蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法（SPE）、超临界流体萃取（SFE）、毛细管气相色谱（CGC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

用固相萃取-HPLC法测定水质中杀菌剂多菌灵的方法研究

用固相萃取法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量.     

UPLC-MS/MS和HPLC测定水中氨基甲酸酯类农药的对比

应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）法和高效液相色谱（HPLC）法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%～109.0%、75.0%～90.0%,相对标准偏差（RSD）范围分别为1.9%～4.4%、1.9%～5.1%,方法检出限范围分别为1.63～2.85μg/L、0.03～0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%～100.0%、78.0%～89.0%,RSD范围分别为2.5%～6.6%、3.8%～7.9%,方法检出限范围分别为0.02～0.03μg/L、0.0003～0.0004μg/L。结论：相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。     

土壤中石油烃类物质检测方法综述

石油烃类物质具有高毒性、难降解等特征,土壤中石油烃类物质的高效、准确分析对土壤污染风 险评估和修复工作具有重要意义。文章从原理、优缺点和实际应用情况等方面,对土壤中石油烃类物质的前处理和检测方法进行比对分析,总结发现加速溶剂萃取法/加压流体萃取法是效率高、回收率高的前处理方法;气相色谱分析法较为稳定,准确性和重复性较好,在目前实验室检测石油烃类物质中应用最为广泛。随着信息技术发展和对污染现场快速检测的需要,遥感技术和便携式检测设备逐渐广泛应用。     

水中阿特拉津及代谢物前处理和快速检测技术研究进展

查阅了近10年来针对环境样品中阿特拉津及代谢物检测的相关文献,综述了目前水中阿特拉津液液萃取、固相萃取、分散固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取、直接进样等前处理技术,并就各种前处理方法的优缺点、适用水样类型及检测范围进行了介绍,并关注了基于免疫学、生物学、电化学、光学等为基础的快速检测方法的主要优缺点及应用现状,同时对水中阿特拉津及代谢物前处理及快速检测技术发展重点关注方向进行了展望。     

多氯联苯光化学降解研究的最新进展

综述了近10年以来多氯联苯(PCBs)在有机相、表面活性剂中的直接光化学降解行为,以及PCBs在水相中的光敏化反应和光催化反应等间接光化学降解行为。从光解动力学、光解途径、光解机理以及光解产物等几方面阐述了PCBs的光化学行为,光催化降解有机污染物是一种很有发展前景的有机污染物治理技术。     

环境水体中磺胺类抗生素分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富集和净化。液相色谱选用C18柱,以甲醇和0.1%甲酸作为流动相对样品进行梯度洗脱分离。方法的回收率为53.6%～96.2%。方法的最低检出限除磺胺噻唑(STZ)为0.3 ng/L外,其余均为0.1 ng/L,本方法的RSD为4.7%～9.3%,该方法适用于水体中磺胺类抗生素的残留检测。     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯（PCBs）和22种有机氯农药（OCPs）的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

油基岩屑热解后剩余固相资源化利用研究

热解剩余固相作为油基岩屑的无害化处理产物,其资源化利用方式受到广泛关注。文章分析了剩余固相的性质与组成,重金属含量低于GB 15618—2018《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》管制值,存在资源化利用的可能性。基于近年来的研究成果,综述了剩余固相在制水泥、砖、路基材料方面 的资源化利用途径,剩余固相中的火山脂活性可以提供建材所需的力学性能。从机理方面分析了剩余固相作 为催化剂和吸附材料的优势,其中含有的过渡金属可以有效催化多种反应,且具有化学吸附作用。解读了国内 油基岩屑热解后剩余固相资源化利用方面的最新政策,对以后的研究方向进行了展望。     

