GC/MS/MS分析复杂基体中痕量组分的优越性

在现代实验室中,GC/MS用于痕量分析极为普遍,要求更低的检测限而被分析样品的基体越来越复杂的情况由来已久.……     

LC/MS/MS检测水中的高氯酸盐

高氯酸盐是一种普遍、潜在的有害污染物,会破坏甲状腺功能,既有天然的,又可人工合成．天然存在的高氯酸盐常用作化肥的原料,人工合成的则广泛应用于诸如皮革加工、橡胶制造、涂料生产、润滑油添加剂等领域,并且是固体火箭推进剂的主要成分．使用及不合理的处理强水溶性高氯酸盐将导致其迁移至地下水、地面水,污染土壤、饮用水及灌溉用水．     

最新邻苯二甲酸酯类塑化剂UPLC-MS/MS分析方法——应用PFCs Isolator kit解决塑化剂背景本底干扰的问题

邻苯二甲酸盐(Phthalates)不仅用于玩具的生产,也用于医用产品如导尿管、静脉管和卫生手套.是一种塑料添加剂.根据多项风险评估结果显示,部分邻苯二甲酸盐(Phthalates)可能会危害生殖功能、致敏、引发哮喘,甚至是癌症.欧盟对其有严格地规定(2005/84/EC号指令).近年来,在我国无论是环境、食品安全还是纺织行业,都有对该类物质的检测     

ICP—MS法对国标小麦粉中15种稀土元素的定值研究

本文报道采用ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４溶样，小麦粉标样ＧＢＷ０８５０３中１５种超痕量稀土元素定值的ＩＣＰ－ＭＳ应用研究，造反了仪器最佳操作参数，选择Ｒｅ内标可补偿基体效应，方法检出限为０．００７－０．０２６ｎｇ．ｍｌ＾－１，加标回收率为９５－１０３％，ＲＳＤ为２．５－４．８％，方法快速、灵敏、准确。     

SemiQuant:新的GC/MS软件估算化合物浓度的方法

采用GC／MS测定样品中的目标化合物时,常常会遇到“感兴趣”的非目标化合物．如果在被分析的样品中检测到这些非目标化合物,它们就会变得更为“感兴趣”,人们一般会设法对其进行鉴定并估算它们的浓度．因此,可以采用质谱库检索对其进行初步鉴定,否则它们就成为真正的未知物．     

环境中的药物——LC-MS/MS分析地表水和地下水

成百上千的活性物质正被用于人药和兽药处方中.由于药物的广泛应用,它们的残留物可通过多种途径进入环境.虽然主要通过尿和粪便的排泄,但是药品生产中的排放也应被考虑.当抗生素用于水产业,就会产生更直接的影响.污水处理设备不能完全除去药物,因此药物会出现在地表和地下水样品中.近年来,人们对环境中药物的兴趣正在增加,需要建立一种快速、灵敏、有选择性的方法来分析水样.     

使用LC／MS／MS分析水中的高氯酸盐类

对高氯酸类的使用和不适当的处置将使得高氯酸盐类在地下水、表层水、污染土壤、饮用水以及灌溉水之间迁移.美国有三十五个州已经在饮用水中检出了超过期望水平的高氯酸盐类.     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R20.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.     

超声波萃取—GC／MS测定大气颗粒物中的多环芳烃

采用超声波萃取大气颗粒物样品中的多环芳烃，样品不须纯化，直接可用于GC／MS分析，超声波萃取效率高，萃取时间短；采用MS的SIM方式对多环芳烃进行定性定量，回收率84.5%-108.5%，变异系数3.1%-14.5%。     

离子色谱与API 2000(IC/MS/MS)联用分析食品和饮料中的高氯酸盐

介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其周围的食品杂货店.仪器包含离子色谱系统以及API 2000TMIC/MS/MS系统.该系统通过优化可以对两对离子前体和离子碎片的转换进行监控,也就是多元反应监测(MRM).在水溶液中使用MRM99/83,进样100μl,方法的最小检测限为4ng·l-1(ppt).US EPA将最低浓度(LCMRL)定为15.7 ng·l-1.食品中高氯酸根的浓度在0.047±0.006μg·kg-1(ppb)和463.5± 6.36μg*kg-1 (1.4%)之间.     

沃特世QUATTRO MICRO GC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC/MS/MS分析

GC/MS分析多环芳烃(PAHs)被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一.PAHs使用标准的GC色谱柱很容易分离且无需衍生化.使用一根长30m,内径0.25 mm,膜厚0.25μ肌的5%苯基聚甲基硅烷固定相的色谱柱,可以在不到30min内分离所有的PAHs.使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力,并减少分析时间.     

安捷伦科技于2011年ASMS大会推出新型LC/MS和GC/MS系统

2011年6月6日,安捷伦科技公司在2011年度美国质谱大会（ASMS）上推出了新的质谱系统,将生物分析和化学分析的性能标准提高到一个新的水平.     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

OASIS WAX固相提取吸附剂用于水及组织中PFOS和相关化合物的UPLC／MS定量分析

近年来，全氟化合物（PFCs）如全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）其分子结构如图1所示，已经被明确为持久性有机污染物（POPs），并在环境中普遍存在．由于PFCs可能具有毒性和生物积聚性，因此，对食品、饮用水、组织、血浆和全血中PFCs分析方法的建立受到越来越多的关注．     

GC-MS/MS农药残留基质效应

本文选取了典型的14种农药化合物和4种有机蔬菜基质(番茄、茄子、胡萝卜和青菜),通过比较溶剂加标组和基质加标组在GCMS-TQ8040和GCMS-TQ8050的峰面积响应,以考察GCMS-TQ8050对基质效应的减弱或消除能力.结果显示,在10 ng·mL~(-1)的加标浓度下,多数农药组分在GCMS-TQ8040有基质效应(P0.01),比较了这些组分和对应基质在GCMS-TQ8050上的基质效应变化情况,在1.0 ng·mL~(-1)浓度下,大部分农药化合物在GCMS-TQ8050中的基质效应变为不显著(P 0.01).研究表明仪器灵敏度的提高,可系统性的改善基质效应.     

利用WatersIntegrityLC／MS系统分析杀虫剂

Waters Integrity LC/MS系统是使用标准电子轰击(EI)源、热束接口(Thermabeam)的台式液质联用系统.不同于API源的 LC/MS系统,Integrity LC/MS系统所得的谱图可利用工业标准谱库进行检索;若谱库中无现成谱图,用户也无标准样品以自建谱库,标准 EI源有规律的裂解亦使用户可进行谱图解析,以确定化合物的结构.     

利用Waters ZMD LC/MS液质联用系统分析氨基甲酸酯类农药

N-甲基氨基甲酸酯的分析一直是人们非常重视的课题.以往液相色谱分析方法需使用柱后衍生手段,虽然能够获得很高的灵敏度,但相对比较繁琐.利用ZM D LC/MS系统可方便而高灵敏度地分析10种氨基甲酸酯.方法操作简单,无需衍生,对10种物质均具有良好的线性、准度及精度,仪器的检测限及定量限分别约为10pg及25pg.     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中酚类化合物的GC—MS研究

鲁奇媒气化工艺低温轻质媒焦油中酚类化合物经醎提取分离后,在有机溶剂中与乙酐作用形成乙酰桁生物,然后在OV-101石英毛细管柱上得到良好分离.GC-MS鉴定出六十多种1—3个环的酚类化合物,并对其作了定量分析.通过标样的衍生化实验,选取了最佳衍生化条件,方法的回收率达94％以上.