海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

地面水监测优化布点的探索

本文提出,地面水监测网的优化布点,应该从测点的宏观位置、微观位置、典型位置三个层次上予以优化。文中用AG法确定宏观位置,用水质模型和混合长度经验公式确定微观位置,用统计模型确定典型位置,三者互相补充,互相印证,从而达到监测网优化设计的目的。这种方法成功地用于松花湖监测网的优化设计,可使原来的77个监测断面减少到3个,提高了环境的效率和效益。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。     

苯酚标准贮备液标定小改进

空白试验中 Na2 S2 O3 消耗量与 KBr O3 - KBr液加入量直接相关 ,要将空白试验的滴定值 V1减至 50 ml以内 ,须将 KBr O3 - KBr量减少 ,而其他反应条件不变。标定过程 :吸 5ml酚储备液 (或水 )于 2 50 ml碘量瓶中 ,加水稀至 1 0 0 ml,加5.0 0 ml0 .1 mol/L KBr O3 - KBr溶液 ,立即加 5mlHCl,加塞轻摇于暗处放置 1 0 min,加 1 g KI摇匀放暗处 5min,用 Na2 S2 O3 标液滴定至淡黄色 ,加1 ml淀粉液滴定至蓝色刚褪 ,分别记录用量 V2 ,V1,即可计算出 C=1 .0 2 0 2 mol/L。优点 :1省时30 min～ 50 min。 2节约药品。 3误差小。苯酚标准…     

太赫兹时域光谱法测定水中重金属离子

采用太赫兹时域光谱法采集溶液时域数据,经过去噪和时域分析,汞、镉、铜离子溶液分别在频率为1.7THz、0.7THz、1.2THz位置上建立线性模型,得到拟合效果最佳的决定系数,分别为0.969、0.896、0.932。该方法检出限为0.001mg/L~0.002mg/L,空白加标样6次测定结果的RSD为2.0%,加标回收率为94.0%～102%。将该方法用于测定某污水处理厂两个进口的实际水样,结果汞离子未检出。     

固定污染源废气中硝酸雾测定方法研究

通过国内外文献调研和硝酸雾采样方法比对实验研究,提出了固定污染源废气中的硝酸雾包括硝酸气体、硝酸液滴及颗粒物中的硝酸盐。建立了固定污染源废气中硝酸雾的分析方法：使用经1 mol/L Na₂CO₃溶液浸渍的石英滤膜捕集固定污染源废气中的硝酸雾,离子色谱法进行分析。实验结果表明：当采样体积为0.4 m³时,方法检出限为0.04 mg/m³;低、中、高浓度空白加标样品相对标准偏差均在9.2%以内,加标回收率为89.9%～117%。选取4种典型硝酸雾固定污染源废气进行实际样品采集与分析,硝酸雾质量浓度分别为1.62、1.86、1.63、19.8 mg/m³。对电子元件电镀车间固定污染源废气进行不同浓度的实际样品加标回收实验,加标回收率分别为86.0%和104%。     

响应面法优化预氧化强化混凝处理铁锰地下水

以KMnO_4为氧化剂,Al_2(SO_4)_3·18H_2O为混凝剂,含铁锰离子地下水为模拟用水,考察预氧化强化混凝法的效果。利用响应面设计试验,分析氧化剂投加量、混凝剂投加量和pH值对铁锰去除的交互作用。模型优化结果显示,在氧化剂投加量4.16 mg/L,混凝剂投加量263.68 mg/L,pH值为7.54的最佳工艺参数下,铁锰去除率分别可达98.22%和97.49%。     

丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的分析(气相色谱法)

本法分析高含量车间气体样品时(大于100mg/m~3),分析结果的变异系数范围为2％左右。分析低含量大气样品时(小于1mg/m~3),其分析结果的变异系数范围为4～11％,方法对高含量环境样品的加标回收率范围为90～97％。对低含量大气样品的加标回收率范围78～112％。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中甲醇和丙酮

本文建立了用纯水直接吸收环境空气的甲醇和丙酮,利用静态顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。对顶空平衡温度、平衡时间、盐加入量等因素进行了优化,并对方法检出限、线性范围和加标回收率进行了测定。该方法最低检出质量浓度为甲醇0.04 mg/m~3,相对标准偏差为3.2%～5.0%,加标回收率为85.8%～102%;丙酮0.004 mg/m~3,相对标准偏差为3.8%～6.5%,加标回收率为87.4%～98.2%,适用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