现代分离技术在环境分析中的应用

对样品进行预处理分离的主要目的是:①浓缩痕量污染物,降低最小检测浓度;②除去干扰物,提高测定的精确度和灵敏度;③通过化学衍生,提高被测物的灵敏度和选择性;④消除对分析系统有害的物质,使仪器保持良好稳定的运行状况。文章综合论述了固相萃取技术、固相微萃取技术、膜萃取技术、超临界流体萃取技术、毛细管电泳技术、加速溶剂萃取技术和微波萃取技术等现代分离技术在大庆油田环境分析中的应用现状以及分离技术的发展前景。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

碳纳米管在环境样品前处理中的研究现状及应用进展

纳米碳管是一种新型的纳米材料,其独特的分子结构和性能引起了人们的广泛关注。本文重点评述了纳米碳管在环境样品前处理特别是在固相萃取和固相微萃取方面的研究现状与应用进展,并对纳米碳管的应用前景进行了展望。     

搅拌棒吸附萃取技术在环境样品分析中的应用

搅拌棒吸附萃取(SBSE)是继固相微萃取(SPME)之后的又一种无溶剂的用于痕量有机物分离和浓缩的技术,其萃取涂层体积大,具有灵敏度高、检出限低、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于环境样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了SBSE在环境样品分析中的应用,以及该技术的应用展望。     

有机污染物应急监测的样品前处理技术

样品前处理是有机污染物应急监测中的重要环节。介绍了热分离进样杆、分散液液微萃取、搅拌棒吸附萃取、固相微萃取等适合于有机污染物应急监测的样品前处理技术,并概述了它们在环境分析领域的应用进展。如何将这些前处理技术与自身拥有的应急监测设备有效结合是环境监测技术人员亟待解决的问题。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

水中内分泌干扰物-壬基酚的去除研究进展

壬基酚是一种内分泌干扰物,主要来源于NPEO,能通过生物富集作用进入生物体内并造成危害。当前检测水样中壬基酚的主要方法是采用GC—MS,预处理采用固相萃取。研究表明自来水厂的常规处理工艺对于壬基酚的去除有限;而活性炭、有机蒙脱土吸附等物理方法,超声声化、电化学氧化、光分解等化学方法可有效降解水中的壬基酚。     

南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素的变化规律

对南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素进行了研究。采用固相萃取-高效液相色谱法对水源水和各处理工艺的出水进行了检测,探讨了该水厂不同处理工艺对甾体雌激素的去除效果。结果表明：各处理工艺段水样甾体雌激素均有检出,且浓度较高。工艺中甾体雌激素均有不同程度的去除,甾体雌激素去除率为19.51%～50%,研究表明,现有工艺（预氯化＋絮凝沉淀工艺）不能有效去除甾体雌激素。     

Peroxidase-catalyzed stabilization of 2,4-dichlorophenol in alkali-extracted soils

Horseradish peroxidase- (HRP) mediated stabilization of phenolic contaminants is a topic of interest due to its potential for remediation of contaminated soils. This study evaluated the sorption of 2,4-dichlorophenol (DCP) and its HRP-mediated stabilization in two alkali-extracted soils. Alkali extraction reduced the soil organic matter (SOM) contents of the geomaterials and enriched the residual SOM with humin C. Sorption of DCP on these sorbents was complete within 1 d. However, most of the sorbed DCP was removed from the geomaterials by water and methanol, suggesting weak solute-sorbent interactions. The addition of HRP resulted in the generation of DCP polymerization products (DPP), which partitioned between the aqueous and solid phases. The DPP phase distribution was rapid and complete within 24 h. Between 70 and 90% of the added DCP was converted to DPP and up to 43% of the initial aqueous phase contaminant was transformed into a residue that was resistant to extraction with methanol. Bound residues of DPP increased with initial aqueous phase solute concentration and remained fairly constant after 7 d of contact. Contaminant stabilization was noted to be high in the humin-mineral geomaterial. Results illustrate that HRP may be effective in stabilizing phenolic contaminants in subsoils that are likely to contain SOM enriched in humin C.