元素研究

使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理,ICP/MS测定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素含量。实验表明,智能石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.5%~4.6%之间,具有较好的精密度。该方法安全性高、污染少、操作简单、实现了智能化,适合大批量样品同时测定。     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中金属镍消解方法的改进

探讨一种快捷有效的土壤样品消解方法，即采用王水-过氧化氢体系消化土壤样品。该法操作简便，减少了耗酸量与操作时间。测定结果精密度高，准确性好。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钴

以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中钴。对标准土样的测定结果表明,方法的准确度和精密度符合分析测试质量控制要求,方法的加标回收率为94.4%~104.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

原子吸收法测定鱼虾铜锌铅镉铬两种消解方法的比较

分别用混合酸湿法消解和微波消解两种方法处理鱼虾样品,用原子吸收法测定样品中铜、锌、铅、镉、铬的含量.结果表明微波消解相对标准偏差均在4.0%以下,加标回收率在95.6%～112%之间.湿法消解相对标准偏差在0.3%～5.6%之间,加标回收率在88.9%～115%之间.微波消解比湿法消解的精密度、准确度高,且微波消解操作安全简便,耗时短,适用于样品数量多的情况.混合酸湿法消解操作复杂,耗时长,由于使用了在高温下易爆的高氯酸,又容易发生"炭化"现象,安全性差,在样品数量少的情况下可用此法.     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

微波消解原子荧光法测定土壤中硒含量

建立了硝酸、盐酸和过氧化氢消解体系,对土壤样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定土壤中硒含量的方法。方法线性关系良好,检出限低,加标回收率93.8%~103.1%,标准样品平行测定7次的相对标准偏差7%,适用于土壤样品中硒含量的测定。