对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

新镉试剂高灵敏度分光光度法测定酸性土壤中的有效态镉

本文用0.1N硫酸作为土壤中有效态镉的提取剂,在非离子型表面活性剂OP存在下,镉(Ⅱ)与新镉试剂的高灵敏度分光光度法测定酸性土壤中的有效态镉。在Na_2B_4O_7—NaOH介质中,新镉试剂与镉(Ⅱ)生成红色络合物,最大吸收位于520nm处,表现摩尔吸光系数为1.64×10~5L/mol·cm方法灵敏度高且选择性好,准确度和重现性都令人满意。     

RA-915M测汞仪测定土壤样品中的总汞

采用RA-915M汞分析仪结合不同附件,用2种分析方法(即电热—塞曼效应原子吸收分光光度法和微波消解—冷原子吸收分光光度法)测定了同一土壤样品中的总汞含量并对2种方法做了介绍和对比。数据分析表明2种方法均有很好的准确度和稳定性。此外,电热—塞曼效应原子吸收分光光度法还具有效率高、成本低的优点。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

用离子色谱法测定雨水中的F~-、Cl~- 、NO_3~-、SO_4~(2-)等阴离子

一、仪器及试剂: (一)仪器 Dionex 2010i型离子色谱仪、电导检测器、保护柱HPIC---AG34×50mm。分离柱HPIC AS34×250mm。 抑制柱:纤维抑制柱 SP 4270积分仪 (二)试剂 1.试验所用的水,均为电导率<5的去离子水、并经0.22μm的微孔滤膜过滤。 2.淋洗液贮备液:配成0.22M Na_2CO_3/     

用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

一种新型的SO_2标准溶液——焦亚硫酸钠标液及其稳定性研究

一、实验方法 1.标准曲线的规范性试验 采用相同的方法制作Na_2SO_3,NaHSO_3、Na_2S_2O_5三条SO_2标准曲线,并同时用SO_2标准气制作一条标准曲线,以对比验证,检查三条曲线的规范性。     

双相多组分空气采样器的研制

本文在国产KC-8301可吸入颗粒物采样器的基础上,引入环形扩散管,研制成一种能同时采集气体和颗粒物两种存在状态污染物的空气采样器,选用1％Na_2CO_3为涂渍液,以去离子水为提取液,利用离子色谱法可测定多种组分,2.6—10.1μm的颗粒在环形扩散管中的损失率平均不大于5％;SO_2平均采样效率不小于97％,测定SO_2和可吸入颗粒物以及硫酸盐的相对标准差平分别为3％、6％和12％,与国内现行的统一方法相比较,其相对偏差平均分别为0.3％,—3％和—0.3％。     

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.     

对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定痕量镍的研究

本文报导在Triton X—100存在下,在Na_2B_4O_7介质中,对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与Ni~(2+)生成紫红色络合物,最大吸收波长546nm,摩尔吸光系数2.3×10~5 1/(mol—cm),是目前光度法测镍最灵敏的方法之一.本方法用于水和土壤标准样品中镍的测定,获得满意结果.     

碘量法测定水中溶解氧有关问题的探讨及改进

碘量法测定溶解氧时,采用NH3·H2O—KI代替NaOH(KOH)—KI固定溶解氧,用H2SO4—H3PO(41+1)混合酸代替H2SO4溶解沉淀,使沉淀沉降速度加快,分界线明显,沉淀溶解也更完全。同时做样品空白实验,校正了氧化还原性物质产生的干扰,对废水有明显的抗干扰能力。通过对蒸馏水、自来水、池塘水、废水进行溶解氧测定,结果均非常满意。     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

Fenton氧化——混凝联合处理橡胶废水研究

以橡胶厂的实际工业废水为研究对象,探讨了H2O2投加量、混凝液pH、混凝剂投加量以及反应时间对Fenton氧化后废水混凝处理效果的影响;并对H2O2用量、FeSO4.7H2O用量和Fe2(SO4)2用量进行L(33)正交实验,确定Fenton氧化—混凝联合工艺处理橡胶废水的最佳反应条件:H2O2投加量2mL,FeSO4.7H2O投加量0.3g,Fe2(SO4t)3投加量0.3g.与Fenton氧化法和直接混凝法相比,Fenton氧化—混凝联合工艺对橡胶废水处理效果更好,对COD去除率明显高于单独采用两种方法对COD去除率的总和.     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

用2—溴—4.5—二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)

本文研究了用2—溴—4.5二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件,Cr(Ⅵ)在0—10μg/25ml内遵守比尔定律。利用Sn~(2+)的还原作用和H_3PO_4的络合作用可解决一些金属离子的干扰,Sn~(2+)的存在还可以缩短显色时间,且络合物十分稳定。     

焦作市大气污染物特征和相关性分析

为研究焦作市大气污染特征及其相关性,对2015—2017年焦作市4个国控空气监测点位的监测数据进行统计分析。结果表明:2015—2017年城区环境空气污染SO_2、NO_2、CO、PM_(10)、PM_(2.5)浓度均呈逐年下降趋势;大气污染浓度季节变化特征明显,PM_(10)、PM_(2.5)、SO_2、NO_2、CO的浓度均为冬季最高、夏季最低,空气质量指数也在冬季达到最高值; O_3浓度则为夏季最高、冬季最低。2017年焦作市沙尘天气共计36 d,严重影响了环境空气中颗粒物的浓度。由PM_(2.5)与PM_(10)的比值说明大气颗粒物污染以PM_(2.5)为主。通过SPSS软件分析,SO_2、NO_2、CO、PM_(10)、PM_(2.5)浓度间呈两两正相关,O_3浓度与NO_2、CO呈负相关。     

监测分析中的几个问题

1 保有硫化物水样时NaOH不可多加,且要尽快分析测定S~(-2)水样时要在现场固定.笔者曾用蒸馏水配成不同浓度的标准溶液,用ZnAc固定后,进行加与不加NaOH的多次比较试验,结果表明:不加NaOH的不同浓度的S~(-2)平均回收率为(92—107)%,而加NaOH使pH大于10的平均回收率为(135—190)%,如果废水中含有可被氢氧化锌凝聚沉淀的还原性物质时,其正干扰更为严重.     

离子色谱法测定甲醛

本文参阅近期有关资料报导[1、2、3、4]应用离子色谱仪进行大气中甲醛的测定,方法快速简便。实验采用碱性过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,选用0.005 mol/l Na_2B_4O7·10H_2O为淋洗液,以电导检测器、国产YSP_2型阴离子分离柱、国产2IC—1型离子色谱仪测定甲醛被氧化生成的甲酸。再换算成甲醛浓度。方法检出下限为60PPb。     

5-Br-PADAP光度法测定大气颗粒物中微量锑

本文在文献[5][8]的基础上。研究了锑(Ⅲ)与[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)5—二乙氨基酚](简称5—Br—PADAP)显色测定的最优条件。以及利用硼氢化钾还原分离锑(Ⅴ)。消除Fe~(3+)、Co~(2-)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Bi~(3+)、Sn~(4+)等离子的干扰。方法的室内相对标准偏差为2.1—6.0％,相对误差为—7.0％。