北仑区内不同区域的空气质量调查比较研究

以北仑区内的城区、滨江新城和滨海新城三个位置的空气自动站数据为依托,探讨了北仑区域内这三个区域的环境空气质量情况,并分析了这三个区域的环境空气质量特征情况。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

野外观测室用于测定空气污染对成年树的影响

为测试成年美国松(美国中部或东南部的一种高大展开的松树)的树叶分散和排除大气污染物的能力,我们在12米高的塔上建了高3.6m,直径3m的敞顶观测室.实验发现不同的风速等级下,观测室中的O_3浓度在不同位置与高度上有着显著的统计性区别.通过相对O_3浓度(ROC)的计算可知,活性炭过滤法(CF)和2x北景法(2x)的相对O_3分布情况十分相近.这两种观测室的2.4m高处的ROC大大减低.改进的观测室有顶盖防护并包含有树冠,减少了观测室中空气的运动,因而减少了周围空气的干扰、在东部标准时间(EST)12:00至12:59的时间范围内,观测室平均温度升高为2.2℃,而最大的温度增值为4.8℃.观测室中的不同位置上的温度显著不同.研究表明,设计的该观测室系统对于测试气态污染物对成年树冠的影响十分有用,并可推广到其它实验研究中.     

氢氧化钠吸收液-离子色谱法测固定污染源废气中的氯气

建立了氢氧化钠吸收液-离子色谱测定固定污染源废气中氯气的方法。研究采样和分析条件,采用50 mL冲击式吸收瓶,以氢氧化钠为吸收液,利用硫代硫酸钠将样品中的次氯酸完全转化为氯离子,过滤后用离子色谱进行分析。可在采样时选择0.3 μm石英滤膜消除颗粒物干扰,在氢氧化钠吸收液前串联硫酸吸收液消除氯化氢干扰。测试结果显示:氯离子曲线线性关系良好,相关系数为0.999 0;方法检出限为0.02 mg/m³,测定下限为0.08 mg/m³;空白加标的相对标准偏差为0.82%~1.4%,加标回收率为98.0%~107%;实际样品基体加标的相对标准偏差为1.8%~2.7%,加标回收率为98.0%~104%。测试结果表明该方法具有较高的精密度和正确度。     

原子吸收测定锡产品中铜铅锌铋

准确称取0.5000g锡样两份,分别于100ml烧杯中加入盐酸15ml,滴加过氧化氢1～2ml,待微热溶解完全后,一份浓缩至近干,取下稍冷,加3%硝酸20ml,微热至溶液清亮,取     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明,在4℃、避光保存的条件下,试料可以保存7d,而各组份浓度值基本保持不变。其中,氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％,加标试料值相对标准偏差为2．88％,加标回收率为85．8％～101％;亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％,加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％;硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％,加标试料值相对标准偏差为4．56％,加标回收率为82．6％～104％。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

有机改性对凹凸棒黏土吸附四环素类抗生素的影响

采用OECD guideline 106批量平衡吸附法研究四环素类抗生素在十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒黏土(CTAB-ATP)上的吸附作用,并考察了溶液pH、吸附剂的投加量、离子强度对吸附过程的影响。结果表明,CTAB-ATP对四环素、土霉素、金霉素3种四环素类抗生素的吸附容量随着溶液pH的增加而增加;随着吸附剂投加量的增大而减小;随着离子强度的增加呈现缓慢减小的趋势。CTAB-ATP对四环素、土霉素、金霉素的吸附过程均符合准二级动力学模型(r0.998),吸附等温线较好地符合Langmuir等温式。有机改性凹凸棒黏土的疏水性增强,提高了对有机污染物的吸附能力,其沉降性能良好,这使其作为一种吸附剂用于实际抗生素废水的处理成为可能。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

土壤中镉的石墨炉原子吸收法——基体改进剂的研究

一、仪器工作条件:如表1所示。 取镉标(样)液,分别于50ml容量瓶中,加0.5m浓H_3PO_4(浓度为1％H_3PO_4)以0.2％HNO_3稀释至刻度,按上述条件进行测定。     

铬酸钡光度法测定硫酸盐方法的改进

1用 2 5 0 ml锥形瓶加玻璃珠 (防溅 ,减少随水汽蒸发损失硫酸盐 )加热煮沸法代替直接加热煮沸法。2用离心法代替过滤法 ,减少在过滤中带来的损失 ,提高数据的可靠性。同时可不用滤纸 ,节约成本并缩短分析时间。 3离心法校准曲线相关系数 r=0 .9996,截距较小 ;质控样受控 ,加标