库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法。30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L。对同一环境样品进行了低、中、高3个不同浓度水平的加标回收实验,平均回收率为63.7%～105.1%,相对标准偏差为4.4%～21.2%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中30种极性农药的快速监测。     

气相色谱法测定废水中的丙烯醛

采用水样直接进样 ,以 1 0 %聚乙二醇 2 0 M(PEG2 0 M)为固定液 ,Chromsorb W(6 0～ 80目 )为载体 ,氢火焰离子化检测器气相色谱法测定污水中的丙烯醛。方法定性检测限为 0 0 3 mg L,定量测定浓度下限为 0 1 mg L,加标回收率为 96 2 %～ 1 0 2 3 % ,变异系数为 1 3 %～ 4 8%。可同时测定丙酮、丙烯腈等组分。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

测定游离氯和总氯样品保存方法研究

建立了游离氯和总氯样品保存方法。用氢氧化钠溶液作为固定剂,现场固定含有游离氯和总氯的水样,使水样pH>12。结果表明,样品经4℃低温避光保存,5 d内测定,测量结果没有显著变化,方法检出限(以Cl2计)为0.004mg/L,加标回收率为96.7%～104%。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样p H=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为5μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。     

SBSE-TDU-GC/MS法同步测定饮用水源水中16种多溴联苯化合物

通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2~50 ng/L范围内线性良好,取10 m L水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5~1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收,平均回收率为89.2%~102%。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

污水样品中NO2-N测定时色度混浊的去除

Al( OH) 3 悬浮液 (按标准方法配制 )与Na OH( 2 5% ) Zn SO4( 1 0 % )两种方法去浊效果好 ,特别是 Na OH Zn SO4可达 1 0 0 %去浊能力。活性炭方法去色能力可达 1 0 0 %。如果采用Na OH Zn SO4 活性炭 ( 0 .2 ml 1 .0 ml 0 .5g)方法则既可脱色又可去浊 ,是测定有色混浊水样的行之有效的方法 ,回收率可达 1 0 2 %。注意事项 :1增加 Al( OH) 3 和活性炭用量 ,在絮凝过滤中 ,NO2 - N易造成滞留现象 ,测定结果偏低 ,回收率仅 85%。 2 Al( OH ) 3 加入量不宜过多 ,每1 0 0 ml水样加 2 ml为宜。污水样品中NO_2-N测定时色度混…     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种兴奋剂

可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因作为药物及其代谢产物广泛应用于日常生活中,其在环境中的残留物可能对人类健康和生态环境安全造成威胁。采用在线固相萃取法进行前处理,酸性条件(0. 1%甲酸水溶液)上样,水样加硫代硫酸钠(1 L水样加0. 1 g硫代硫酸钠)除去余氯后用高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因这4种兴奋剂。当进样体积为1. 0 m L时,方法检出限为0. 633～1. 75 ng/L,测定下限为2. 53～6. 98 ng/L,饮用水样品加标回收率为80. 0%～129%,多次测定均值的相对标准偏差(RSD)5%。方法检出限低,精密度和准确度好,能满足饮用水样品中4种兴奋剂的日常检测。     

溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响

微库仑法测水样中可吸附有机卤素(AOX)受多种因素影响,其中溶解性有机碳(DOC)的影响非常显著。DOC对微库仑法2种前处理方法(双柱法和振荡法)的影响差异很大。双柱法受DOC影响较小,当DOC浓度小于1 000 mg/L时,AOX加标回收率范围为94.0%~104%。振荡法受DOC影响较明显,随着DOC浓度的升高,AOX回收率持续下降,当DOC浓度达到1 000 mg/L时,AOX加标回收率下降至72.1%,但DOC浓度小于100 mg/L时,AOX加标回收满足方法要求。进一步研究发现,DOC对振荡法的影响主要由于竞争吸附降低了活性炭对AOX的吸附容量,而非吸附速率,虽然增大活性炭用量可在一定程度上减小DOC对AOX测定的影响,但对样品进行稀释是减少DOC影响的最简单高效的办法。同时,DOC对不同类型的有机卤代物影响不同,有机溴受DOC影响程度小于有机氯。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。